一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法，其特征是本發(fā)明所采取的合成方法如下：一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷，每一步反應(yīng)的中間體均不需要分離和純化，在同一個(gè)反應(yīng)釜中完成所有合成單元操作，設(shè)備利用率高，后處理工藝簡(jiǎn)便，操作條件溫和，三廢大大降低。產(chǎn)品經(jīng)有機(jī)溶劑重結(jié)晶后含量為98％，具有工業(yè)化生產(chǎn)的前景。
【專利說(shuō)明】-鍋法合成氯郵畦硝基亞甲基咪性燒的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種精細(xì)化工中間體的合成，尤其設(shè)及一種一鍋法合成氯化晚硝基亞 甲基咪挫燒的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氯化晚硝基亞甲基咪挫燒是一種重要的精細(xì)化工中間體，特別是作為殺蟲劑化蟲 咐、嗽蟲晚、環(huán)氧蟲晚的主要合成原料。氯化晚硝基亞甲基咪挫燒的分子式是；C5冊(cè)C120,其 化學(xué)名稱是；2-氯-5-[巧-(硝基亞甲基）-1-咪挫咐基]甲基]化晚，英文名稱；2-chlor〇-5-[[2-(nitromethylene)-l-imidazolidinyl]methyl]pyridine ;CAS 號(hào)是；101336-63-4 ; 結(jié)構(gòu)式：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種一鍋法合成氯吡啶硝基亞甲基咪唑烷的方法，其特征在于，具體步驟如下： 步驟一： 將硝基二氯乙稀溶于溶劑后，依次加入甲醇鈉、乙二胺反應(yīng)； 步驟二： 經(jīng)步驟一反應(yīng)后的溶液中加入催化劑、堿、2-氯-5-氯甲基吡啶反應(yīng)，收集固體得到氯 吡啶硝基亞甲基咪唑烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、仲丁醇、叔 丁醇、乙二醇，乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙二醇二甲醚、正己烷、乙酸乙酯、丙 酮、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、二甲苯中的任意一種或幾種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醇、仲丁醇、乙腈中的任 意一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中所述的催化劑為相轉(zhuǎn)移催化劑， 選自鹵化正丁基銨、鹵化芐基三甲基銨、鹵化芐基三乙基銨、鹵化十二烷基三甲基銨、鹵化 十六烷基三甲基銨中的任意一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑的物質(zhì)的量為總物質(zhì)的量的 5-20 % 〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿選自有機(jī)堿和/或無(wú)機(jī)堿，選自氫 氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、吡啶、哌啶、氫化鈉中的任意一種或幾 種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述氫氧化物選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、 氫氧化鋰、氫氧化銨中的任意一種或幾種；所述碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨中的任 意一種或幾種；所述碳酸氫鹽選自碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨中的任意一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述依次加入甲醇鈉、乙二胺 反應(yīng)是先加入甲醇鈉在60-120°C下反應(yīng)3-5小時(shí)，然后加入乙二胺在60-120°C下反應(yīng)2-8 小時(shí)，然后冷卻至常溫25-35°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二是在攪拌下反應(yīng)1-5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07D401/06GK104447690SQ201410790588
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】葉振君, 張洪玉, 畢強(qiáng), 方燕, 王蓮玉, 韓海平, 曠東, 吳清陽(yáng), 張忠明, 黃凡, 張芝平 申請(qǐng)人:上海生農(nóng)生化制品有限公司