專利名稱：α-甲基芐基苯酚的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物的制備工藝及催化劑。
α-甲基芐基苯酚，是酚類防老劑之一，用于天然橡膠，丁苯橡膠，丁腈橡膠，氯丁橡膠等，有優(yōu)良的抗老化作用，能提高制品耐熱氧老化性能，毒性低，為非污染型抗氧劑。工業(yè)生產(chǎn)的現(xiàn)有技術(shù)是在140-150℃下以硫酸為催化劑，苯酚與苯乙烯進(jìn)行烷基化反應(yīng)制成〔《合成材料助劑手冊(cè)》石油化學(xué)工業(yè)出版社〕也有用硫酸、苯磺酸、草酸、三氟化硼、硅鋁酸鹽、改性沸石等為催化劑進(jìn)行烷基化反應(yīng)。〔Ж.xuu.KypameB.u.B.1982.4B，1614;AKag.Hayk.cccpcepxuu.KypaweB.u.B.1975(10)2268-74〕這些工藝一般后處理復(fù)雜，有酚水污染設(shè)備腐蝕等問題。
本發(fā)明的目的是提供一種離子交換樹脂催化劑的制造工藝方法及將其作催化劑制備α-甲基芐基苯酚，以克服現(xiàn)有技術(shù)中特別是硫酸催化劑工藝的嚴(yán)重缺點(diǎn)。
本發(fā)明所用離子交換樹脂催化劑是采用市售的大孔陽離子交換樹脂與酸進(jìn)行離子交換，當(dāng)交換當(dāng)量≥1.4毫克當(dāng)量/cm3時(shí)，用無離子水充分洗滌至中性，除去水，當(dāng)達(dá)到無游離水時(shí)，在80-120℃下烘干2小時(shí)，產(chǎn)物即為本發(fā)明所用的催化劑。
將苯酚與苯乙烯按分子比1∶1-5進(jìn)行配料，該配料在懸浮床反應(yīng)器中分批或連續(xù)在本發(fā)明制得的離子交換樹脂催化劑作用下進(jìn)行烷基化反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在50-130℃，配料與催化劑在這個(gè)溫度下接觸1-4小時(shí)，發(fā)生下反應(yīng)
式中n＝1-3制得的產(chǎn)物不經(jīng)分離或其它處理即為符合要求的最終產(chǎn)品。產(chǎn)品為淺黃色粘稠液體，平均分子量為350。
本發(fā)明采用離子交換樹脂為催化劑，具有反應(yīng)溫和，選擇性好，收率高，形成宏觀上非均相催化反應(yīng)體系，催化劑易與反應(yīng)產(chǎn)物分離，簡(jiǎn)化了硫酸等催化劑工藝中反應(yīng)溫度高，及各種后處理工藝過程，對(duì)設(shè)備無腐蝕作用，解決了酚水對(duì)環(huán)境的污染問題。
例合成反應(yīng)在1000cm3的帶回流冷凝器、攪拌器及溫度計(jì)的三口燒瓶中進(jìn)行。將55cm3的用本發(fā)明方法經(jīng)酸化處理，用無離子水洗滌至中性，干燥的D72陽離子交換樹脂催化劑放入燒瓶中，然后將分子比為1∶3的苯酚98克，苯乙烯312克，依次倒入燒瓶中，待苯酚全部溶解后，在攪拌下緩慢加熱，注意樹脂催化劑首次使用時(shí)，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到60℃后，有劇烈放熱現(xiàn)象，須加冷卻控制，然后反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，溫度在80℃下反應(yīng)2小時(shí)，終止反應(yīng)，分離產(chǎn)物，催化劑可重復(fù)使用。
權(quán)利要求
1.一種用離子交換樹脂為催化劑的α-甲基芐基苯酚合成工藝，已有技術(shù)是以硫酸等為催化劑進(jìn)行合成的，本發(fā)明的特征在于采用處理過的大孔陽離子交換樹脂為催化劑，在50-130℃下，苯酚與苯乙烯按摩爾比11-5的混合液在反應(yīng)器中進(jìn)行烷基化反應(yīng)制得α-甲基芐基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理過的陽離子交換樹脂，其特征在于采用大孔陽離子交換樹脂與酸進(jìn)行離子交換，當(dāng)交換當(dāng)量≥1.4毫克當(dāng)量/〔厘米〕3時(shí)，用無離子水充分洗滌至中性，除去水，達(dá)到無游離水時(shí)，在80-120℃下烘干2小時(shí)制成。
全文摘要
一種以離子交換樹脂為催化劑的α-甲基芐基苯酚合成方法。該方法的特點(diǎn)是將大孔陽離子交換樹脂經(jīng)酸化處理，用無離子水洗滌至中性，干燥后作合成反應(yīng)的催化劑。苯酚與苯乙烯按摩爾比1∶1—5混合，在該催化劑作用下，在50—130℃下合成為α-甲基芐基苯酚。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，催化劑易分離并可重復(fù)使用，對(duì)設(shè)備無腐蝕、無酚水對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07C37/14GK1045258SQ8910966
公開日1990年9月12日 申請(qǐng)日期1989年12月29日 優(yōu)先權(quán)日1989年12月29日
發(fā)明者孫經(jīng)武, 王慶元 申請(qǐng)人:天津大學(xué)