乙交酯的生產(chǎn)裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種乙交酯的生產(chǎn)裝置，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的用于生產(chǎn)乙交酯的裝置易賭塞、產(chǎn)品收率低的技術(shù)問題，通過采用用于制備乙交酯的裝置，主要由兩部分組成：第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應(yīng)釜(1)；第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器(6)；其中反應(yīng)釜(1)通過冷熱交換器(2)與第一收集釜(5)連通，第一收集釜(5)通過與其相連的第一冷凝器(6)的排氣口(7)與外界真空裝置相連通，以便使反應(yīng)釜(1)中的壓力小于5kPa的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于乙交酯的工業(yè)化生產(chǎn)中。
【專利說明】乙交酯的生產(chǎn)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙交酯的生產(chǎn)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]聚乙醇酸是一種生物降解性高分子材料，其無毒、無刺激性，具有優(yōu)良的生物相容性，可生物分解、吸收，強度高，可塑性好，易加工成型。近幾年來，由于聚乙醇酸具有生物可降解性，且氣體阻隔性能優(yōu)異，而聚乙醇酸及聚乙丙交酯共聚物更是在手術(shù)縫合線、藥物控制釋放體系、人工組織等生物醫(yī)用材料領(lǐng)域得到應(yīng)用。因此，有關(guān)聚乙醇酸類材料的研究引起廣泛關(guān)注。
[0003]乙交酯是間接法合成聚乙交酯的中間體。乙交酯的制備一般是通過兩步進行的，首先是由乙醇酸脫水生成分子鏈相對較短的乙醇酸低聚物，然后低聚物在一定溫度和壓力下解聚成環(huán)，生成乙交酯。乙交酯粗品呈淡黃色，含有少量的乙醇酸、乙醇酸低聚物和水等雜質(zhì)，之后還需對其進行精制。在解聚成環(huán)時，當高沸點餾分從反應(yīng)瓶中蒸出時，溫度通常在230°C?280°C，而餾分在從反應(yīng)瓶到收集瓶的過程中，一方面很容易過早冷凝出現(xiàn)固態(tài)，使乙交酯結(jié)晶在冷凝管中造成體系堵塞；一方面若乙交酯冷凝不充分，其蒸氣又易被真空泵帶走，造成產(chǎn)率的降低。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在的用于生產(chǎn)乙交酯的裝置易賭塞、產(chǎn)品收率低的問題，提供一種用于乙醇酸低聚物解聚制備乙交酯并進行有效收集的乙交酯的生產(chǎn)裝置，該裝置對于產(chǎn)品為固態(tài)，高溫真空下為氣態(tài)的情形特別適用，具有不易堵塞裝置、產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，克服了現(xiàn)有技術(shù)的主要不足。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案如下:一種乙交酯的生產(chǎn)裝置，主要由兩部分組成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應(yīng)釜1 ;第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器2、第一收集釜5、第一冷凝器6 ;其中反應(yīng)釜1通過冷熱交換器2與第一收集釜5連通，第一收集釜5通過與其相連的第一冷凝器6的排氣口 7與外界真空裝置相連通，以便使反應(yīng)釜1中的壓力小于5kPa。
[0006]上述技術(shù)方案中，所述第一收集釜5和冷熱交換器2之間優(yōu)選連接至少一個第二冷凝器4和至少一個第二收集釜3 ;其中第冷熱交換器2優(yōu)選與第二收集釜3連接，第二收集釜3優(yōu)選通過第二冷凝器4與第一收集瓶釜5連通。
[0007]上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)釜1優(yōu)選裝有攪拌裝置。
[0008]上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)釜1優(yōu)選具有投料口、出料口。
[0009]上述技術(shù)方案中，所述冷熱交換器2優(yōu)選傾斜安裝，優(yōu)選與水平呈15?75度夾角。
[0010]上述技術(shù)方案中，所述第一冷凝器6優(yōu)選豎直安裝。
[0011 ] 上述技術(shù)方案中，所述第二冷凝器4優(yōu)選傾斜安裝，優(yōu)選與水平呈15?75度夾角
[0012]上述技術(shù)方案中，所述冷熱交換器2的長度優(yōu)選為5?20cm。
[0013]上述技術(shù)方案中，所述冷熱交換器2優(yōu)選引入冷媒介或熱媒介。
[0014]本實用新型采用的技術(shù)方案關(guān)鍵是:
[0015]1.設(shè)計冷熱交換器2，以保證高沸點餾分餾出時保持液化狀態(tài)，防止其凝固堵塞管道；
[0016]2.設(shè)計分批收集系統(tǒng)，以實現(xiàn)大部分乙交酯收集在收集瓶3，其余少部分乙交酯收集在收集瓶5中；
[0017]3.設(shè)計多級冷卻系統(tǒng)，以保證乙交酯蒸氣被完全收集。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0019]1.當高沸點餾分蒸出速度過快并呈現(xiàn)氣相時，可以通過調(diào)節(jié)冷熱交換器的溫度使其液化。
[0020]2.當高沸點餾分蒸出因停留時間長而出現(xiàn)固化時，可以通過調(diào)節(jié)冷熱交換器的溫度使其液化。
[0021]3.保證由反應(yīng)瓶至收集瓶3的管道不堵塞，大部分產(chǎn)品被收集在收集瓶3中；
[0022]4.保證少量殘余的乙交酯蒸氣被多級冷卻系統(tǒng)完全收集，顯著提高了產(chǎn)品的收率。
[0023]采用本實用新型乙交酯的生產(chǎn)裝置，管道不堵塞，產(chǎn)品收率高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本實用新型乙交酯的生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖1中，1為反應(yīng)釜；2為冷熱交換器；3為第二收集釜；4為第二冷凝器；5為第一收集釜；6為第一冷凝管；7為排氣口。
[0026]其中，反應(yīng)釜1裝配有攪拌器，反應(yīng)釜1通過冷熱交換器2與第二收集釜3連通，第二收集爸3通過第二冷凝器4與第一收集爸5連通,第一收集爸5上安裝第一冷凝管6,第一冷凝管6具有排氣口 7外接真空裝置。
[0027]下面結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步說明。

【具體實施方式】
[0028]如圖所示，乙交酯的制備收集裝置主要由三部分組成，第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應(yīng)瓶1 ;第二部分是收集大部分餾分的裝置，包括冷熱交換器2、收集瓶3 ;第三部分是收集少部分餾分的裝置，包括冷凝管4、收集瓶5、冷凝管6。
[0029]如圖示安裝，在反應(yīng)瓶1中加入乙醇酸低聚物，在排氣口 7接入真空泵，冷凝管4和冷凝管6接通冷卻液。之后加熱反應(yīng)瓶1,啟動真空泵至反應(yīng)瓶內(nèi)壓力為ImmHg,當反應(yīng)瓶內(nèi)溫度在180-200°C時，有液態(tài)物質(zhì)經(jīng)過冷熱交換器2流入收集瓶3中。當反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達到220°C以上時，反應(yīng)物變?nèi)廴跔顟B(tài)，有大量氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)過冷熱交換器2冷卻后成液態(tài)，并流入收集瓶3中。同時，有少量氣態(tài)物質(zhì)經(jīng)過冷凝管4和冷凝管6冷卻后成液態(tài)，并流入收集瓶5中。產(chǎn)物收率為88%。
【權(quán)利要求】
1.一種乙交酯的生產(chǎn)裝置，主要由兩部分組成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的裝置，包括反應(yīng)釜(I);第二部分是收集餾分的裝置，包括冷熱交換器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器出)；其中反應(yīng)釜(I)通過冷熱交換器(2)與第一收集釜(5)連通，第一收集釜(5)通過與其相連的第一冷凝器出)的排氣口(7)與外界真空裝置相連通，以便使反應(yīng)釜(I)中的壓力小于5kPa。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述第一收集釜(5)和冷熱交換器(2)之間連接至少一個第二冷凝器(4)和至少一個第二收集釜(3);其中第冷熱交換器(2)與第二收集釜(3)連接，第二收集釜(3)通過第二冷凝器(4)與第一收集瓶釜(5)連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜(I)裝有攪拌裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜(I)具有投料口、出料口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述冷熱交換器(2)傾斜安裝，與水平呈15?75度夾角。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述第一冷凝器(6)豎直安裝。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述第二冷凝器(4)傾斜安裝，與水平呈15?75度夾角。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述冷熱交換器(2)的長度為5?20cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙交酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于所述冷熱交換器(2)引入冷媒介或熱媒介。
【文檔編號】C07D319/12GK204151267SQ201420620356
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】王睿, 周文樂, 肖田鵬飛 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院