專利名稱：膽紅素純化儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本儀器是一種化學(xué)分離提純儀。用于鈣鹽法生產(chǎn)膽紅素工藝的精制部分。設(shè)計思想源于索氏提取器。
鈣鹽法生產(chǎn)膽紅素工藝請參考《動物生化制藥學(xué)》P.278(人民衛(wèi)生出版社1983)。索氏提取器參見《中藥化學(xué)實驗技術(shù)與實驗》P.21(河南科學(xué)出版社1986)。
鈣鹽法是膽紅素生產(chǎn)中公認的最穩(wěn)定的工藝。目前所有生化藥廠都用此法。基本過程為膽紅素精品方能用于配制人工牛黃。才具備藥用價值。精制過程一般用氯仿回流或常溫攪拌提取、然后過濾、濃縮、由于要傾出過濾。一方面氯仿大量揮發(fā)增加成本。另一方面又污染空氣。尤其在夏天。工人們反應(yīng)強烈。這種精制方法不但氯仿用量大、費時，一般生產(chǎn)中由于費事而只抽提二次。因此提取不完全。膽紅素純化儀集回流及攪拌提取于一體，集提取、過濾、濃縮過程于一體。在密閉系統(tǒng)中自動完成符合提取過程溶劑需少量多次的原理，提取完全，完滿解決了上述問題，提高了經(jīng)濟效益。
由于粗品粒度細，采用一般方法將粗品包好，放入索氏提取器中提取，效果極差。因為氯仿靜態(tài)滲入滲出過程太慢，包內(nèi)膽紅素不能盡快提出，易氧化變色。本人在索氏式提取器基礎(chǔ)上進行了改進，加上攪拌裝置及過濾袋，設(shè)計成膽紅素純化儀。試驗結(jié)果證明能解決上述所有問題，效果極好。對于其它物料的提取也大大提高了效率。
儀器按設(shè)計意圖請玻璃儀器工人加工而成，過濾袋自制。將縫入過濾袋口的彈性塑料圈嵌入濾袋固定槽，使蒸汽孔對準蒸汽通道管上口。袋內(nèi)裝入膽紅素粗品(裝量低于蒸汽孔1～2cm)。還原劑適量、氯仿適量，蓋上提取瓶蓋，上部按附圖連接各部件，于冷凝器插口處裝一冷凝管。下部圓底燒瓶接口處連接一個內(nèi)裝氯仿、少量還原劑、沸石的圓底燒瓶，系統(tǒng)中氯仿量應(yīng)略少于圓底燒瓶裝量(大于提取瓶中發(fā)生虹吸的量)。水浴(70°)加熱圓底燒瓶，攪拌桿上端連一電動攪拌器進行攪拌使提取完全，空心玻璃浮子能繞軸浮動，攪拌充分，不易受阻，整套儀器固定在鐵架上。提純過程為氯仿經(jīng)水浴加熱氣化經(jīng)蒸汽孔直至冷凝管，冷凝后滴入過濾袋。溶解提取膽紅素并逐漸濾入提取瓶，提取瓶中氯仿達一定高度后經(jīng)虹吸管自動吸回圓底燒瓶。蒸汽通道管用棉花包裹，利于氣體上升，達一定時間后，由于膽紅素不斷累積于圓底燒瓶中而析出結(jié)晶，過濾即得膽紅素精品。
膽紅素純化儀純化膽紅素的優(yōu)點為(1)自動只需開始及結(jié)束時少量操作，省時、省力；(2)密閉不污染空氣、節(jié)約氯仿降低成本；(3)效率高溶劑少，處理粗品量大，提取完全，增加收率(4)投資少，見效快。


本圖為正面全剖視圖。由于玻璃壁及濾袋布很薄，按比例難以畫出剖面，故用粗實線表示。各部件名稱為1、攪拌桿(玻璃)，2、密封橡皮套，3、頂蓋，4、三通接頭，5、提取瓶蓋，6、濾袋固定槽，7、空心玻璃浮子，8、蒸汽通道管，9、冷凝器插口，10、彈性塑料圈，11、蒸汽孔，12、虹吸管，13、過濾袋(白綢布)，14、圓底燒瓶接口，15、提取瓶。
實現(xiàn)本實用新型的方式盡快獲取專利權(quán)后，出讓給玻璃儀器廠及生化制藥廠。根據(jù)廠方要求還可增大提取瓶直徑、增加蒸汽通道管數(shù)量。對于個體生產(chǎn)可按比例縮小儀器尺寸，以便使該儀器得以廣泛應(yīng)用，充分發(fā)揮其實用價值。
權(quán)利要求1.膽紅素純化儀。其特征在于由電動馬達帶動的攪拌桿1、頂蓋3、三通接頭4、提取瓶蓋5、蒸汽通道管8。提取瓶15、過濾袋13七部分組成。三通接頭4可與玻璃冷凝管連接。提取瓶底部可接蒸燒瓶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置。其特征是用密封橡皮套2密封攪拌桿1與頂蓋3之間縫隙。其它部件由玻璃磨口密封連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述裝置。其特征是提取瓶15上部有濾袋固定槽6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3所述裝置。其特征是用彈性塑料圈10將過濾袋13固定于濾袋固定槽6內(nèi)。
專利摘要膽紅素純化儀用于鈣鹽法制備膽紅素中氯仿抽提及精制階段。儀器集目前生產(chǎn)中采用的回流或攪拌提取為一體，集提取、過濾、濃縮為一體。即主要由攪拌桿，密封橡皮套，三通接頭，空心玻璃浮子，蒸汽通道管，冷凝器插口，過濾袋，提取瓶構(gòu)成。由于在密閉條件下連續(xù)、自動提取，因此氯仿?lián)p耗達最低水平，且避免了氯仿污染環(huán)境、減輕了操作者的勞動強度。采用此儀器能提凈粗品中99％以上膽紅素，提高了得率。明顯地提高了經(jīng)濟效益。
文檔編號C07D277/44GK2044255SQ8821935
公開日1989年9月13日 申請日期1988年10月19日 優(yōu)先權(quán)日1988年10月19日
發(fā)明者張虞安 申請人:張虞安