一種利用植物油酸合成二聚酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,包括以下步驟:向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至180-220℃聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150-180℃溫度下滴加磷酸酸化1h,過濾得到粗二聚酸;將粗二聚酸于80-90℃溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進入薄膜蒸發(fā)器于160℃溫度條件下脫除水蒸汽,進入短程蒸餾器在230℃真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。本發(fā)明采用新的催化劑擴大接觸面積,增加催化效果,聚合溫度也相應(yīng)降低,產(chǎn)品二聚酸的顏色、二聚體含量都得到進一步提高;本發(fā)明總的催化劑成本低,同時由于納米鈣的分散性好,使過濾過程變得相對比較容易。
【專利說明】一種利用植物油酸合成二聚酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于二聚酸的制備領(lǐng)域,具體是一種利用植物油酸合成二聚酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二聚酸,又名二聚脂肪酸,為無色透明液體,主要用作聚酰胺樹脂、環(huán)氧樹脂的改性劑和燃料油、潤滑油、切削油的添加劑,其廣泛應(yīng)用在合成印刷電路板材料,油墨制造,火箭發(fā)動機材料等領(lǐng)域,純度較高的二聚酸為淺黃色粘稠液體,純度較低的二聚酸為紅棕色粘稠液體。
[0003]二聚酸傳統(tǒng)常壓聚合工藝一般是植物油酸中投入12%_15%白土,碳酸鋰0.6%聚合溫度230-250°C,反應(yīng)時間4-6h,然后酸化過濾得到粗二聚酸,而白土帶走粗二聚酸約10%,粘度700-900mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率65_75%,顏色5#以上,水洗離心,分子蒸餾得到二聚酸6500mPa.s/25°C左右時,顏色9#。傳統(tǒng)方法得到的二聚酸含量及得到率低,生產(chǎn)周期長,顏色較差,且白土吸附二聚酸,不利于環(huán)保。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷,提供一種利用植物油酸合成二聚酸的方法。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
Cl)向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加磷酸酸化lh,過濾得到粗二聚酸;
(2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。
[0006]所述白土摻加量為植物油酸重量的6-10%。
[0007]所述碳酸鋰摻加量為植物油酸重量的0.2-0.4%。
[0008]所述納米鈣摻加量為植物油酸重量的1_10%。
[0009]所述植物油酸為大豆油酸、妥兒油酸或棉籽油酸。
[0010]所述磷酸摻加量為植物油酸重量的1.5-3%。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用新的催化劑擴大接觸面積,增加催化效果,聚合溫度也相應(yīng)降低,產(chǎn)品二聚酸的顏色、二聚體含量都得到進一步提高;本發(fā)明總的催化劑成本低,同時由于納米鈣的分散性好,使過濾過程變得相對比較容易。
【具體實施方式】
[0012]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0013]一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,包括以下步驟:
Cl)向植物油酸中投入植物油酸重量6-10%的白土和植物油酸重量0.2-0.4%的碳酸鋰,然后加入植物油酸重量1-10%的納米鈣,充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加植物油酸重量1.5-3%的磷酸酸化lh,過濾得到粗二聚酸;
(2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。
[0014]實施例1
棉籽油酸6000kg,白土 480kg,碳酸鋰15kg,納米1? 150kg投入聚合反應(yīng)Il中充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至190°C聚合反應(yīng)3h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,180°C加入磷酸IlOkg酸化反應(yīng)Ih后過濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度IlOOmPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率80%,顏色3#o將粗二聚酸于80°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進入短程蒸餾器在230°C、真空度25Pa條件下分離得到二聚酸6500mPa.s/25°C,顏色6#。
[0015]實例2
大豆油酸6000kg,白土 450kg,碳酸鋰16kg,納米1? 120kg投入聚合反應(yīng)Il中充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至210°C保溫2.5h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,于155°C加入磷酸10kg酸化反應(yīng)Ih后過濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度1200mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率81%,顏色3#o將粗二聚酸于90°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進入短程蒸餾器在230°C、真空度20Pa條件下分離得到二聚酸7000mPa.s/25°C,顏色5.5#。
[0016]實例3
妥兒油酸6000kg,白土 500kg,碳酸鋰15.5kg,納米1? 140kg投入聚合反應(yīng)Il中充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至200°C保溫2h,聚合結(jié)束轉(zhuǎn)入酸化釜,于170°C加入磷酸105kg酸化反應(yīng)Ih后過濾得到粗二聚酸,粗二聚酸粘度100mPa.s/25°C,轉(zhuǎn)化率80.5%,顏色3#。將粗二聚酸于85°C溫度條件下水洗離心脫除水分,進入短程蒸餾器在230°C、真空度30Pa條件下分離得到二聚酸6800mPa.s/25°C,顏色6#。
[0017]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明,所屬本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)向植物油酸中投入白土和碳酸鋰,然后加入納米鈣,充分攪拌混勻,在3個大氣壓以下,加熱至180-220°C聚合2-3h,然后壓入酸化釜于150_180°C溫度下滴加磷酸酸化lh,過濾得到粗二聚酸; (2)將粗二聚酸于80-90°C溫度條件下水洗,然后離心脫除水分,后進入薄膜蒸發(fā)器于160°C溫度條件下脫除水蒸汽,進入短程蒸餾器在230°C真空度30Pa以下分離,得到二聚酸和單體酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于:所述白土摻加量為植物油酸重量的6-10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于:所述碳酸鋰摻加量為植物油酸重量的0.2-0.4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于:所述納米鈣摻加量為植物油酸重量的1_10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于:所述植物油酸為大豆油酸、妥兒油酸或棉籽油酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用植物油酸合成二聚酸的方法,其特征在于:所述磷酸摻加量為植物油酸重量的1.5-3%。
【文檔編號】C07C57/13GK104513153SQ201410786823
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】王學(xué)峰, 王文耕 申請人:安慶市虹宇化工有限責(zé)任公司