一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇c的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，主要解決了現(xiàn)有技術(shù)中操作復(fù)雜，產(chǎn)品含量低，回收率低。該從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法包括以下步驟：1]提??；2]膜分離；3]除雜；4]結(jié)晶。該從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法采用堿水潤(rùn)濕，可將部分大極性的雜質(zhì)分子除去；操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品含量高，回收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于澤瀉提取分離領(lǐng)域，涉及一種提取三萜類(lèi)化合物的方法，具體涉及一 種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 澤瀉來(lái)源于澤瀉科植物澤瀉的干燥塊莖，具有清熱、利尿的功效。用于小便不利、 水腫脹滿、泄瀉尿少、痰飲眩暈、熱淋澀痛、高血脂癥，是一種臨床應(yīng)用非常廣泛的中藥。澤 瀉的化學(xué)成分以三萜類(lèi)成分為主，23-乙酰澤瀉醇C作為主要的活性成分之一，關(guān)于其研究 報(bào)道的比較少，所以找到一條適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝路線顯得尤為重要。
[0003] 申請(qǐng)?zhí)枮?01010554160. 2,關(guān)于一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，工藝中提出 采用微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，和多級(jí)逆流萃取以及大孔吸附樹(shù)脂吸附，硅膠柱層析， 甲醇結(jié)晶干燥得到。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決【背景技術(shù)】中所存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種從澤瀉中提取23-乙酰 澤瀉醇C的方法，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品含量高，回收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0006] 一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，包括以下步驟：
[0007] 1]提取
[0008] 將原料澤瀉粉碎，用濃度為0. 1 % -10%的堿水潤(rùn)濕4h，采用水或有機(jī)溶劑提取 2-3次，然后對(duì)提取液濃縮處理；
[0009] 所述堿水為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化|丐或氨水；所述有機(jī)溶劑為乙酸 乙酯、氯仿、甲醇或乙醇；
[0010] 2]膜分離
[0011] 將步驟1中所得濃縮液采用超濾膜分離，所得超濾液再用納濾膜分離，收集藥液， 將藥液濃縮干燥處理得干燥粉末；
[0012] 所述超濾膜的膜截留分子量為1000-2000dalton、2000-5000dalton、 5000-8000dalton ;所述納濾膜的膜截留分子量為 150-450dalton、400-600dalton、 400-1000dalton、400_800dalton ;
[0013] 3]除雜
[0014] 在KTC -60°c條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶劑進(jìn)行溶解 l-3h，過(guò)濾，然后濃縮至干燥粉末質(zhì)量的0. 5-3倍量；
[0015] 所述溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇中的一種或幾種混合；
[0016] 4]結(jié)晶
[0017] 向步驟3所得濃縮液中加入濃度為1% -10%澄清劑，在40°C -60°C條件下，保溫 lh-2h，過(guò)濾，濃縮至原體積的0. 1-0. 8倍量，然后加入濃縮液的0. 1-0. 5倍質(zhì)量的濃度為 98%的乙醇，靜置結(jié)晶，離心干燥，即得23-乙酰澤瀉醇C。
[0018] 所述澄清劑為 ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、陽(yáng)離子絮凝劑、 陰離子絮凝劑、復(fù)合絮凝劑、非離子絮凝劑中的一種或幾種混合。
[0019] 上述步驟1中，將原料澤瀉粉碎，用濃度為0. 5%的氫氧化鈣潤(rùn)濕4h，采用乙酸乙 酯提取2次，然后對(duì)提取液濃縮處理。
[0020] 上述步驟2中，將步驟1中所得濃縮液采用膜截留分子量為2000_5000dalton的 超濾膜分離，所得超濾液再用膜截留分子量為400-1000dalton的納濾膜分離，收集藥液， 將藥液濃縮干燥處理得干燥粉末。
[0021] 上述步驟3中，在50°C條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入6倍量的質(zhì)量比為 1:1:0.5:0.2乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇的混合溶劑進(jìn)行溶解，然后將溶解液濃縮處 理。
[0022] 上述的步驟4中，向步驟3所得濃縮液中加入0. 02倍量濃度為1. 5%復(fù)合絮凝劑， 在50°C條件下，保溫lh，過(guò)濾，濃縮至原體積的0. 7倍量，然后加入0. 15倍量濃度為98%乙 醇，靜置結(jié)晶，離心干燥，既得23-乙酰澤瀉醇C。
[0023] 上述超濾膜和納濾膜的材質(zhì)為PVC、PES、PAN或PVDF。
[0024] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
[0025] 1、采用堿水潤(rùn)濕，可將部分大極性的雜質(zhì)分子除去；
[0026] 2、將提取液通過(guò)膜分離，代替以往步驟中柱分離，減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)；
[0027] 3、優(yōu)化工藝的組合，使生產(chǎn)成本大大降低，流程縮短，產(chǎn)品收率高；
[0028] 4、整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 實(shí)施例一：
[0030] IOOkg原料粉碎至40目，用200kg濃度為0. 1 %的氫氧化鉀溶液潤(rùn)濕4h，采用濃度 為80 %乙醇提取3次，每次提取2h，提取液濃縮后備用。
[0031] 將提取濃縮采用材質(zhì)為PVC的管式膜進(jìn)行藥液澄清，其截留分子量為 2000-5000dalton，收集清液和濃液，清液繼續(xù)用納濾膜分離，采用的材質(zhì)為PVDF的中空纖 維膜，截留分子量為150_450dalton，收集濃液，濃縮后干燥；
[0032] 將干燥的粉，在40°C的條件下，采用2倍干燥粉末質(zhì)量的二氯甲烷和丙酮混合溶 劑溶解lh，其質(zhì)量比為1:1，過(guò)濾，濃縮至干燥粉末質(zhì)量的1倍量，放置備用；
[0033] 向40°C濃縮液先加入濃縮液質(zhì)量1 %的ZTC I A+B型澄清劑，其中A、B的濃度均 為2%，先攪拌加入B，待攪拌10分鐘后，加入A，其B和A的質(zhì)量比為2:1，40°C保溫20分 鐘；然后再加入濃縮液質(zhì)量1 %的濃度為2. 0%的非離子絮凝劑，40°C條件下保溫lh，過(guò)濾， 濾液濃縮至原體積的〇. 1倍量，向濃縮液中加入〇. 1倍濃縮液質(zhì)量的濃度為98 %的乙醇，放 置結(jié)晶，離心干燥，得到180g，含量為98. 2%的產(chǎn)品。
[0034] 實(shí)施例二
[0035] IOOkg原料粉碎至20目，用300kg 1. 2%的氫氧化鈉溶液潤(rùn)濕4h，采用乙酸乙酯提 取3次，每次提取2h，提取液濃縮后備用；
[0036] 將提取濃縮采用材質(zhì)為T(mén)OS的管式膜進(jìn)行藥液澄清，其截留分子量為 5000-8000dalton，收集清液和濃液，清液繼續(xù)用納濾膜分離，采用的材質(zhì)為PVDF的中空纖 維膜，截留分子量為400-600dalton，收集濃液，濃縮后干燥。
[0037] 將干燥的粉，在50°C的條件下，采用10倍干燥粉末質(zhì)量的二氯甲烷和異丙醇的混 合溶劑溶解2h，其質(zhì)量比為3:2,過(guò)濾，濃縮至干燥粉末質(zhì)量的3倍量，放置備用；
[0038] 向60°C濃縮液加入濃縮液質(zhì)量10%的ZTC III A+B型澄清劑，其中A、B的濃度均 為10%，先攪拌加入B，待攪拌15分鐘后，加入A，其B和A的質(zhì)量比為1:2。60°C保溫40 分鐘。然后在加入濃縮液質(zhì)量1. 2%的濃度為1%的陰離子絮凝劑，過(guò)濾，濾液濃縮至原體 積的1倍量，向濃縮液中加入〇. 2倍濃縮液質(zhì)量的濃度為98%的乙醇，放置結(jié)晶，離心干燥， 得到185g，含量為98. 6 %的產(chǎn)品。
[0039] 實(shí)施例三
[0040] IOOkg原料粉碎至30目，用150kg 5 %的氫氧化鈣溶液潤(rùn)濕4h，采用濃度為80 % 甲醇提取2次，每次提取I. 5h，提取液濃縮后備用
[0041] 將提取濃縮采用材質(zhì)為PAN的管式膜進(jìn)行藥液澄清，其截留分子量為 1000-2000dalton，收集清液和濃液，清液繼續(xù)用納濾膜分離，采用的材質(zhì)為PVDF的中空纖 維膜，截留分子量為400-1000dalton，收集濃液，濃縮后干燥；
[0042] 將干燥的粉，在60°C的條件下，采用8倍干燥粉末質(zhì)量的乙酸乙酯和異丙醇的混 合溶劑溶解I. 5h，其質(zhì)量比為1:1，過(guò)濾，濃縮至干燥粉末質(zhì)量的1. 5倍量，放置備用。
[0043] 向40°C濃縮液先加入濃縮液質(zhì)量5%的ZTC II A+B型澄清劑，其中A、B的濃度均 為6%，先攪拌加入B，待攪拌20分鐘后，加入A，其B和A的質(zhì)量比為3:1，40°C保溫lh，放 置；過(guò)濾，濾液濃縮至原體積的0. 5倍量，向濃縮液中加入0. 5倍濃縮液質(zhì)量的濃度為98% 的乙醇，放置結(jié)晶，離心干燥，得到183g，含量為98. 4%的產(chǎn)品。
[0044] 實(shí)施例四
[0045] IOOkg原料粉碎至60目，用180kg濃度為0. 5 %的氫氧化鈣溶液潤(rùn)濕4h，采用乙酸 乙酯提取2次，每次提取I. 5h，提取液后備用；
[0046] 將上述提取濃縮采用材質(zhì)為PVDF的管式膜進(jìn)行藥液澄清，其截留分子量為 2000-5000dalton，收集清液和濃液，清液繼續(xù)用納濾膜分離，采用的材質(zhì)為PVDF的中空纖 維膜，截留分子量為400-1000dalton，收集濃液，濃縮后干燥；
[0047] 將干燥的粉，在50°C的條件下，采用6倍干燥粉末質(zhì)量的乙酸乙酯、二氯甲烷、丙 酮、異丙醇的混合溶劑溶解3h，其質(zhì)量比為1:1:0. 5:0. 2,過(guò)濾，濃縮至干燥粉末質(zhì)量的1倍 量賃放置備用；
[0048] 向50°C濃縮液加入濃縮液質(zhì)量2%的濃度為1. 5%的復(fù)合絮凝劑，50°C條件下保 溫lh，過(guò)濾，濾液濃縮至原體積的0. 7倍量，向濃縮液中加入0. 15倍濃縮液質(zhì)量的濃度為 98%的乙醇，放置結(jié)晶，離心干燥，得到190g，含量為99. 1%的產(chǎn)品。
[0049] 實(shí)施例五
[0050] IOOkg原料粉碎至50目，用150kg濃度為10%的氨水溶液潤(rùn)濕4h，采用氯仿提取 3次，每次提取3h，提取液濃縮后備用；
[0051] 將上述提取濃縮采用材質(zhì)為PVC的管式膜進(jìn)行藥液澄清，其截留分子量為 5000-8000dalton，收集清液和濃液，清液繼續(xù)用納濾膜分離，采用的材質(zhì)為PES的中空纖 維膜，截留分子量為400-800dalton，收集濃液，濃縮后干燥；
[0052] 將干燥的粉，在40°C的條件下，采用1倍干燥粉末質(zhì)量的二氯甲烷、丙酮、乙酸乙 酯的混合溶劑溶解2. 5h，其質(zhì)量比為1:3. 5:0. 8,過(guò)濾，濃縮至干燥粉末質(zhì)量的0. 5倍量，放 置備用；
[0053] 向60°C濃縮液先加入濃縮液質(zhì)量30%的ZTC IV A+B型澄清劑，其中A、B的濃度 均為4%，先攪拌加入B，待攪拌13分鐘后，加入A，其B和A的質(zhì)量比為3:2,60°C保溫15 分鐘；然后在加入濃縮液質(zhì)量1. 5%的濃度為3. 5%的陽(yáng)離子絮凝劑，60°C條件下保溫lh， 過(guò)濾，濾液濃縮至原體積的〇. 8倍量，向濃縮液中加入0. 3倍濃縮液質(zhì)量的濃度為98%的乙 醇，放置結(jié)晶，離心干燥，得到188g，含量為98. 7%的產(chǎn)品。
[0054] 經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出，該從澤瀉中提取分離23-乙酰澤瀉醇C的方法所得 產(chǎn)品的收率大于等于〇. 18 %，產(chǎn)品中23-乙酰澤瀉醇C含量大于等于98. 0 %;因此，該方法 產(chǎn)品含量高，回收率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0055] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比，并得出如下結(jié)果：
[0056]
[0057]

【權(quán)利要求】
1. 一種從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于，包括以下步驟： 1] 提取 將原料澤瀉粉碎，用濃度為〇. 1 % -10 %的堿水潤(rùn)濕4h，采用水或有機(jī)溶劑提取2-3次， 然后對(duì)提取液濃縮處理； 所述堿水為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化I丐或氨水；所述有機(jī)溶劑為乙酸乙 酯、氯仿、甲醇或乙醇； 2] 膜分離 將步驟1中所得濃縮液采用超濾膜分離，所得超濾液再用納濾膜分離，收集藥液，將藥 液濃縮干燥處理得干燥粉末； 所述超濾膜的膜截留分子量為1000-2000dalton、2000-5000dalton、 5000-8000dalton ;所述納濾膜的膜截留分子量為 150-450dalton、400-600dalton、 400-1000dalton>400-800dalton ； 3] 除雜 在10°C -60°C條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入1-10倍量的溶劑進(jìn)行溶解l-3h， 過(guò)濾，然后濃縮至干燥粉末質(zhì)量的〇. 5-3倍量； 所述溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇中的一種或幾種混合； 4] 結(jié)晶 向步驟3所得濃縮液中加入濃度為1% -10%澄清劑，在40°C -60°C條件下，保溫 lh-2h，過(guò)濾，濃縮至原體積的0. 1-0. 8倍量，然后加入濃縮液的0. 1-0. 5倍質(zhì)量的濃度為 98%的乙醇，靜置結(jié)晶，離心干燥，即得23-乙酰澤瀉醇C。 所述澄清劑為ZTC I A+B、ZTC II A+B、ZTC III A+B、ZTC IV A+B、陽(yáng)離子絮凝劑、陰離 子絮凝劑、復(fù)合絮凝劑、非離子絮凝劑中的一種或幾種混合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述 步驟1中，將原料澤瀉粉碎，用濃度為0. 5%的氫氧化鈣潤(rùn)濕4h，采用乙酸乙酯提取2次，然 后對(duì)提取液濃縮處理。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述 步驟2中，將步驟1中所得濃縮液采用膜截留分子量為2000-5000dalton的超濾膜分離，所 得超濾液再用膜截留分子量為400-1000dalton的納濾膜分離，收集藥液，將藥液濃縮干燥 處理得干燥粉末。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述 步驟3中，在50°C條件下，向步驟2所得干燥粉末中加入6倍量的質(zhì)量比為1:1:0. 5:0. 2乙 酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、異丙醇的混合溶劑進(jìn)行溶解，然后將溶解液濃縮處理。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述 的步驟4中，向步驟3所得濃縮液中加入0. 02倍量濃度為1. 5%復(fù)合絮凝劑，在50°C條件 下，保溫lh，過(guò)濾，濃縮至原體積的0. 7倍量，然后加入0. 15倍量濃度為98%乙醇，靜置結(jié) 晶，離心干燥，既得23-乙酰澤瀉醇C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的從澤瀉中提取23-乙酰澤瀉醇C的方法，其特征在于：所述 超濾膜和納濾膜的材質(zhì)為PVC、PES、PAN或PVDF。
【文檔編號(hào)】C07J17/00GK104497092SQ201410817488
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】肖紅, 王曉瑩, 張瑜, 郭偉妮, 張利娜 申請(qǐng)人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司