一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，包括如下步驟：1) 向所述廢水中加入絮凝劑，進(jìn)行沉降，得到上清液；2) 對(duì)所述上清液進(jìn)行蒸餾濃縮，得到濃縮后液，濃縮后液冷卻至常溫后靜置一段時(shí)間，固體沉降后，上清液去后續(xù)的廢水處理。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的萘法苯酐廢水處理的方法，其后續(xù)處理，活性炭用量大幅下降。
【專利說明】一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及從苯酐廢水回收富馬酸的方法。 技術(shù)背景
[0002] 苯酐的生產(chǎn)原料為鄰二甲苯或萘，另一原料為氧氣，反應(yīng)過程中，會(huì)生成約3%的 順丁烯二酸的副產(chǎn)物，并伴隨其他副產(chǎn)物。這些副產(chǎn)物在苯酐裝置的尾氣塔中被水噴淋，即 為苯酐廢水。
[0003] 以硫脲為催化劑，順丁烯二酸可以異構(gòu)化為反丁烯二酸，即為富馬酸。富馬酸可以 作為飼料或者食品添加劑，有廣泛的用途。然而，由于苯酐廢水中含其他有色物質(zhì)，回收富 馬酸過程中需要對(duì)該苯酐廢水進(jìn)行脫色。目前，常用活性碳對(duì)苯酐廢水進(jìn)行脫色。
[0004] 以萘或不低于30wt%的萘為原料的苯酐廢水中含有有色物質(zhì)萘醌、硫茚等，這些 有色物質(zhì)是含多個(gè)雙鍵共軛基團(tuán)的物質(zhì)，這些物質(zhì)微溶于水，需要加入大量的活性炭將有 色物質(zhì)吸附后，才能生產(chǎn)出白色富馬酸，一般需要加入活性炭量在1%以上。需要大量活性 炭的另一個(gè)原因是，廢水中含有焦油類物質(zhì)，占據(jù)了活性炭的孔道，影響了吸附效果。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中活性炭吸附苯酐廢水脫色的不足，本發(fā)明提供了一種能去除 廢水中有色物質(zhì)和焦油類物質(zhì)90%以上，脫色效果好，有利于降低后續(xù)處理成本，提高富馬 酸回收純度和回收率的萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理的方法。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，包括如 下步驟：1)向萘法苯酐廢水中加入絮凝劑，進(jìn)行絮凝沉降，得到上清液；2)對(duì)所述上清液 進(jìn)行蒸餾濃縮，得到濃縮后液，濃縮后液冷卻至常溫后靜置，固體沉降后，上清液去后續(xù)處 理。
[0007] 進(jìn)一步地，所述絮凝劑為陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺，用量為萘法苯酐廢水重量的 0. 05-0. 5%〇
[0008] 因廢水的酸值很高，一般選用非離子型的聚丙烯酰胺，但這里用陽(yáng)離子型。其主要 原因是，影響富馬酸顏色的很多雜質(zhì)如奈醌在陽(yáng)離子型更容易沉淀出來。聚丙烯酰胺的聚 合度越高，效果越好，但成本也越高。這里要選用平均分子量在16000以上的聚丙烯酰胺。
[0009] 進(jìn)一步地，所述絮凝劑用量?jī)?yōu)選為0. 1~〇. 3%。
[0010] 進(jìn)一步地，絮凝沉淀的時(shí)間為10~40小時(shí)。
[0011] 進(jìn)一步地，絮凝沉淀的時(shí)間優(yōu)選為20~25小時(shí)。
[0012] 進(jìn)一步地，蒸餾濃縮的方法為雙效蒸發(fā)，蒸發(fā)真空度85-105%，廢水沸點(diǎn) 50-100°C，濃縮后的酸水濃度20~28%。
[0013] 進(jìn)一步地，蒸餾濃縮蒸發(fā)真空度優(yōu)選90-95%，廢水沸點(diǎn)優(yōu)選50-80°C，濃縮后的酸 水濃度優(yōu)選22~25%。
[0014] 進(jìn)一步地，靜置時(shí)間為30~100小時(shí)。
[0015] 再進(jìn)一步地，靜置時(shí)間優(yōu)選為45~72小時(shí)。
[0016] 以萘或30wt%以上萘為原料的萘法苯酐廢水中有色物質(zhì)為萘醌等，是含多個(gè)雙鍵 共軛基團(tuán)的物質(zhì)，這些物質(zhì)微溶于水，同時(shí)廢水中還含有焦油類物質(zhì)，加入絮凝劑絮凝沉 降，可以將廢水中的有色物質(zhì)和焦油去除大部分，再進(jìn)行蒸餾濃縮，有色物質(zhì)和焦油濃縮 后，會(huì)部分從廢水中沉降出來，廢水中焦油和有色物質(zhì)的含量進(jìn)一步降低，廢水中焦油和有 色物質(zhì)的含量降低90%以上，有利于后續(xù)回收富馬酸的處理，降低活性碳吸附用量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下，通過具體實(shí)施例來說明根據(jù)本發(fā)明的處理方法的效果。其中實(shí)施例1為對(duì) 比例，即不進(jìn)行前處理的情況。
[0019] 實(shí)施例 2-8 : 一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，包括如下步驟：1)向萘法苯酐廢水中 加入絮凝劑，進(jìn)行絮凝沉降，得到上清液；2)對(duì)所述上清液進(jìn)行蒸餾濃縮，得到濃縮后液， 濃縮后液冷卻至常溫后靜置30-100h，固體沉降后，上清液去后續(xù)處理。絮凝劑為陽(yáng)離子 型聚丙烯酰胺，用量為萘法苯酐廢水重量的〇. 05~0. 5%，絮凝沉淀的時(shí)間為10~40小時(shí)，蒸 餾濃縮的方法為雙效蒸發(fā)，蒸發(fā)真空度85-105%，廢水沸點(diǎn)50-100°C，濃縮后的酸水濃度 20-28%〇
[0020] 表1.實(shí)施例1~8的具體參數(shù)以及處理效果

【權(quán)利要求】
1. 一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，包括如下步驟： 1) 向萘法苯酐廢水中加入絮凝劑，進(jìn)行絮凝沉降，得到上清液； 2) 對(duì)所述上清液進(jìn)行蒸餾濃縮，得到濃縮后液，濃縮后液冷卻至常溫后靜置，固體沉 降后，上清液去后續(xù)處理。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，所 述絮凝劑為陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺，用量為萘法苯酐廢水重量的〇. 05~0. 5%。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，所 述絮凝劑用量?jī)?yōu)選為〇. 1~〇. 3%。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，絮 凝沉淀的時(shí)間為10~40小時(shí)。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，絮 凝沉淀的時(shí)間優(yōu)選為20~25小時(shí)。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，蒸 餾濃縮的方法為雙效蒸發(fā)，蒸發(fā)真空度85-105%，廢水沸點(diǎn)50-100°C，濃縮后的酸水濃度 20-28%〇
7. 如權(quán)利要求6所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，蒸 餾濃縮蒸發(fā)真空度優(yōu)選90-95%，廢水沸點(diǎn)優(yōu)選50-80°C，濃縮后的酸水濃度優(yōu)選22~25%。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，靜 置時(shí)間為30~100小時(shí)。
9. 如權(quán)利要求8所述的一種萘法苯酐廢水回收富馬酸的前處理方法，其特征在于，靜 置時(shí)間優(yōu)選為45~72小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C51/487GK104496794SQ201410780373
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】張國(guó)華, 談柱林, 周斌, 張智慧, 周勇成 申請(qǐng)人:泰興協(xié)聯(lián)眾達(dá)化學(xué)有限公司