專利名稱：制備純度至少為99.5％的對(duì)二甲苯的方法
在不屬于現(xiàn)有技術(shù)的DE-OS3703646中，描述了一種從有較高對(duì)二甲苯含量的初產(chǎn)品中獲取純度至少為99.5%的對(duì)二甲苯的方法。在該方法中，液態(tài)的初產(chǎn)品被引入到一種惰性的液體中(較好的是水)，使其溫度低于純對(duì)二甲苯的熔點(diǎn)，然后在一個(gè)分離裝置中將經(jīng)攪拌離析出來的晶體相從惰性液體中分離出來，隨后再將晶體熔解。將殘留在熔化裝置中的惰性液體殘液從已熔化了的晶體中除去，之后將具有所希望純度的對(duì)二甲苯從熔化裝置中排出。
借助上述方法，使用一種從已有生產(chǎn)設(shè)備制得的初產(chǎn)品，可成功地制得一種純度至少為99.5%的對(duì)二甲苯，而不需要對(duì)已有的生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行改造，因而也不會(huì)引起生產(chǎn)設(shè)備的停車。
本發(fā)明進(jìn)一步擴(kuò)展了已有的方法，并力求在以下幾方面對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)1.簡(jiǎn)化工藝流程。
2.用這種方法制取一種純度大于99.5%的對(duì)二甲苯。
3.用這種方法處理一種對(duì)二甲苯含量小于99%的初產(chǎn)品。
上述目的可借助一種在開頭提到的方法依本發(fā)明來實(shí)現(xiàn)，即將用作冷卻介質(zhì)的惰性流體在一個(gè)混合器中借助旋轉(zhuǎn)與初產(chǎn)品混合，使在此過程中得到的混合物從混合器下部導(dǎo)出。之后在一個(gè)過濾裝置中將該混合物增濃至晶體部分占30-70%，然后將其直接引入到一個(gè)分離裝置中。
該方法比已有方法簡(jiǎn)單，因?yàn)樵诖肆鞒讨?，從過濾設(shè)備導(dǎo)出的混合物能夠直接導(dǎo)入到分離裝置中，這樣，在過去方法中作為中間級(jí)安排的、并配有一個(gè)攪拌器的儲(chǔ)槽被取消了。此外，借助于本發(fā)明的工作方法，混合器中的操作條件也因使惰性液體與初產(chǎn)品在旋轉(zhuǎn)條件下混合而得到改善。由于液體旋轉(zhuǎn)引起的渦旋流動(dòng)使得大量出現(xiàn)的晶體凝結(jié)物有可能不斷地從混合器本體向底部離析排出。向附設(shè)了一個(gè)攪拌器的混合器中正切地引入惰性液體，借此可獲得所需要的旋轉(zhuǎn)。
可用下法將如上獲取的對(duì)二甲苯的純度提高到高于99.5%的純度，即將分離出來的對(duì)二甲苯晶體在分離裝置中加熱到7-13℃間的一個(gè)溫度，以使這些晶體升溫到一個(gè)較適宜的溫度而離開該分離裝置，并進(jìn)入到一個(gè)熔化裝置中。該加熱過程可通過合適的流體如預(yù)熱的水、預(yù)熱的原料(Einsazprodukt)或另外的一種流體(它們應(yīng)該容易與已提純的對(duì)二甲苯相分離)來實(shí)現(xiàn)，還可應(yīng)用蒸汽或熱氣體如氮于該加熱過程。
過去的方法規(guī)定，用作處理原料的初產(chǎn)品中對(duì)二甲苯純度至少為99%。然而，現(xiàn)已表明也可使用一種其對(duì)二甲苯含量較低的初產(chǎn)品。
當(dāng)然，在這種情況下，烴類混合物的回返量增多了，即必須送回到制備初產(chǎn)品所采用的過程中的烴類混合物的量增多了。采用對(duì)二甲苯純度為99%的初產(chǎn)品時(shí)，回返量約為進(jìn)料物料的6%。在相同的處理?xiàng)l件下，如采用含98%對(duì)二甲苯的初產(chǎn)品，回返量則增加到約13%。在使用含97%對(duì)二甲苯的初產(chǎn)品時(shí)，回返量則增加到約20%(皆相對(duì)于原料總量而言)。因此，通常須由使用制備初產(chǎn)品設(shè)備的廠家來判斷，到底選用哪種處理方式最為經(jīng)濟(jì)。
依照本發(fā)明的工作方式的進(jìn)一步細(xì)節(jié)介紹可見于后面插圖中提供的流程圖，從圖中可獲得詳細(xì)解釋。很明顯，該流程圖中只標(biāo)明了用于解釋本方法所必須的儀器和設(shè)備。
從流程圖上未提供出來的前面生產(chǎn)設(shè)備引出的初產(chǎn)品將通過管線1以液態(tài)導(dǎo)入混合器2中，所需要的其溫度低于純對(duì)二甲苯的熔點(diǎn)的惰性液體通過管線3引入到混合器2中，它是正切地引入的，以使該惰性液體在混合器2中與初產(chǎn)品在旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)混合。在本發(fā)明中所指的惰性液體是這樣的液體，對(duì)二甲苯在其中沒有或只有很小的溶解度。這方面的例子有水、水與某些醇(例如甲醇、乙醇和1，2-乙二醇)的混合物，惰性液體的溫度，如已指出的那樣，在導(dǎo)入液體初產(chǎn)品時(shí)應(yīng)低于純對(duì)二甲苯的熔點(diǎn)，也即在13.26℃以下，較好的是該液體溫度在0-12℃之間操作。
由于惰性液體在混合器2中旋轉(zhuǎn)所引起的渦旋流動(dòng)，使得大量出現(xiàn)的晶體凝結(jié)物從混合器2的底部排出，并通過管線5從下部導(dǎo)入到過濾設(shè)備6中。在6中，晶體-液體混合物增濃到含晶體30-70%的程度，最后通過管線11直接地導(dǎo)入分離裝置12中。這種情形下的分離裝置為離心式結(jié)構(gòu)。如上面已提到的那樣，在分離裝置12中，與液體分離了的對(duì)二甲苯晶體可被加熱到7-13℃之間的一個(gè)溫度。加熱了的對(duì)二甲苯晶體從分離裝置12中排出，并通過管線13引入熔化裝置14中。在14中裝有用于蒸汽加熱的熱盤管15。借助該熱盤管15，晶體在熔化裝置14中再次熔化。在熔化過程中可能有惰性液體的殘液分離出來，并作為較重的相聚集在熔化裝置14的底部，這樣熔化了的晶體能夠從熔化裝置14的上部通過管線16排走。此時(shí)就是所希望的純產(chǎn)品，它的對(duì)二甲苯含量至少為99.5%。
使聚集在熔化裝置14底部的惰性液體的殘液通過管線17導(dǎo)入到盛濾液的容器18中，在管線17中裝有閥19，它使得導(dǎo)出該殘液時(shí)能同時(shí)保證在熔化裝置14中，熔化的對(duì)二甲苯和惰性液體之間的分界層能保持在穩(wěn)定不變的位置上。從分離裝置12出來的液體通過管線20也導(dǎo)入濾液容器18中。在濾液容器18中，含在惰性液體中的烴類物質(zhì)可通過相分離分離出來。這種烴類物質(zhì)作為在惰性液體上部的較輕相而分離出來，并通過管線21排出。該烴類主要是一種鄰位、間位二甲苯和乙苯的混合物，其中對(duì)二甲苯含量較低。因此，該混合物可被返回到制備初產(chǎn)品的過程中去。如上面已敘及的那樣，返回的混合物的量要依所采用的初產(chǎn)品的純度而定。
在過濾裝置6中分離出的液體通過管線7導(dǎo)入到濾液容器8中，在此過程中可能混入的烴類在濾液容器8中以較輕的液相存在于惰性液體的上面而與之分離，該上層的烴類可從管線9導(dǎo)出，并與在管線21中的烴類合并。必要時(shí)也可對(duì)流程圖中提供的制備過程作些改變，如使從濾液容器8中導(dǎo)出的較輕相通過管線9導(dǎo)入濾液容器18中。
與烴類分離開了的惰性液體將通過管線27導(dǎo)出濾液容器8，并用泵4打入到熱交換器24中。在這一過程中，閥10用于對(duì)排出量的調(diào)節(jié)。熱交換器24上接入一個(gè)冷卻介質(zhì)環(huán)路25，以使惰性液體在經(jīng)過管線3導(dǎo)回到混合器2之前在熱交換器24中經(jīng)歷所需要的再冷卻。
從濾液容器18出來的管線22與管線27相通。通過管線22，聚集在濾液容器18底部的、與烴類分離了的惰性液體能被導(dǎo)出，并通過泵23將它引回到管線27中。在此過程中，閥26用于調(diào)節(jié)這股液流。與該流程圖提供的制備過程可有不同的是，從管線22向管線27的引回也可改為引到濾液容器8中。
如果為了加熱分離設(shè)備12中的對(duì)二甲苯晶體而需要引入部分初產(chǎn)品時(shí)，該部分初產(chǎn)品可通過管線分路32，從管線1中的物流引來。當(dāng)使用含對(duì)二甲苯99%的初產(chǎn)品作該分路的物料時(shí)，該部分初產(chǎn)品(如)可約占總投入物料量的25%。在熱交換器33中，對(duì)通過管線32導(dǎo)來的部分物流進(jìn)行必要的加熱之后，該部分物流進(jìn)入分離裝置12中。在12中，由于加熱對(duì)二甲苯晶體而出現(xiàn)的濾液通過一根單獨(dú)的管線28排出分離裝置12，并進(jìn)入到泵料貯槽29。用泵30并通過管線31，可將濾液從29送回到管線1中，并被混合到要處理的物料中。
在經(jīng)熱交換器24冷卻的循環(huán)惰性流體中，由于采用了以下辦法而可避免析出晶體即向管線22和27中的液體混入少許對(duì)二甲苯含量較低的二甲苯混合物，以降低溶解在循環(huán)液體內(nèi)的二甲苯中的對(duì)二甲苯含量，使得經(jīng)熱交換器24冷卻后的惰性液體的出口溫度比開始結(jié)晶的溫度要高。
出現(xiàn)的乳化，如可能出現(xiàn)在分離裝置12或各泵中的那樣，將通過接入通常的破乳化裝置來破除，破乳化裝置通常接在可產(chǎn)生乳化的裝置的輸出端管線上。
依本發(fā)明的方法的工作原理還將依照下述實(shí)施例進(jìn)行解釋在此，使用一種含對(duì)二甲苯99%的初產(chǎn)品作為投料。使該初產(chǎn)品為30℃，導(dǎo)入混合器2中。用水作為惰性液體，水溫約2℃，水被正切地導(dǎo)入混合器2中。混合器2中已補(bǔ)充裝備了一個(gè)攪拌器。在從混合器2中排出的水-晶體混合物中，晶體含量為7-8%，經(jīng)過濾裝置6去水后，晶體含量增至30%以上。將該結(jié)晶物濾液在約6℃時(shí)連續(xù)地導(dǎo)入到一個(gè)離心機(jī)中，此時(shí)該離心機(jī)用作分離裝置12。此處，不對(duì)分離出來的對(duì)二甲苯晶體作另外的加熱，便可得到對(duì)二甲苯含量為99.5%的最終產(chǎn)品。
通過下述辦法可進(jìn)一步提高上述最終產(chǎn)品的純度用占初產(chǎn)品總投入量約25%的部分初產(chǎn)品去加熱離心機(jī)中的對(duì)二甲苯晶體，向離心機(jī)中導(dǎo)入的該部分初產(chǎn)品的溫度約為45℃。借此得到的成品的純度可因此提高到含對(duì)二甲苯99.8%以上。
權(quán)利要求
1.從一種含較高對(duì)二甲苯的初產(chǎn)品中制取純度至少為99.5%的對(duì)二甲苯的方法，該方法中，液態(tài)的初產(chǎn)品被引入到一種惰性液體(較好的是水)中，它的溫度低于純對(duì)二甲苯的熔點(diǎn)，然后，使在攪拌下析出的晶相在一個(gè)分離裝置中與惰性液體分離，并隨即熔化，將熔化裝置中出現(xiàn)的惰性液體殘液與熔化了的晶體分離開，之后，將熔化了的晶體從熔化裝置中導(dǎo)出而得到所希望純度的對(duì)二甲苯，該方法的特征是，使用作冷卻介質(zhì)的惰性液體在一個(gè)混合器中與初產(chǎn)品旋轉(zhuǎn)混合，將借此得到的混合物從混合器底部排出，隨后，將該混合物在一個(gè)過濾裝置中濃縮至晶體含量為30-70%，并隨即將其直接地導(dǎo)入分離裝置中。
2.依照權(quán)利要求1的方法，其特征是，為了制得其純度大于99.5%的對(duì)二甲苯，分離出的對(duì)二甲苯晶體在分離裝置中被加熱至7-13℃之間的一個(gè)溫度。
3.依照權(quán)利要求1和2的方法，其特征是，為了加熱分離裝置中分離得到的對(duì)二甲苯晶體，既可采用預(yù)熱的水、預(yù)熱的處理物料或另一種液體(該液體應(yīng)容易與經(jīng)提純的對(duì)二甲苯實(shí)現(xiàn)分離)，也可采用蒸汽或熱氣體如氮?dú)鈦砑訜帷?br> 4.依照權(quán)利要求1至3的方法，其特征是，在應(yīng)用一種對(duì)二甲苯含量小于99%的初產(chǎn)品時(shí)，返回入制備初產(chǎn)品過程中的烴類混合物的量相應(yīng)增大。
全文摘要
本方法擴(kuò)展了DE—OS3703646中描述的方法。本方法中，用作冷卻介質(zhì)的惰性液體與用作進(jìn)料物料的初產(chǎn)品(初產(chǎn)品中有較高的對(duì)二甲苯含量)在一個(gè)混合器中旋轉(zhuǎn)混合。隨后混合物經(jīng)過濾濃縮至晶體含量占30—70％，之后在一個(gè)分離裝置中分離出對(duì)二甲苯晶體。通過在分離裝置中加熱該晶體，目標(biāo)產(chǎn)物的純度得到提高。
文檔編號(hào)C07C7/14GK1037499SQ8910293
公開日1989年11月29日 申請(qǐng)日期1989年5月3日 優(yōu)先權(quán)日1988年5月5日
發(fā)明者根特·普派爾 申請(qǐng)人:克魯普科普斯有限公司