無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，包括：第一反應裝置、第二反應裝置和導料管，第一反應裝置內(nèi)限定有第一反應腔室，第一反應裝置具有第一口、第二口和第三口；第二反應裝置內(nèi)限定有第二反應腔室，第二反應裝置具有第一口、第二口和第三口；導料管的第一端與第一反應裝置的第一口相連，導料管的第二端與第二反應裝置的第一口相連。利用無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)不但可以實現(xiàn)反應連續(xù)操作，特別適用于中間態(tài)見水見空氣不穩(wěn)定的化合物，而且可以較少人為轉(zhuǎn)料的損失，還適合那些中間態(tài)屬于劇毒品的，可以完全避免與實驗員正面接觸，從而減少操作過程中帶來的危害人體健康的問題。
【專利說明】無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于制藥或化工合成實驗設(shè)備領(lǐng)域，具體的，涉及無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]目前合成需要經(jīng)過一步中間態(tài)或者中間體產(chǎn)物而達到合成目標產(chǎn)物的反應很多，而大部分反應時均采取一步一步的反應過程，但對于一些中間體較活潑或者中間體是劇毒品的化合物則難以實現(xiàn)。如果中間體較活潑、不易保存，會導致合成目標產(chǎn)物的原料中間體不純，對合成目標產(chǎn)物會有很大影響，有的甚至得不到目標產(chǎn)物。如果有的中間體是劇毒品，直接人體接觸會損害實驗人員的身心健康。因此有必要通過改進，實現(xiàn)連續(xù)反應，且保護中間體不與外界直接接觸。
[0003]因此，適用于無水無氧連續(xù)反應的裝置，仍有待進一步改進。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此本實用新型的一個目的在于提出一種無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，使整個體系內(nèi)的物料不與外界直接接觸且實現(xiàn)連續(xù)反應。
[0005]為此，在本實用新型的一方面，提出了一種無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，包括:
[0006]第一反應裝置，所述第一反應裝置內(nèi)限定有第一反應腔室，所述第一反應裝置具有第一口、第二口和第三口 ；
[0007]第二反應裝置，所述第二反應裝置內(nèi)限定有第二反應腔室，所述第二反應裝置具有第一口、第二口和第三口 ；
[0008]導料管，所述導料管的第一端與所述第一反應裝置的第一口相連，所述導料管的第二端與所述第二反應裝置的第一口相連。
[0009]由此，利用上述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)可以保證整個體系的氣密性良好，實現(xiàn)全程連續(xù)操作，進而可以避免因中間態(tài)接觸空氣導致反應失敗，同時還可以避免劇毒中間態(tài)危害人類健康和環(huán)境。
[0010]在本實用新型中，所述導料管為兩端分別連接玻璃管的橡皮管。由此可以進一步提高氣密性。同時，與第一反應裝置相連的玻璃管在反應開始前不要接觸到液面下，以免中間體反應液順著管道進入第二反應裝置中。
[0011]在本實用新型中，所述第一反應裝置進一步包括:
[0012]第一加料裝置；
[0013]氣體置換裝置，所述氣體置換裝置和所述第一加料裝置通過第一克萊森適配器與所述第一反應裝置的第二口相連。
[0014]在本實用新型中，所述第一加料裝置為恒壓滴液漏斗。由此可以實現(xiàn)物料滴加進入第一反應裝置中。[0015]在本實用新型中，所述氣體置換裝置包括:
[0016]第一 T型三通接頭；
[0017]氮氣供給裝置，所述氮氣供給裝置與所述第一 T型三通接頭第一個口相連；以及
[0018]第一氣球，所述第一氣球與所述第一 T型三通接頭的第二個口相連。由此可以使第一反應裝置和第二反應裝置中保持無氧環(huán)境。
[0019]在本實用新型中，所述第二反應裝置進一步包括:
[0020]儲料裝置，所述儲料裝置具有進料口和加料口，所述進料口與所述導料管的第二端相連，所述加料口與所述第二反應裝置的第一口相連；
[0021]第二加料裝置；
[0022]負壓裝置，所述負壓裝置和所述第二加料裝置通過第二克萊森適配器與所述第二反應裝置的第二口相連。由此可以便于保持第一反應裝置和第二反應裝置中的無氧環(huán)境，同時利用負壓裝置可以順利地將第一反應裝置中的反應產(chǎn)物倒入到第二反應裝置中。
[0023]在本實用新型中，所述儲料裝置和第二加料裝置均為恒壓滴液漏斗。由此可以實現(xiàn)物料滴加進入第二反應裝置中，同時有助于保持無氧環(huán)境。
[0024]在本實用新型中，所述負壓裝置包括:
[0025]第二 T型三通接頭；
[0026]負壓泵，所述負壓泵與所述第二 T型三通接頭第一個口相連；以及
[0027]第二氣球，所述第二氣球與所述第二 T型三通接頭的第二個口相連。由此可以實現(xiàn)將第一反應裝置中的反應產(chǎn)物倒入到第二反應裝置中。
[0028]在本實用新型中，所述第一反應裝置的第三口和所述第二反應裝置的第三口分別獨立地與溫度計相連。由此可以更加方便控制反應溫度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是根據(jù)本實用新型一個實施例的無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖2是根據(jù)本實用新型另一個實施例的無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖3是本實用新型一個實施例的無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)的操作流程圖。
【具體實施方式】
[0032]下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。
[0033]下面參考圖1-3對本實用新型的無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)進行詳細描述:
[0034]根據(jù)本實用新型的一個實施例，無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)包括:第一反應裝置100，可移第二反應裝置200和導料管300。
[0035]其中，第一反應裝置100內(nèi)限定有第一反應腔室，第一反應裝置100具有第一口110、第二口 120和第三口 130 ;第二反應裝置200，第二反應裝置200內(nèi)限定有第二反應腔室，第二反應裝置200具有第一口 210、第二口 220和第三口 230 ;導料管300的第一端與第一反應裝置的第一口 110相連，導料管300的第二端與第二反應裝置的第一口 210相連。[0036]根據(jù)本實用新型的具體實施例，在反應開始前，可以預先向第一反應裝置100的第一反應腔室和第二反應裝置200的第二反應腔室中加入攪拌磁子。
[0037]根據(jù)本實用新型的一個實施例，如圖2所示，導料管300可以為兩端分別連接玻璃管310、330的橡皮管320。由此更加方便連接，同時將橡皮管兩端的玻璃管與第一反應裝置100的第一口 110和第二反應裝置200的第一口 210相連，由此可以更好的保證系統(tǒng)的氣密性。
[0038]根據(jù)本實用新型的一個實施例，第一反應裝置100進一步包括:第一加料裝置140和氣體置換裝置150，氣體置換裝置150和第一加料裝置140通過第一克萊森適配器160與第一反應裝置100的第二口 120相連。
[0039]根據(jù)本實用新型的一個實施例，第一加料裝置140可以為恒壓滴液漏斗。可以實現(xiàn)物料滴加進入第一反應裝置中。
[0040]根據(jù)本實用新型的一個實施例，氣體置換裝置150包括:第一 T型三通接頭151、氮氣供給裝置152和第一氣球153，其中，氮氣供給裝置152與第一 T型三通接頭151第一個口相連；第一氣球153與第一 T型三通接頭151的第二個口相連。由此可以使得第一反應裝置100和第二反應裝置200內(nèi)保持無氧環(huán)境。
[0041]根據(jù)本實用新型的一個實施例，第二反應裝置200進一步包括:儲料裝置240、第二加料裝置250和負壓裝置260，其中，儲料裝置240具有進料口 241和加料口 242，進料口241與導料管300的第二端相連，加料口 242與第二反應裝置的第一口 210相連；負壓裝置260和第二加料裝置250通過第二克萊森適配器270與第二反應裝置200的第二口 220相連。
[0042]根據(jù)本實用新型的具體實施例，儲料裝置240和第二加料裝置250均可以采用恒壓滴液漏斗。
[0043]根據(jù)本實用新型的一個實施例，負壓裝置260進一步包括:第二 T型三通接頭261、負壓泵262和第二氣球263。其中，負壓泵262與第二 T型三通接頭261第一個口相連；以及第二氣球263與第二 T型三通接頭261的第二個口相連。第一反應裝置100時刻保證是正壓，而導料過程中，第二反應裝置200通過水泵實現(xiàn)負壓狀態(tài)，導料完成后，通過無水惰性氣體實現(xiàn)體系正壓。
[0044]根據(jù)本實用新型的具體實施例,第一反應裝置100的第三口 130和第二反應裝置200的第三口 130可以分別獨立地與溫度計相連。由此可以監(jiān)控第一反應裝置100和第二反應裝置200中化學反應的溫度。
[0045]根據(jù)本實用新型的一個實施例，第一反應裝置100和第二反應裝置400的連接口均為磨砂口，以保證裝置的氣密性。根據(jù)本實用新型的具體實施例，第一克萊森適配器160和第二克萊森適配器270的端口均為磨砂口，以保證裝置的氣密性。上述相互連接的磨砂口之間是配合的，可以均采用標準磨口，以保證反應裝置內(nèi)的體系與水、氧隔絕。
[0046]本實用新型的使用方法和工作原理,如圖2所示的無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，涉及到固體物料的時候，優(yōu)先將固體物料加入到第一反應裝置100中，并加入攪拌磁子。關(guān)閉第一反應裝置100上的T型三通接頭151，打開第二反應裝置200上的T型三通261，用負壓泵262將整個體系的空氣抽干，等到負壓泵壓力表指針降低至-(0.095?0.l)Mpa后，關(guān)閉連接負壓泵這一側(cè)的第二 T型三通接頭264，打開第一反應裝置100上面的第一 T型三通接頭154，打開氮氣，用氮氣充滿整個裝置，連續(xù)置換三次后，將第二反應裝置200上的第二 T型三通接頭264關(guān)閉，與外界隔絕。
[0047]第一反應裝置100上的第一氣球153充滿氮氣后，將反應所需要的溶劑以及反應的原料加入到對應的裝置中，開始反應，中間體反應合格后，開啟水泵，同時開啟氮氣，使第一反應裝置100和第二反應裝置200形成壓差，將與第一反應裝置100的第一口 110相連的玻璃管插入液面以下，由此第一反應裝置100中的反應液會沿著導料管300流入到儲料裝置240中，開始下一步反應，如此操作十分簡單，并且可以完全避免反應液和外界接觸。
[0048]如圖3所示，以格氏試劑為例，來說明本系統(tǒng)的實用性。反應開始前，將鎂屑加入到第一反應裝置100中，將體系按照上面工作原理和使用方法進行氮氣置換，至少三次以上，氮氣置換完成后，關(guān)閉第二反應裝置200上的T型三通262，將第一反應裝置100上面的氮氣打開，沖入氮氣，使第一反應裝置100上的第一氣球153被氮氣填充，保證整個裝置維持正壓，用注射器將四氫呋喃通過第一加料裝置140加入到第一反應裝置100中。加入完成后，將3，4，5-三氟溴苯溶液加入到第一加料裝置140中，將第一反應裝置100中的反應液升溫至15?25°C后，開始滴加3，4，5-三氟溴苯，滴加完成后，保溫3小時后，用注射器從反應瓶中取樣，HPLC監(jiān)控原料小于3% (全積分)，反應合格，開始導料，開啟水泵，同時開啟氮氣，使第一反應裝置100和第二反應裝置200形成壓差，將玻璃管插入到液面以下，緩慢插入，直到反應液全部轉(zhuǎn)移完成，這樣第一反應裝置中的反應液會沿著橡皮管流入到第一加料裝置140中，轉(zhuǎn)料完成后，直接進行下一步反應硼化反應。這樣本裝置可以連續(xù)反應，而且格氏試劑完全不與外界接觸，可以完全避免中間態(tài)因為水分和空氣而變質(zhì)，影響產(chǎn)品反應的因素，而且還可以確保不與實驗人員直接接觸，從而完全避免中間態(tài)對人體帶來的危害。
[0049]此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本發(fā)明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0050]在本實用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通或兩個元件的相互作用關(guān)系。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本實用新型中的具體含義。
[0051]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必針對的是相同的實施例或示例。而且,描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結(jié)合和組合。
[0052]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本實用新型的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本實用新型的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，包括: 第一反應裝置，所述第一反應裝置內(nèi)限定有第一反應腔室，所述第一反應裝置具有第一口、第二口和第三口 ； 第二反應裝置，所述第二反應裝置內(nèi)限定有第二反應腔室，所述第二反應裝置具有第一口、第二口和第三口 ； 導料管，所述導料管的第一端與所述第一反應裝置的第一 口相連，所述導料管的第二端與所述第二反應裝置的第一口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述導料管為兩端分別連接玻璃管的橡皮管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述第一反應裝置進一步包括:第一加料裝置； 氣體置換裝置，所述氣體置換裝置和所述第一加料裝置通過第一克萊森適配器與所述第一反應裝置的第二口相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述第一加料裝置為恒壓滴液漏斗。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述氣體置換裝置包括: 第一 T型三通接頭； 氮氣供給裝置，所述氮氣供給裝置與所述第一 T型三通接頭第一個口相連；以及 第一氣球，所述第一氣球與所述第一T型三通接頭的第二個口相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述第二反應裝置進一步包括:儲料裝置，所述儲料裝置具有進料口和加料口，所述進料口與所述導料管的第二端相連，所述加料口與所述第二反應裝置的第一口相連； 第二加料裝置； 負壓裝置，所述負壓裝置和所述第二加料裝置通過第二克萊森適配器與所述第二反應裝置的第二口相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述儲料裝置和第二加料裝置均為恒壓滴液漏斗。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述負壓裝置包括: 第二 T型三通接頭； 負壓泵，所述負壓泵與所述第二 T型三通接頭第一個口相連；以及 第二氣球，所述第二氣球與所述第二T型三通接頭的第二個口相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述無水無氧連續(xù)反應系統(tǒng)，其特征在于，所述第一反應裝置的第三口和所述第二反應裝置的第三口分別獨立地與溫度計相連。
【文檔編號】C07F3/02GK203750531SQ201420161145
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】王念 申請人:湖北華世通生物醫(yī)藥科技有限公司