一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型，它公開了所述晶型的X-粉末衍射譜圖的2θ在5.2°、10.0°、10.4°、15.7°、21.0°處有特征峰；所述晶型的差示掃描量熱分析譜圖中，該晶型在40℃～120℃范圍內(nèi)有多重吸熱信號，峰溫為69℃和100℃；所述晶型的熱重分析譜圖中，該晶型有兩階段失重，失重溫度分別為73℃及147℃，所述晶型的結(jié)構(gòu)式為：該晶型結(jié)晶水穩(wěn)定，純度高，制備方法簡單，適于制備補鈣制劑，用于缺鈣及營養(yǎng)治療。
【專利說明】-種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型及其制備方 法。 技術(shù)背景
[0002] 乙酰丙酸鈣屬于營養(yǎng)藥，用于缺鈣治療。乙酰丙酸鈣已知有兩種晶型，分別為無水 物和二水合物。
[0003] 專利CN1304923A公開了一種乙酰丙酸鈣無水物的制備方法：乙酰丙酸與氫氧化 鈣在水中室溫20°C -25°C反應(yīng)，低溫0°C -5°C析出結(jié)晶，50°C真空干燥，且收率較低，只有 60%-70%。
[0004] 專利US2033909也公開了一種乙酰丙酸鈣溶液的制備方法：利用乙酰丙酸的酯類 化合物經(jīng)氫氧化鈣水解制備乙酰丙酸鈣水溶液，但此法沒能得到乙酰丙酸鈣晶體，操作步 驟多且復(fù)雜。
[0005] 目前市售的乙酰丙酸鈣均為二水合物，常用的制備方法是乙酰丙酸與無機鈣鹽在 水中反應(yīng)，降溫析出結(jié)晶。此法操作簡便，但收率極低，約30%。乙酰丙酸鈣二水合物的結(jié) 晶水不穩(wěn)定，容易失去。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種穩(wěn)定性更好的乙酰丙酸鈣一水合物新晶型及其制備方 法。該晶型的結(jié)構(gòu)如下：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型，其特征在于所述晶型的X-粉末衍射譜圖的2θ 在5. 2°、10.0°、10.4°、15. 7°、21.0°處有特征峰；所述晶型的差示掃描量熱分析譜圖 中，該晶型在40°C?120°C范圍內(nèi)有多重吸熱信號，峰溫為69°C和KKTC;所述晶型的熱重 分析譜圖中，該晶型有兩階段失重，失重溫度分別為73°C及147°C，所述晶型的結(jié)構(gòu)式為：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型，其特征在于所述的乙酰 丙酸鈣一水合物新晶型的制備方法為：制備乙酰丙酸鈣水溶液，然后加入無水乙醇，控制溫 度在55 °C?65 °C析出結(jié)晶，過濾，干燥即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙酰丙酸鈣一水合物的新晶型，其特征在于所述結(jié)晶工 藝中體系的含水量不超過總?cè)軇┝康?. 5%。
【文檔編號】C07C51/41GK104447285SQ201410831640
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】譚勝連, 司徒小燕, 文青, 郭澤彬, 彭素娟, 溫世雄 申請人:廣州白云山天心制藥股份有限公司