對(duì)甲基苯乙腈的合成方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種對(duì)甲基苯乙腈的合成方法,包括以下步驟:(1)在氰化反應(yīng)釜中加入對(duì)甲基氯芐和水,倒入稱(chēng)量好的氰化鈉,攪拌溶解,繼續(xù)加入相轉(zhuǎn)移催化劑,慢慢加熱至50~70℃,保持在50~70℃反應(yīng),取樣分析,對(duì)甲基氯芐≤1%或完全反應(yīng)后停止反應(yīng);靜置分層油相和水相,分出含氯化鈉和少量氰化鈉的水相,保留的油相部分為氰化液;(2)加入0~5wt% Na2CO3水溶液,攪拌洗滌氰化液油相,靜置分層,排出水相,保留油相部分得到對(duì)甲基苯乙腈。若需要外觀質(zhì)量更好的產(chǎn)品,再將對(duì)甲基苯乙腈進(jìn)行精餾。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單;工藝路線較短,三廢排放少,對(duì)環(huán)境污染相對(duì)較少;反應(yīng)過(guò)程中不需要另外使用有機(jī)溶劑;反應(yīng)條件溫和產(chǎn)物純度高等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】對(duì)甲基苯乙腈的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品對(duì)甲基苯乙腈的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)甲基苯乙腈,又名2_( 4-甲基苯基)乙腈,結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1. 一種對(duì)甲基苯乙腈的合成方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)在氰化反應(yīng)釜中加入對(duì)甲基氯芐和水,倒入稱(chēng)量好的氰化鈉,攪拌溶解,繼續(xù)加入 相轉(zhuǎn)移催化劑,所述的相轉(zhuǎn)移催化劑是四丁基溴化銨或四丁基氯化銨;對(duì)甲基氯芐和氰化 鈉按1:1. 01?1. 1摩爾比加入,相轉(zhuǎn)移催化劑的加入量是對(duì)甲基氯芐重量的3?10%。,水 的加入量是氰化鈉重量的60?90% ;慢慢加熱至50?70°C,保持在50?70°C反應(yīng),取樣 分析,對(duì)甲基氯芐< 1%或完全反應(yīng)后停止反應(yīng);靜置分層油相和水相,分出水相,保留的 油相部分為氰化液; (2 )加入0?5wt% Na2C03水溶液,攪拌洗滌氰化液油相,靜置分層,排出水相,保留油 相部分得到對(duì)甲基苯乙腈。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)甲基苯乙腈的合成方法,其特征在于:步驟(2)得到對(duì)甲基 苯乙腈再放入精餾塔釜進(jìn)行精餾,收集95?130°C,-98?-lOlKPa條件下的餾分,得到純 度彡99%對(duì)甲基苯乙腈。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對(duì)甲基苯乙腈的合成方法,其特征在于:步驟(2沖0? 5wt% Na2C03水溶液的加入量是氰化液體積的30?80%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對(duì)甲基苯乙腈的合成方法,其特征在于:步驟(1)中,相 轉(zhuǎn)移催化劑在總量不變的前提下分兩次加入,在反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)加入總重量45?55%的相轉(zhuǎn) 移催化劑,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為45?55%時(shí),再補(bǔ)加剩下的部分相轉(zhuǎn)移催化劑。
【文檔編號(hào)】C07C253/14GK104496850SQ201410773545
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】王欣榮, 劉仁華, 覃秀鳳, 曾蔚, 覃春極, 何艷, 袁捷才, 歐陽(yáng)葭, 閉武勤 申請(qǐng)人:柳州豐康泰科技有限公司, 廣西柳州化工控股有限公司, 廣西柳化氯堿有限公司