醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，是在酯化塔中部增設(shè)分水塔節(jié)和分水視筒，增設(shè)的分水塔節(jié)包括導(dǎo)液槽、集液分相器，集液分相器出口與分水視筒的頂部進口相連。在反應(yīng)釜中加入帶水物質(zhì)醋酸正丁酯，與反應(yīng)釜內(nèi)水份形成含水量高的NBA-H2O二元共沸物；共沸物以氣相進入酯化塔內(nèi)，與塔內(nèi)下降液體進行物質(zhì)交換和溫度交換；酯化塔內(nèi)含有NBA-H2O二元共沸物的液體經(jīng)過導(dǎo)液槽匯入到集液分相器四周的集液槽中，再經(jīng)集液分相器出口流至分水視筒中，分水視筒中的物料分層為塔中有機相和塔中水相兩層，塔中水相排入廢水回水系統(tǒng)，大幅度提高移出水份的效率，降低反應(yīng)設(shè)備負荷、降低生產(chǎn)能耗。
【專利說明】醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種酯化法生產(chǎn)醋酸乙酯過程中的酯化塔中部（以下簡稱"塔 中"）分水裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸乙酯（EA，C4H8O2)是醋酸的一種重要的下游產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性， 在工業(yè)中主要用于生產(chǎn)涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑以及人造纖維等的 溶劑，同時在印刷、醫(yī)藥、香精、香料的生產(chǎn)過程中也有廣泛使用。
[0003] 醋酸乙酯的生產(chǎn)方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和醋酸/乙烯 加成法。我國的醋酸乙酯生產(chǎn)方法主要采用醋酸酯化法，該方法采用醋酸和乙醇在加熱條 件下催化反應(yīng)，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯。
[0004] 由醋酸和乙醇生產(chǎn)醋酸乙酯反應(yīng)式為：
[0005] ch3cooh+ch3ch2oh - ch3cooch2ch3+h2o
[0006] 此反應(yīng)為可逆反應(yīng)。為使反應(yīng)能連續(xù)進行，必須將產(chǎn)物醋酸乙酯和水移出反應(yīng)系 統(tǒng)。在酯化塔頂部（以下簡稱"塔頂"）精餾移出醋酸乙酯時，主要利用形成EA-H 2O-AL三元 共沸物（醋酸乙酯含量82. 60wt%，乙醇含量8. 40wt%，水含量9. OOwt% )，由此可見，移出 醋酸乙酯的同時，系統(tǒng)中移出的水卻很少。三元共沸物蒸汽冷卻后分層，分層后的塔頂有機 相（為和本實用新型中提到的"塔中有機相"相區(qū)別，"塔頂有機相"以下簡稱"中間粗酯"） (25°C時，醋酸乙酯含量89. 54wt%，乙醇含量4. 29wt%，水含量6. 19wt%)中醋酸乙酯含量 較高，水含量較三元共沸物低約3wt%，水含量差距不大。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝利用此中間粗酯由 酯化塔頂部回流至反應(yīng)系統(tǒng)將反應(yīng)釜內(nèi)過多的水移出，但必須有很大的回流比才能將反應(yīng) 生成的水完全移出，導(dǎo)致單套設(shè)備負荷低、生產(chǎn)能耗很高。 實用新型內(nèi)容
[0007] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的移除水份效率低，造成反應(yīng)設(shè)備負荷低、生產(chǎn)能耗高的 問題，本實用新型提供了一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，在保留傳統(tǒng)工 藝塔頂分水工藝的基礎(chǔ)上，新增的塔中分水方法，可以大幅度提高移出水份的效率，降低反 應(yīng)設(shè)備負荷、降低生產(chǎn)能耗。
[0008] 本實用新型還提供了一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置。
[0009] 本實用新型提供的技術(shù)方案為：
[0010] 一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，主要由酯化再沸器、反應(yīng)釜、酯 化塔、酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器、酯化塔回流泵、酯化塔分離器組成，酯化再沸器頂 部出口與反應(yīng)釜底部進口相連，反應(yīng)釜頂部出口經(jīng)捕集器與酯化塔進口相連，酯化塔頂部 出口與酯化塔頂冷凝器進口相連，其特征在于在酯化塔中部增設(shè)塔中分水塔節(jié)和塔中分水 視筒，塔中分水塔節(jié)與塔中分水視筒通過管線相連。
[0011] 具體而言，塔中分水塔節(jié)由導(dǎo)液槽、集液分相器組成，集液分相器中部設(shè)置有一個 中部回流口，集液分相器出口與增設(shè)的塔中分水視筒頂部進口相連。并且，在增設(shè)的塔中分 水塔節(jié)上方設(shè)有溫度測量裝置，用于測量塔中氣相溫度。
[0012] 一種醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水工藝，反應(yīng)釜中過量的醋酸與乙醇 在催化劑硫酸的作用下加熱進行酯化反應(yīng)，在反應(yīng)釜中額外加入帶水物質(zhì)-醋酸正丁酯 (NBA)，醋酸正丁酯與反應(yīng)釜內(nèi)水份形成NBA-H 2O二元共沸物，其水含量在27wt %左右，遠遠 高于現(xiàn)有工藝生成的EA-H2O-AL共沸物9wt %的水含量，此NBA-H2O二元共沸物以氣相進入 酯化塔內(nèi)，與塔內(nèi)下降液體進行物質(zhì)交換和溫度交換；上半截酯化塔內(nèi)下降的含有NBA-H 2O 二元共沸物的液體經(jīng)過導(dǎo)液槽匯入到集液分相器四周的集液槽中，再經(jīng)集液分相器下部分 水出口流至增設(shè)的塔中分水視筒中，塔中分水視筒中的物料分為塔中有機相（水含量約 6wt% )和塔中水相兩層，其中，下層塔中水相排入廢水回水系統(tǒng)。
[0013] 反應(yīng)后生成的酯、水、醇共沸物經(jīng)過酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器后進入酯化 塔分離器，分離為塔頂有機相（即"中間粗酯"）和塔頂水相兩層。塔頂水相連續(xù)排入廢水工 序；所有的中間粗酯除一部分用于塔頂、塔中回流外，其余引入到后續(xù)工序提純?yōu)槌善孵ァ?br> [0014] 和塔頂分水視筒的操作一樣，通過控制該塔中分水視筒中NBA-H2O二元共沸物冷 卻分層后的分相界面位置來調(diào)節(jié)酯化塔中部的分水量。NBA-H2O二元共沸物冷卻分層的最 佳溫度為75°C，在保留原有酯化塔中下部溫度的基礎(chǔ)上，在酯化塔上選取最接近75°C的位 置來確定集液分相器的最佳安裝位置，偏高偏低均會影響NBA-H 2O二元共沸物的冷卻分層 效果，最終影響酯化塔中分水效果。此最佳分層溫度通過新增的酯化塔中氣相溫度來反映， 位于原有的酯化塔中下部溫度的上方，兩溫度點統(tǒng)稱為酯化塔中部溫度。為了進一步確保 新增的酯化塔中氣相溫度的平穩(wěn)可控，在原有酯化塔頂回流的基礎(chǔ)上，通過集液分相器中 部的回流口新增了一股小流量酯化塔中回流。在酯化塔頂、塔中兩股回流的共同作用，將酯 化塔中部溫度（包括酯化塔中下部溫度、酯化塔塔中氣相溫度）控制平穩(wěn)。在醋酸正丁酯 的作用下，系統(tǒng)中部分水經(jīng)酯化塔中部集液分相器分相后，連續(xù)排入廢水工序。
[0015] 有益效果：
[0016] L在保留酯化塔頂部分水工藝的基礎(chǔ)上，在反應(yīng)釜（酯化釜）加入帶水物質(zhì)（醋 酸正丁酯，首次原料總投入量的15% -20% )，在醋酸正丁酯的作用下，將系統(tǒng)中部分水經(jīng) 酯化塔中部的集液分相器分相后，連續(xù)排入廢水工序，從而大幅度提高移出水份的效率，降 低反應(yīng)設(shè)備負荷、降低生產(chǎn)能耗。
[0017] 2.本申請僅在酯化塔中部增加導(dǎo)液槽、集液分相器和酯化塔中部分水視筒；酯化 塔內(nèi)填料采用450Y輕質(zhì)強化瓷規(guī)整填料，共4層；塔內(nèi)分布器為臥式，共4個。后續(xù)工序不 變。
[0018] 3.酯化塔中部醋酸正丁酯帶出的水相成份對比：
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，主要由酯化再沸器、反應(yīng)釜、酯化塔、 酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器、酯化塔回流泵、酯化塔分離器組成，酯化再沸器頂部出 口與反應(yīng)釜底部進口相連，反應(yīng)釜頂部出口經(jīng)捕集器與酯化塔進口相連，酯化塔頂部出口 與酯化塔頂冷凝器進口相連，其特征在于在酯化塔中部增設(shè)塔中分水塔節(jié)和塔中分水視 筒，塔中分水塔節(jié)由導(dǎo)液槽、集液分相器組成，集液分相器出口與增設(shè)的塔中分水視筒的頂 部進口相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于在 增設(shè)的塔中分水塔節(jié)上方設(shè)有溫度測量裝置。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于在 集液分相器中部設(shè)置有一個回流口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于集 液分相器的位置是接近NBA-H20二元共沸物冷卻分層的最佳溫度點的位置。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的醋酸乙酯生產(chǎn)過程中的酯化塔中部分水裝置，其特征在于所 述的溫度測量裝置為溫度計。
【文檔編號】C07C69/14GK204138569SQ201420645615
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】尤廉, 朱桂生, 段紅宇, 戴小卉, 邵守言, 包珍燕, 唐麗 申請人:江蘇索普（集團）有限公司