咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，將一次精制完畢后的咖啡因精制料液進(jìn)行氧化，氧化后的精制料液經(jīng)過(guò)炭纖維過(guò)濾器脫色后進(jìn)行二次精制，二次精制完畢后，將料液經(jīng)過(guò)活性碳纖維過(guò)濾器脫色后壓入中間罐，再由中間罐壓入成品結(jié)晶罐。本發(fā)明有效降低炭處理時(shí)有機(jī)溶劑氯仿的使用，不增加COD。精制工序活性炭使用量減少，精制工序咖啡因損耗降低?；钚蕴苛拷档?，精制收率大幅提升。活性炭纖維熱水煮沸即可再生，處理方法簡(jiǎn)單。大大降低后續(xù)碳處理費(fèi)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，具體涉及一種咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]咖啡因生產(chǎn)精制工序使用高錳酸鉀氧化后再使用粉末活性炭進(jìn)行脫色，活性炭?jī)?nèi)咖啡因含量約為30%左右，且載咖啡因活性碳處理工藝用到有機(jī)溶劑氯仿。處理后的廢活性炭必須經(jīng)過(guò)焚燒爐焚燒處理。
[0003]目前咖啡因精制生產(chǎn)中使用粉末活性炭進(jìn)行脫色，存在以下幾個(gè)問(wèn)題:(1)活性炭消耗量高，咖啡因精制生產(chǎn)中活性炭使用量約為約為30t/月。(2)粉末活性炭中咖啡因含量較高，且載咖啡因活性炭回收率低。在咖啡因活性炭中咖啡因含量約為30-40%。活性炭消耗約為30t/月。其中含咖啡因量約為9t。(3)廢活性炭產(chǎn)生量較大，且后續(xù)處理費(fèi)用較高，咖啡因精制工序活性炭消耗約為30t/月，精制廢活性炭環(huán)保處理大約5000元/噸，每月處理費(fèi)用每月15萬(wàn)元。
[0004]因此，尋求一種新的脫色材料來(lái)替代粉末活性碳，減少活性碳使用量，去除炭處理工藝有機(jī)溶劑的消耗，節(jié)能降耗，是比較有意義的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，能夠避免采用有機(jī)溶劑，提高咖啡因的回收率，降低生產(chǎn)成本，降低二次污染。
[0006]本發(fā)明所述的一種咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，將一次精制完畢后的咖啡因精制料液進(jìn)行氧化，氧化后的精制料液經(jīng)過(guò)炭纖維過(guò)濾器脫色后進(jìn)行二次精制，二次精制完畢后，將料液經(jīng)過(guò)活性碳纖維過(guò)濾器脫色后壓入中間罐，再由中間罐壓入成品結(jié)晶罐。
[0007]一次精制氧化好的咖啡因精制料液通過(guò)2-3級(jí)活性炭纖維過(guò)濾器后進(jìn)行二次精制。
[0008]二次精制完畢后，通過(guò)2-3級(jí)活性炭纖維過(guò)濾器由二次精制罐進(jìn)入中間罐。
[0009]咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝的具體步驟為:
[0010](I)將照純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水配料后混合，加熱溶解后升溫60-90°C，加稀硫酸調(diào)PH = 1.5-4.5，并加入高錳酸鉀，保持PH = 1.5-4.5，保溫60-90。。進(jìn)行一級(jí)精制氧化；
[0011](2)氧化完畢保持溫度60-90°C，pH = 1.5-4.5，經(jīng)過(guò)2_4級(jí)炭纖維脫色；
[0012](3)將脫色后的濾液升溫60_90°C，調(diào)PH = 1.5-4.5，再加入高錳酸鉀，保溫60-90°C, PH 1.5-4.5進(jìn)行二級(jí)精制氧化；
[0013](4)調(diào)PH= 1.5-4.5，保持溫度60_90°C，加入溶好的活性炭，經(jīng)過(guò)2_4級(jí)炭纖維脫色；
[0014](5)脫色后調(diào)pH = 5.0-7.0壓入中間罐，再由中間罐壓入成品結(jié)晶罐，進(jìn)行降溫結(jié)晶O
[0015]純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水的質(zhì)量比為2:1:1:12o
[0016]其中，純量粗咖啡因是指折掉水份的咖啡因；一精品是指從前工序粗咖離心母液回收的咖啡因；一濃品是指從成品母液中回收的咖啡因。
[0017]本系統(tǒng)采用2-3個(gè)活性炭纖維過(guò)濾器串聯(lián)設(shè)計(jì)，氧化好的咖啡因精制料液通過(guò)2-4級(jí)活性炭纖維過(guò)濾器進(jìn)行吸附脫色，熱水再生后備用。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019](I)有效降低炭處理時(shí)有機(jī)溶劑氯仿的使用，不增加C0D。
[0020](2)精制工序活性炭使用量減少，精制工序咖啡因損耗降低。
[0021](3)活性炭量降低，精制收率大幅提升。
[0022](4)活性炭纖維熱水煮沸即可再生，處理方法簡(jiǎn)單。
[0023](5)大大降低后續(xù)碳處理費(fèi)用。

【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0025]實(shí)施例1
[0026]咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝的具體步驟為:
[0027](I)按照純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水的質(zhì)量比為2:1:1:12配比進(jìn)行配料混合，加熱溶解后升溫至60°C加稀硫酸調(diào)pH = 1.5，并加入高錳酸鉀，保持pH為1.5，60 V保溫進(jìn)行一級(jí)精制氧化。
[0028](2)氧化完畢保持溫度60°C，pH 1.5，經(jīng)過(guò)2級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色后進(jìn)入二級(jí)精制罐。
[0029](3)將濾液升溫至60°C，調(diào)pH = 1.5，再加入高錳酸鉀，保溫60°C，pH = 1.5進(jìn)行二級(jí)精制氧化。
[0030](4) 二級(jí)精制氧化完畢后調(diào)pH = 1.5，加入溶好的活性炭，保持溫度60°C，經(jīng)過(guò)2級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色，調(diào)pH為5.0，后壓入中間罐。
[0031](5)由中間罐壓入成品結(jié)晶罐，進(jìn)行降溫結(jié)晶，抽濾并用純化水水洗，烘干。
[0032]物料檢驗(yàn)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0033]實(shí)施例2
[0034]咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝的具體步驟為:
[0035](I)按照純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水的質(zhì)量比為2:1:1:12配比進(jìn)行配料混合，加熱溶解后升溫至75°C加稀硫酸調(diào)pH為3，并加入高錳酸鉀，保持pH為3，75°C保溫進(jìn)行一級(jí)精制氧化。
[0036](2)氧化完畢保持溫度75°C，pH = 3，經(jīng)過(guò)3級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色后進(jìn)入二級(jí)精制罐。
[0037](3)將濾液升溫至75°C，調(diào)pH = 3，再加入高錳酸鉀，保溫75°C，pH = 3進(jìn)行二級(jí)精制氧化。
[0038](4) 二級(jí)精制氧化完畢后調(diào)pH = 3，加入溶好的活性炭，保持溫度75°C，經(jīng)過(guò)3級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色，調(diào)pH為6.0后壓入中間罐。
[0039](5)由中間罐壓入成品結(jié)晶罐，進(jìn)行降溫結(jié)晶，抽濾并用純化水水洗，烘干。
[0040]物料檢驗(yàn)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
[0041]實(shí)施例3
[0042]咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝的具體步驟為:
[0043](I)按照純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水的質(zhì)量比為2:1:1:12配比進(jìn)行配料混合，加熱溶解后升溫至90°C加稀硫酸調(diào)pH = 4.5，并加入高錳酸鉀，保持pH為4.5，90 V保溫進(jìn)行一級(jí)精制氧化。
[0044](2)氧化完畢保持溫度90°C，pH = 4.5，經(jīng)過(guò)4級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色后進(jìn)入二級(jí)精制罐。
[0045](3)將濾液升溫至90°C，調(diào)pH = 4.5，再加入溶解高錳酸鉀，保溫90°C，pH = 4.5進(jìn)行二級(jí)精制氧化。
[0046](4) 二級(jí)精制氧化完畢后調(diào)pH = 4.5，加入溶好的活性炭，保持溫度90°C，經(jīng)過(guò)4級(jí)活性碳纖維過(guò)濾器進(jìn)行脫色，調(diào)pH為7.0后壓入中間罐。
[0047](5)由中間罐壓入成品結(jié)晶罐，進(jìn)行降溫結(jié)晶，抽濾并用純化水水洗，烘干。
[0048]物料檢驗(yàn)符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，其特征在于，將一次精制完畢后的咖啡因精制料液進(jìn)行氧化，氧化后的精制料液經(jīng)過(guò)炭纖維過(guò)濾器脫色后進(jìn)行二次精制，二次精制完畢后，將料液經(jīng)過(guò)活性碳纖維過(guò)濾器脫色后壓入中間罐，再由中間罐壓入成品結(jié)晶罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，其特征在于，一次精制氧化好的咖啡因精制料液通過(guò)2-3級(jí)活性炭纖維過(guò)濾器后進(jìn)行二次精制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，其特征在于，二次精制完畢后，通過(guò)2-3級(jí)活性炭纖維過(guò)濾器由二次精制罐進(jìn)入中間罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，其特征在于，具體的精制步驟為: (1)將照純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水配料后混合，加熱溶解后升溫60-90°C，加稀硫酸調(diào)PH = 1.5-4.5，并加入高錳酸鉀，保持PH = 1.5-4.5，保溫60-90。。進(jìn)行一級(jí)精制氧化； (2)氧化完畢保持溫度60-90°C，pH= 1.5-4.5，經(jīng)過(guò)2_4級(jí)炭纖維脫色； (3)將脫色后的濾液升溫60-90°C，調(diào)PH= 1.5-4.5，再加入高錳酸鉀，保溫60_90°C，PH 1.5-4.5進(jìn)行二級(jí)精制氧化； (4)調(diào)PH= 1.5-4.5，保持溫度60-90°C，加入溶好的活性炭，經(jīng)過(guò)2_4級(jí)炭纖維脫色； (5)脫色后調(diào)pH= 5.0-7.0壓入中間罐，再由中間罐壓入成品結(jié)晶罐，進(jìn)行降溫結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的咖啡因生產(chǎn)過(guò)程中咖啡因精制的工藝，其特征在于，純量粗咖啡因、一精品、一濃品和純化水的質(zhì)量比為2:1:1:12。
【文檔編號(hào)】C07D473/12GK104402889SQ201410737486
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】宮懷正, 夏丙堃, 杜德平, 孫國(guó)春, 陳健, 張慶武 申請(qǐng)人:山東新華制藥股份有限公司