專利名稱：二氧化氮法制草酸的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是一種改進的草酸生產方法。
現有的草酸生產方法有多種。硝酸氧化法制草酸是以糖或淀粉為原料，五氧化二釩為催化劑，加硝酸和適量硫酸進行氧化反應
雖然通過吸收塔吸收由一氧化氮轉化成的二氧化氮制取稀硝酸來達到回收之目的，但是這部分的稀硝酸實際上只部分與濃硝酸以一定比例混合，充作制取草酸的氧化劑，在系統(tǒng)內只得到部分回收利用。
本發(fā)明的目的在于克服上述生產中附產的一氧化氮只得到部分回收利用的不足，將其全部回收使用，從而大大降低硝酸的消耗。
本發(fā)明的內容是二氧化氮直接通入存有五氧化二釩催化劑和硫酸的糖液或淀粉水解液中，在氣液反應器中，二氧化氮與溶液中的水作用產生硝酸3NO2+H2O＝2HNO3+NO硝酸與單糖馬上發(fā)生氧化反應制成草酸，附產的一氧化氮轉化成二氧化氮后循環(huán)重復使用。反應開始時的二氧化氮產生于生產初始加入硝酸的氧化反應所生成的一氧化氮的氧化2NO+O2＝2NO2。生產中只加少量硝酸作為損耗的補充。
與現有技術比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點二氧化氮與單糖作用制草酸可以不需經過吸收制稀硝酸的過程，省去了現有草酸生產中的回收工序;由于反應中二氧化氮在系統(tǒng)中能夠重復使用，生產所需的硝酸僅作為損耗的補充，硝酸消耗便可大幅度降低，二氧化氮法制草酸的過程屬于氣液反應，跟硝酸氧化法比較減少了反應產物中水分含量，從而減少草酸結晶分離后的母液量，使母液不經濃縮全部回收代替硫酸使用。本方法可以采用若干個反應器串聯(lián)同時進行生產，也可以單個反應器進行連續(xù)生產，與現有硝酸氧化法間歇式生產相此，縮短了非生產操作時間，提高了生產能力。
以下將結合附圖
對本發(fā)明作進一步的描述。
如圖所示，糖液或淀粉水解液、催化劑五氧化二釩、硫酸(母液)從最末個反應器1上部加入，底部保持一定的液位，二氧化氮用風機3通入反應器1底部，氣液接觸產生吸收、氧化反應?；旌弦簭姆磻?下部用泵4抽出，送入前一個反應器1的上部，再與二氧化氮作用。最后草酸生成液從第一個反應器1的下部用泵4抽出，送去貯槽。二氧化氮則從第一個反應器1的頂部導出，進入氧化罐2氧化后用風機3通入下一個反應器1的底部，如此依次進行，至最末個反應器1頂部導出，經氧化罐2氧化后返回第一個反應器1。硝酸的補充加入位置在第二個反應器1的中部。反應器1設有夾套，可以控制溫度，氧化罐2內設冷卻裝置。
實施例1用三個反應器串聯(lián)組成連續(xù)反應系統(tǒng)進行草酸生產。工藝過程如上所述。
實施例2用單個反應器進行連續(xù)生產。糖液或淀粉水解液、硫酸(母液)、催化劑五氧化二釩的混合液以一定流量從反應器上部進入，與二氧化氮進行吸收、氧化反應，草酸生成液從反應器下部以相應流量抽出并送至貯槽，反應器底部保持一定液位。反應生成氣從反應器頂部導出，經過氧化罐時其中的一氧化氮與空氣氧化生成二氧化氮，再用風機通入反應器底部，繼續(xù)進行反應，氣體在系統(tǒng)內循環(huán)。硝酸的補充由反應器中部加入。反應器和氧化罐均設有冷卻裝置來控制溫度。
權利要求
1.一種以糖或淀粉為原料，五氧化二釩為催化劑，加適量硫酸，用二氧化氮氧化制草酸的方法，其特征在于不經過二氧化氮吸收制稀硝酸的過程，直接將二氧化氮通入糖液或淀粉水解液中進行反應，生成草酸的同時附產的一氧化氮轉化成二氧化氮后循環(huán)重復使用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于不經過二氧化氮吸收制稀硝酸的過程，直接將二氧化氮通入糖液或淀粉水解液中進行反應，使吸收和反應兩個部分合二為一。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于生成草酸的同時附產的一氧化氮轉化成二氧化氮后循環(huán)重復使用。
全文摘要
本發(fā)明是一種改進的草酸生產方法。二氧化氮與糖或淀粉作用生產草酸，不必經過二氧化氮吸收制稀硝酸的回收過程。實際上是將回收和反應兩個部分合二為一，二氧化氮直接通入糖液或淀粉水解液中，在五氧化二釩和硫酸的存在下反應生成草酸，反應中產生的一氧化氮經空氣氧化成二氧化氮后循環(huán)重復使用。生產過程中加少量硝酸作為損耗的補充。其特點是簡化了生產工藝流程，大大降低硝酸的消耗。
文檔編號C07C55/06GK1043494SQ8810889
公開日1990年7月4日 申請日期1988年12月19日 優(yōu)先權日1988年12月19日
發(fā)明者林暉 申請人:福建省漳州糖廠