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      常壓下制備純環(huán)酯的方法

      文檔序號(hào):3547332閱讀:579來源:國知局
      專利名稱:常壓下制備純環(huán)酯的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及制備高純環(huán)酯的一種改進(jìn)方法,此方法是將相應(yīng)的α-羥基酸或其酯的聚合物,或者相應(yīng)的α-羥基酸或其酯和熱穩(wěn)定的聚醚的嵌段共聚物在常壓下,在有惰性氣體存在下進(jìn)行裂解。環(huán)酯用惰性氣體從反應(yīng)區(qū)載送至溶劑系統(tǒng)。
      環(huán)酯的通式為
      其中R1和R2可以各自是氫,也可以各自是含1~6個(gè)碳原子的脂肪烴,這種通式的環(huán)酯是一類很有用的化合物,它們能夠聚合成高分子量的塑料,這種塑料在醫(yī)學(xué)上特別有用,例如用作傷口貼敷材料、矯形植入物和控制給藥載體。這些應(yīng)用要求環(huán)酯有很高的純度,以便環(huán)酯能夠聚合成長鏈的聚合物。
      過去,這些環(huán)酯的制備首先使相應(yīng)的α-羥基酸縮合成α-羥基酸的脆性聚合物。例如,若所需要的產(chǎn)品是乙交酯,則將乙醇酸縮合而形成脆性的聚合物-聚乙醇酸。此聚合材料然后磨碎成細(xì)粉,慢慢地加入加溫的真空容器中。在此容器中,細(xì)粉解聚成原料,此原料必須進(jìn)行徹底的昂貴的純化處理。這個(gè)方法會(huì)形成過多的焦油,產(chǎn)率低,生產(chǎn)速度慢。DonaldL.Ross的美國專利3,763,190號(hào)描述了為改進(jìn)熱裂解法和制備較純的乙交酯所作的努力。此法首先需要制備O-鹵代乙酰乙醇酸鹽然后將此鹽在真空的條件下加熱到足夠高的溫度以實(shí)現(xiàn)閉環(huán)。無機(jī)鹽必須除去,所得到的乙交酯通過升華進(jìn)行分離和純化。
      美國專利4,727,163號(hào)所提出的最新發(fā)展,是一個(gè)不包括形成鹵代α-羥基酸鹽的熱裂解法。此法首先制備含有熱穩(wěn)定聚醚芯的嵌段聚合物,而α-羥基酸或它的酯是在聚醚芯上進(jìn)行聚合的。若在真空條件下加熱,鏈的末端發(fā)生熱降解,形成了真空下能夠縮合的環(huán)酯。縮合環(huán)酯是含有1~12%(重量)酸性雜質(zhì)的固體粗品。也含有其它生色的油狀或蠟狀雜質(zhì)。從工業(yè)純的羥基乙酸開始,情況尤其如此,這種工業(yè)純的羥基乙酸還含有其它酸性雜質(zhì),聚合產(chǎn)生起始聚合物時(shí)會(huì)析出水。據(jù)信任何殘留的水都會(huì)與環(huán)酯發(fā)生反應(yīng),而形成線性的α-羥基酸的二聚物。乙交酯粗品必須重新加熱,才能從其發(fā)生冷凝的容器中移出。雜質(zhì)然后用合適的溶劑進(jìn)行萃取除去,環(huán)酯再通過一次或多次的重結(jié)晶進(jìn)行精制。但在純化期間產(chǎn)率會(huì)大幅度下降。
      本發(fā)明的方法與先有技術(shù)方法的區(qū)別在于,本發(fā)明方法可以在常壓下或在高于大氣壓的條件下進(jìn)行。本方法包括在與惰性氣體緊密接觸條件下使α-羥基酸或其酯的聚合物,或從α-羥基酸或其酯和熱穩(wěn)定的聚醚制成的嵌段共聚物(此聚合物或嵌段共聚物也叫予聚物)進(jìn)行裂解,此形成環(huán)酯。環(huán)酯蒸汽用惰性氣體從裂解氣中載送出,并與易于除去環(huán)酯中雜質(zhì)的溶劑緊密接觸,然后產(chǎn)品以易處理的形式進(jìn)行回收,對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用來說,此種產(chǎn)品無需再進(jìn)一步純化。此法既可以連續(xù)運(yùn)行,也可以間歇操作。
      本發(fā)明的方法具有許多超過先有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。它不需要高真空設(shè)備,因而避免了維修人員的堵洞和安全問題。本發(fā)明操作較安全,因?yàn)槎栊詺怏w存在消除了爆炸氣出現(xiàn)的可能性,這種爆炸氣可能是由于真空操作過程中空氣的洩入產(chǎn)生的。由于環(huán)酯形成分散在溶劑中的固體顆粒,所以產(chǎn)品的排卸也簡單了。不需要再熔化??梢允褂孟筮^濾和離心分離這樣的機(jī)械分離技術(shù)。又因?yàn)殡s質(zhì)溶解在溶劑中,因而機(jī)械分離出的環(huán)酯對(duì)于絕大多數(shù)應(yīng)用都是干燥的,可以直接使用,也無需象先有技術(shù)那樣的附加的純化步驟。即使去掉先有技術(shù)的再制成溶劑淤漿和重結(jié)晶步驟,所得到的產(chǎn)品也仍是純白的酸、含量低的結(jié)晶產(chǎn)品。本方法可以使用便宜的70%工業(yè)純的羥基乙酸來實(shí)施美國專利4,727,163號(hào)的方法來生產(chǎn)乙交酯,而不需要進(jìn)行反復(fù)的重結(jié)晶純化。本法也可以用于生產(chǎn)純的環(huán)酯,而不需要進(jìn)行反復(fù)的重結(jié)晶純化。本方法也可以用于生產(chǎn)純的環(huán)酯,而不需要先形成美國專利4,727,163號(hào)的原始共聚物。由于產(chǎn)品從反應(yīng)器向外排卸較容易,也不需要先有技術(shù)方法的固體處理和再制成溶劑淤漿步驟,因此能獲得較高的產(chǎn)率。另外由于反應(yīng)器中予聚物與惰性氣體的緊密接觸,從而大大增加了惰性氣體與液體予聚物之間的接觸界面,予計(jì)裂解的時(shí)間不會(huì)隨反應(yīng)器尺寸增加而增加。因此在過去就有可能大規(guī)模地實(shí)施本方法。在常壓下本法的連續(xù)操作也是可能的。
      本發(fā)明的方法可以使用美國專利4,727,163號(hào)的嵌段共聚物作為原料,或者使用α-羥基酸的聚合物作為原料。這種嵌段共聚物或聚合物既可以由α-羥基酸制備,也可以由α-羥基酸的酯制備。這種嵌段共聚物或聚合物在這里又叫做予聚物。α-羥基酸具有R1R2C(OH)COOH的結(jié)構(gòu),其中R1和R2可以分別是氫,也可以是具有1~6個(gè)碳原子的酯肪烴基。較好的α-羥基酸是乙醇酸和乳酸。α-羥基酸的酯具有R1R2C(OH)COOR3的結(jié)構(gòu),其中R1和R2定義與α-羥基酸的定義相同,R3是具有1~6個(gè)碳原子的脂肪烴基。較好的酯是乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乳酸甲酯和乳酸乙酯。當(dāng)原始酸是乙醇酸,原始酯是乙醇酸甲酯或乙醇酸乙酯的時(shí)候,所得到的環(huán)酯是乙交酯。當(dāng)原始酸是乳酸,原始酯是乳酸甲酯或乙酯的時(shí)候,所得到的環(huán)酯則是丙交酯。
      所應(yīng)用的反應(yīng)器和洗滌設(shè)備都可以從本工藝中熟知的任何合適的氣-液接觸裝置中選取。例如,反應(yīng)器可以是噴射攪拌釜、泡窧塔、噴霧反應(yīng)器或膜式反應(yīng)器。象噴射攪拌釜和泡窧塔這樣的反應(yīng)器是較好的。洗滌設(shè)備可以是噴射攪拌釜、噴霧塔或泡窧塔。


      圖1示出了間歇操作使用的反應(yīng)器和洗滌裝置。
      本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以很容易地將間歇操作改變成連續(xù)操作。
      參照?qǐng)D1,予聚物引入混合充分的反應(yīng)器(1)中,或者就在此反應(yīng)器中直接形成,然后予聚物加熱到足夠高的溫度以使其發(fā)生裂解。圖1中反應(yīng)器裝設(shè)了攪拌器??梢允褂闷渌姆椒▉肀WC反應(yīng)器內(nèi)的物料得到充分的混合。反應(yīng)器內(nèi)的裂解是在常壓下或高于大氣壓的條件下進(jìn)行的。在裂解期間,通過安裝在反應(yīng)器內(nèi)部的管線(2)將惰性氣體,最好是氮?dú)馑腿敕磻?yīng)器中,以保證惰性氣體與予聚物有緊密的接觸。惰性氣體最好予熱到反應(yīng)器的溫度。惰性氣體在反應(yīng)器中物料表面的下方噴入。在圖1中,表示了加入惰性氣體的位置是在攪拌器的下方。惰性氣體的流速要足夠高,以使生產(chǎn)速度不受限制。由于需要惰性氣體將環(huán)酯蒸汽從反應(yīng)器中載送出去,如果惰性氣體的流速太低,產(chǎn)率將會(huì)受到不利的影響,生產(chǎn)速度也將受到限制。較高的惰性氣體的流速將不會(huì)阻礙反應(yīng)的進(jìn)行,但是將需要較大的后部設(shè)備,最終將提高費(fèi)用。惰性氣體的流速較好是每立方英尺予聚物為5~30標(biāo)立方英尺/分(Scfm),更好的流速是10~20Scfm/立方英尺予聚物。惰性氣體和環(huán)酯蒸汽通過加熱管線(3)從反應(yīng)器排出。惰性氣體和環(huán)酯蒸汽在洗滌器中溶劑的下方送入混合充分的洗滌器(4)中。環(huán)酯最好以蒸汽的形式進(jìn)入洗滌器,但也可以部分以液體的形式進(jìn)入洗滌器。圖1中的洗滌器裝有冷凝器(5)和干冰冷阱(6),以使熱的環(huán)酯和惰性氣體送入洗滌器時(shí)被蒸發(fā)的溶劑得到冷凝。在較大規(guī)模生產(chǎn)的情況下,干冰冷阱可以用合適尺寸的冷凝器來代替。洗滌器裝有攪拌器,以保證溶劑與與進(jìn)入的環(huán)酯能夠充分的接觸。也可以使用其它的方法來保證洗滌器溶液充分的混合。洗滌器內(nèi)的物料可以定期地或者在生產(chǎn)過程結(jié)束時(shí)通過管線(7)排入過濾器(8)中,在此過濾器中,環(huán)酯以濾餅的形式被收集,含有雜質(zhì)的溶劑以濾液的形式排出。
      洗滌器(4)內(nèi)所用的溶劑,是在操作溫度下,雜質(zhì)較環(huán)酯要易于溶解的溶劑。本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)環(huán)酯和雜質(zhì)的溶解度知識(shí),來確定合適的溶劑。較好的溶劑應(yīng)該是雜質(zhì)溶解度大,而環(huán)酯溶解度明顯少的一種溶劑。較好的溶劑含有能溶解酸性雜質(zhì)的極性基團(tuán)。較好的情況是,溶劑應(yīng)選自包括醇、酮、醚和酯的一組溶劑,最好的溶劑應(yīng)該是異丙醇。洗滌器在低于環(huán)酯凝固點(diǎn)的溫度下,最好是在室溫的條件下(20~45℃)操作,環(huán)酯將成為分散在溶劑中的固體顆粒。因此,環(huán)酯產(chǎn)物使用過濾和離心這樣的機(jī)械方法很容易被分離,溶劑可以當(dāng)作廢物處理、再循環(huán)到洗滌器或者在另一個(gè)過程中使用,這取決于經(jīng)濟(jì)和環(huán)境的考慮。
      如果使用一種溶劑環(huán)酯在其中的溶解度使得大量的環(huán)酯與雜質(zhì)一道留在該溶劑中,則環(huán)酯可以用分步結(jié)晶法進(jìn)行回收。
      裂解步驟的合適溫度范圍約為215~290℃,較好的溫度范圍約為230~265℃,最好的范圍是240~255℃。過程運(yùn)行的壓力理論上沒有上限??墒菍?shí)際的考慮使壓力保持在最低值較好,因?yàn)檩^高的壓力需要較大比例的惰性氣體,這將導(dǎo)致惰性氣體中環(huán)酯的濃度較低。較好是壓力約為0~10磅/英寸2的表壓(Psig)。更好是,壓力約為0~5Psig,只要在洗滌器操作溫度條件下,洗滌器中的壓力高于溶劑的飽和蒸汽壓力,可以予計(jì)低真空的操作也是等效的。
      為了使過程連續(xù)地運(yùn)行,反應(yīng)器將定期地或連續(xù)地進(jìn)行清洗,以除去焦油,和加入新鮮的予聚物。清洗物既可當(dāng)作廢物處理,進(jìn)行再循環(huán),也可另作別用,這取決于經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境條件的考慮。收集在溶劑中的固體將定期地或連續(xù)地排放,溶劑將重新補(bǔ)充。
      實(shí)例為了更充分地理解本發(fā)明的構(gòu)思,提供了下列幾個(gè)實(shí)例。這些實(shí)例只用于例示說明,而不應(yīng)看作是對(duì)本發(fā)明的限制。
      例1采用美國專利4,727,163號(hào)的方法,用70%工業(yè)純羥基乙酸制備在穩(wěn)定的聚醚芯體上的羥基乙酸(乙醇酸)的予聚物。將390克的70%工業(yè)純的羥基乙酸、390克的Terethane 2000 7.4克氧化鈣和2克三氧化二銻(Sb2O3)的催化劑放入標(biāo)稱體積1升的攪拌反應(yīng)器內(nèi)(園柱形反應(yīng)燒并),反應(yīng)器裝有位置固定的噴射分配器,使氮?dú)饬髟跀嚢杵鞯南路郊尤搿7磻?yīng)器首先在大氣壓下加熱,以除去大部分的水,然后在10毫米汞柱的壓力下加熱,直到看不見有水冷凝出來為止,這表明予聚合完成了。聚合期間的溫度上升到195℃,然后控制在這個(gè)溫度下,直到予聚合完成為止。
      在予聚合完成后,裝有攪拌器和含有600毫升異丙醇的溶劑洗滌器如圖1所示與反應(yīng)器相連。過程開始時(shí)的異丙醇溫度是室溫。在過程運(yùn)行期間,不必控制溫度。打開通往反應(yīng)器的干燥氮?dú)饬?,氣流速度?.35標(biāo)準(zhǔn)英尺3/分(Scfm),反應(yīng)器的溫度逐漸增加到255℃。使用玻璃熱交換器來防止乙交酯在通向洗滌器的管線中凝固。在運(yùn)行期間的反應(yīng)器溫度約在250~260℃的范圍內(nèi)。以漿料的形式回收溶劑洗滌器中的乙交酯。
      雖然乙交酯仍不斷地送過來,但三個(gè)半小時(shí)后反應(yīng)就停止了。氮?dú)饬骱腿軇┫礈鞌嚢杵饕煌?,白色結(jié)晶狀的乙交酯顆粒就迅速地沉降在洗滌器中。被黃色雜質(zhì)輕微沾污的溶劑層慢慢地傾出。產(chǎn)品與200毫升新鮮的異丙醇混合,以漿料的形式排入過濾器中。在濾餅上方吹氮?dú)猓瑏肀M量減少大氣水分的接觸。過濾繼續(xù)進(jìn)行,直到在真空的條件下觀察不到有異丙醇液滴從濾餅流出來為止。潮濕的濾餅(含10~15%(重量)的異丙醇)重110克。測量過濾產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)(游離酸是羥基乙酸)的重量百分?jǐn)?shù),測量的步驟是,將1克的過濾產(chǎn)品溶解在100毫升1∶1的甲醇和丙酮的混合物中,借助自動(dòng)滴定儀,用甲醇鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述的混合溶液。測定出酸性雜質(zhì)的重量百分比含量是0.03%。一部分濾餅被干燥,干燥的方法就是在室溫下讓氮?dú)馔ㄟ^濾餅達(dá)1.5小時(shí)。一部分溶解在丙酮中的干產(chǎn)品的氣相色譜分析表明,在此干產(chǎn)品中含有0.06%的異丙醇(IPA)。干產(chǎn)品用掃描色差法(DifferentialScanningColorimetry-DSC)和核磁共振光譜法(NMR)來表征。DSC給出鮮明的熔化曲線,峰值在85.3℃,和熔點(diǎn)為82.2℃,結(jié)果表明純度高。質(zhì)子核磁共振光譜予示出,干產(chǎn)品除了有殘留的異丙醇外,99.8%以上都是乙交酯。
      例2本實(shí)例中的予聚物是由乙醇酸甲酯和熱穩(wěn)定的聚醚制備的。1000克的乙醇酸甲酯、520克的Terethane 2000
      、14.8克氧化鈣和4.9克Sb2O3催化劑在另一燒瓶中(圖1未示出)在大氣壓下加熱除去甲醇。借助-分餾柱除去甲醇,從而使乙醇酸甲酯留在反應(yīng)物料中。反應(yīng)溫度維持在185℃。聚合反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,直到看不到再有甲醇出來為止。然后利用真空裝置在195℃的溫度下除去未反應(yīng)的乙醇酸甲酯。根據(jù)回收的甲醇所作的計(jì)算表明,乙醇酸甲酯原料按重量計(jì)有47%已轉(zhuǎn)化為予聚合物。
      予聚合物然后送入標(biāo)稱體積1升的反應(yīng)器中,在此反應(yīng)器中,如例1所示,予聚合物在與氮?dú)饩o密接觸的條件下,進(jìn)行加熱。氮?dú)饬魉倏刂圃?.35-0.4Scfm的范圍內(nèi)。溫度控制在250~265℃之間。4小時(shí)后反應(yīng)停止。洗滌器中的原始異丙醇(如例1所述)是前一次試驗(yàn)的濾液。如例1那樣它的起始溫度是室溫,反應(yīng)進(jìn)行期間不必控制其溫度。反應(yīng)操作結(jié)束時(shí),濾波并不傾出。如例1所述,產(chǎn)品漿料在氮?dú)獗Wo(hù)氣氛下進(jìn)行過濾。濾餅重236克。過濾得到的產(chǎn)品是純白色的結(jié)晶。在室溫下貯存幾天后,產(chǎn)品用異丙醇洗滌,以除去貯存期間被吸收的表面水分,然后產(chǎn)品進(jìn)行過濾。發(fā)現(xiàn)濾餅不含有可檢測出的酸性雜質(zhì)。
      例3-12例3-11是根據(jù)例1的程序操作的,開始在標(biāo)稱體積1升的攪拌反應(yīng)器中有500克70%(重量)工業(yè)純的羥基乙酸、500克Terethane 2000
      、9.5克氧化鈣和2.56克三氧化二銻催化劑。裂解期間氮?dú)獾牧魉偈?.35Scfm。
      例12是根據(jù)例1的程序操作的,一開始在標(biāo)稱體為12升的攪拌反應(yīng)器(球形反應(yīng)瓶)中有5000克70%(重量)的工業(yè)純的羥基乙酸、5000克Terethane 2000
      95克氧化鈣和25.6克三氧化二銻催化劑。本例中所有的攪拌器與標(biāo)稱體1升的實(shí)例中所用的攪拌器相同。因此,惰性氣體的接觸效果不及使用大型攪拌器所得到的效果好。異丙醇冷凝器也與標(biāo)稱體積1升的試驗(yàn)所使用的冷凝器相同,這種冷凝器不可能處理比予計(jì)的流速約大10倍的氣體。實(shí)驗(yàn)期間由于冷凝器出現(xiàn)液泛,裂解必須中斷幾次。也不得不限制氮?dú)獾牧魉僭?.5~3.0Scfm的范圍內(nèi)。若使用合適的冷凝器,予計(jì)生產(chǎn)速度會(huì)增加。
      按例1所測量的方法測定各個(gè)實(shí)例中的濾餅的游離酸含量,表1列出了游離酸含量的實(shí)測結(jié)果。表1也列出了每個(gè)實(shí)驗(yàn)的濾餅的重量和每個(gè)實(shí)驗(yàn)的裂解時(shí)間。
      例13例3-12的每個(gè)實(shí)例的濾餅都貯存在加蓋的玻璃瓶中,玻璃瓶事前用干燥氮?dú)馇鍜哌^,裝有濾餅的玻璃瓶在電冰箱中存放幾天。一部分實(shí)例3的被異丙醇潤濕過的濾餅(50克)和實(shí)例4-12的所有被異丙醇潤濕過的濾餅相合并。合并的濾餅的總重量在某些取樣損耗后是1,995克。為了促進(jìn)混合以便保證有均勻混合的漿料和洗掉貯存和處理過程中所吸收的表面水分,加入大致等重量的異丙醇,所得到混合物進(jìn)行攪拌。所得的漿料分兩批過濾,以除去異丙醇。這兩批濾餅的酸性物質(zhì)的含量是0.01~0.03%(重量)。濾餅然后分四批干燥,在旋轉(zhuǎn)式真空干燥器中,每批都是在50°和5毫米汞柱的壓力下干燥3小時(shí)。干燥批料的酸性物含量是0.03、0.13、0.02和0.016%(重量)。干燥過的產(chǎn)品不含有氣相色譜可檢出的異丙醇。干燥產(chǎn)品的掃描差色(DSC)分析給出了明顯的熔化曲線,在83.2℃時(shí)曲線有一個(gè)峰值,和熔點(diǎn)是82.6℃。乙交酯的純度是99.92%(摩爾)。
      表1實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器標(biāo)稱體積濾餅重量游離酸裂解(升)(克)(%重量)時(shí)間(小時(shí))311410.024411400.12,0.033.5511450.0633.25611350.0653.5711420.0353.25811410.0613.25911350.0373.51011470.0393.251111650.0443.512128250.039,0.056權(quán)利要求
      1.制備如下式所示的高純環(huán)酯的改進(jìn)方法,
      其中R1和R2可以分別是氫,也可以是含有1~6個(gè)碳原子的脂肪烴基,此方法是將包括α-羥基酸或其酯的聚合物,或α-羥基酸或其酯與熱穩(wěn)定的聚醚的嵌段共聚物的予聚物進(jìn)行裂解,其中改進(jìn)之處包括在合適的溫度下,在等于或高于在大氣壓力下和保持足夠大的惰性氣體流速的條件下,使予聚物裂解,惰性氣體與液體予聚物緊密接觸,從而大大增加了在予聚物和惰性氣體之間的接觸界面,以便放出環(huán)酯的蒸汽。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于此方法還包括用溶劑洗滌環(huán)酯蒸汽和惰性氣體的步驟。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于溫度約為215~290℃,壓力約為0~10磅/英寸2表壓。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于環(huán)酯是乙交酯或者丙交酯。
      5.根據(jù)權(quán)利要求3的方法,其特征在于溫度約為230~260℃,壓力約為0~5磅/英寸2表壓。
      6.根據(jù)權(quán)利要求4的方法,其特征在于溫度約為240~255℃,壓力約為0~10磅/英寸2表壓。
      7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于惰性氣體的流量是5~30,標(biāo)準(zhǔn)立方英尺/分·立方英尺予聚物。
      8.根據(jù)權(quán)利要求4的方法,其特征在于惰性氣體的流量是10~20標(biāo)準(zhǔn)立方英尺/分·立方英尺予聚物。
      9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其特征在于惰性氣體是氮?dú)狻?br> 10.根據(jù)權(quán)利要求8的方法,其特征在于惰性氣體是氮?dú)狻?br> 11.根據(jù)權(quán)利要求2的方法,其特征在于此方法還包括環(huán)酯與溶劑分離的步驟。
      12.根所權(quán)利要求2的方法,其特征在于該溶劑是一種雜質(zhì)在其中比環(huán)酯更易溶解的極性溶劑。
      13.根據(jù)權(quán)利要求11的方法,其特征在于溶劑是一種雜質(zhì)在其中比環(huán)酯更易溶解的極性溶劑。
      14.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征在于環(huán)酯在溶劑中基本上是不溶的。
      15.根據(jù)權(quán)利要求12的方法,其特征在于溶劑是異丙醇。
      16.根據(jù)權(quán)利要求13的方法,其特征在于溶劑的溫度低于環(huán)酯的凝固點(diǎn)。
      17.根據(jù)權(quán)利要求16的方法,其特征在于溶劑的溫度介于20~45℃之間。
      18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法,其特征在于使用機(jī)械方法將環(huán)酯與溶劑分離。
      19.根據(jù)權(quán)利要求18的方法,其特征在于機(jī)械的分離方法是過濾或離心分離。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及在常壓下在有惰性氣體存在時(shí)將相應(yīng)的α-羥基酸或其酯的聚合物或者將α-羥基酸或其酯和熱穩(wěn)定的聚醚的共聚物進(jìn)行加熱,以制備高純環(huán)酯的改進(jìn)方法。環(huán)酯用惰性氣體從反應(yīng)器載送至溶劑系統(tǒng)。
      文檔編號(hào)C07D319/12GK1046159SQ8910208
      公開日1990年10月17日 申請(qǐng)日期1989年4月4日 優(yōu)先權(quán)日1989年4月4日
      發(fā)明者卡姆利什·庫馬爾·巴迪阿 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司
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