專利名稱：1，2-二羥基蒽醌合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成，尤其涉及六節(jié)芳環(huán)的環(huán)烴中的三節(jié)環(huán)，涉及蒽染料中一個末與任何其它環(huán)稠合的蒽環(huán)染料的羥基蒽醌類。
以往，工業(yè)上制備1、2-二羥基蒽醌的方法是①將蒽醌用發(fā)煙硫酸磺化制得蒽醌-2-磺酸，然后加濃度為15%的食鹽水鹽檢使蒽醌-2-磺酸析出，將異構(gòu)物隨母液棄去;②再將所得蒽醌-2-磺酸用燒堿和氧化劑水解，制得1、2-二羥基蒽醌鈉;③將1、2-二羥基蒽醌鈉經(jīng)酸析，即得產(chǎn)品1、2-二羥基蒽醌。其各步反
這種方法的缺點有三①步驟較多;②廢酸排放量大;③收率偏低(63%)。
本發(fā)明旨在免去合成過程中用發(fā)煙硫酸作磺化的工序，以消除環(huán)境污染，用并提高1、2-二羥基蒽醌，提高產(chǎn)品收率。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)上述目的的本發(fā)明以蒽醌為主料，按比例加入磺化劑(如亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽等)，氧化劑(如，鉻酸鹽、雙氧水、硝酸鹽、氯酸鹽等)燒堿和水，加少量相轉(zhuǎn)移催化劑(如、甲基萘縮合物)，在攪拌條件下加熱至150～300℃，加壓到15～30MPa，待反應(yīng)8～10小時后，生成1、2-二羥基蒽醌鈉;再經(jīng)酸析，即得產(chǎn)品1、2-二羥基蒽醌。
上述原料蒽醌、磺化劑、氧化劑、燒堿、水之重量比為8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，反應(yīng)方程如下
在1000L的壓力釜內(nèi)加水400L、燒堿300kg(也可用工業(yè)液堿配成此濃度)，開動攪拌使其全部溶解。再將含結(jié)晶水的亞硫酸鈉111kg投入，溶解后再將80kg蒽醌、40kg硝酸鹽、100L水打成的漿狀物料加入釜內(nèi)，關(guān)閉進(jìn)料閥門和投料口，在攪拌下緩緩升溫。當(dāng)溫度升到180℃、壓力為2MPa時保持5h，再升溫到到200～230℃，壓力為2.5MPa時保持8～10h。取樣測轉(zhuǎn)化率，合格后出料，濾出過量的堿液復(fù)用。將濾餅打漿、酸析，得1、2-二羥基蒽醌，回收部分沒參加反應(yīng)的蒽醌復(fù)用。產(chǎn)品含量達(dá)95%以上，按重量計算收率為90%以上。
效果①工藝簡單;②消除了環(huán)境污染;③產(chǎn)品收率由63%提高到了95%以上;④母液(堿液和酸)可以回收復(fù)用。實現(xiàn)了社會效益、經(jīng)濟(jì)效益都提高的發(fā)明目的。
權(quán)利要求
1.一種1、2-二羥基蒽醌合成方法，其特征在于本發(fā)明以蒽醌為主料加入磺化劑、氧化劑、燒堿和水，再加少量相轉(zhuǎn)移催化劑在攪拌條件下加熱至150～300℃，加壓到13～30MPa反應(yīng)8～10小時后生成1、2-二羥基蒽醌鈉，再經(jīng)酸析即得產(chǎn)品1、2-二羥基蒽醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1、2-二羥基蒽醌合成方法，其特征在于蒽醌、磺化劑、氧化劑、燒堿、水之重量比為8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，如述磺化劑是亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽等，氧化劑是鉻酸鹽、雙氧水、硝酸鹽、氯酸鹽等，相轉(zhuǎn)移催化劑是甲基萘縮合物，反應(yīng)方程如下
全文摘要
1，2-二羥基蒽醌合成方法，它涉及有機(jī)合成，尤其涉及染料羥基蒽醌類、本發(fā)明以蒽醌為主料，按比例加入亞硫酸鹽(磺化劑)、氧化劑、燒堿和水，在有相轉(zhuǎn)移催化劑(甲基萘縮合物)的條件下，加熱至150～300℃并加壓到15～30MPa，使生成1，2-二羥基蒽醌鈉，然后酸析，制成1，2-二羥基蒽醌。這種合成方法，把產(chǎn)品收率由以往的63％提高到9％，而且避免了舊合成法造成的環(huán)境污染，還降低了成本。
文檔編號C07C50/16GK1036946SQ8810197
公開日1989年11月8日 申請日期1988年4月15日 優(yōu)先權(quán)日1988年4月15日
發(fā)明者陳文友 申請人:陳文友