專利名稱：具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬化學(xué)工程分離過程的高效結(jié)晶裝置。
在化學(xué)工業(yè)、石油化工、精細(xì)化工等生產(chǎn)領(lǐng)域，常常需要對有機化合物的混合物進行分離、提純。某些有機化合物的混合物為同份異構(gòu)體或沸點相近的物系以及具有共沸物或熱敏性的物系。例如，混合氯甲苯是鄰位氯甲苯，間位氯甲苯和對位氯甲苯的混合物，混合二氯苯是鄰位二氯苯，間位二氯苯和對位二氯苯的混合物。當(dāng)分離，提純上述物系時，若采用傳統(tǒng)的精餾或結(jié)晶技術(shù)，難以獲得純度高于99.9％的高純物質(zhì)(光譜純)即使采用具有百塊左右塔板的精餾塔在高回流比條件下操作，也難以分離出高純物質(zhì)(光譜純)，而且該技術(shù)具有投資大，能耗高、操作條件苛刻等缺陷。
八十年代以來，國外開始采用塔式分步結(jié)晶裝置進行上述物系的工業(yè)規(guī)模分離，如日本的吳羽公司(KCP)，月島公司(CCCC)、瑞士的蘇爾茲兄第公司(MWB)、以及澳大利亞(Brodie)結(jié)晶裝置等。上述結(jié)晶裝置雖可獲得某些高純物質(zhì)(光譜純)，但其存在的缺陷是操作條件比較苛刻，或附有轉(zhuǎn)動的內(nèi)部構(gòu)件，使裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜化。該類裝置的制造、維護和檢修也具有一定的難度。
本實用新型的目的是開發(fā)出一種能耗低、構(gòu)思新穎、結(jié)構(gòu)簡單、操作可靠，無轉(zhuǎn)動內(nèi)部構(gòu)件，應(yīng)用計算機輔助控制的高效結(jié)晶裝置——具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置。經(jīng)文獻檢索，尚未見相擬內(nèi)容。
本實用新型開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置，如


圖1所示。被分離，提純的物料自裝置的頂部加入，殘液和產(chǎn)品分別從底部排出、該裝置為一塔式夾套結(jié)構(gòu)，內(nèi)部可劃分為四個分離提純段，如
圖1中的1－4所示第一段為粗結(jié)晶分離段，內(nèi)部裝填有100目－200目的不銹鋼絲布(絲網(wǎng))制成的網(wǎng)式填料1－5層，裝填高度為100mm左右，如圖2所示；第二段為第一結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由直管或其它幾何形狀的隔板組成的導(dǎo)流分配構(gòu)件，高度為30－400mm，如圖3所示；第三段為第二結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由直徑為20－100mm不銹鋼管，長度為2000－12000mm構(gòu)成的列管段組成，可為同心圓排列或六邊形排列，如圖4所示；第四段為精制結(jié)晶提純分離段，內(nèi)部裝有由1－6塊板，開孔率為30－60％，孔徑為10－40mm的篩孔板組成，如圖5所示。
裝置總高度可根據(jù)不同物系的提純分離要求，可為6000－12000mm。裝置直徑可根據(jù)生產(chǎn)能力要求，可為200－2000mm。
為便于控制具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置的操作，于裝置外部附有與內(nèi)部四個分離段對應(yīng)的，用隔板互相分隔的、可分別引入溫度各異的保溫介質(zhì)的(水或水蒸汽)夾套結(jié)構(gòu)及相應(yīng)管路接口，如
圖1中的5所示(對特定物系也可不具有隔板)。操作時通過嚴(yán)格的控制全塔各段保溫介質(zhì)的溫度，實現(xiàn)對分離物系所特有的沿著結(jié)晶裝置高度而變化的溫度分布曲線的控制，使溫度波形緩慢向下移動。對不同物系而言，溫度分布曲線均類似正弦波形，如圖6所示，操作時約以16小時為一操作周期，于半周期約8小時，放完殘液，同時控制溫度分布曲線繼續(xù)緩慢地向最終狀態(tài)變化，當(dāng)結(jié)晶裝置底部溫度達到分離物系要求的特定溫度時，即可從底部出口排出純度為99.9％以上的(光譜純)晶體產(chǎn)品。另外，四個分離段的夾套部位還直接裝有測溫元件，并將測溫信號傳送給專用的計算機集散系統(tǒng)，以實現(xiàn)嚴(yán)格的計算機輔助控制。
計算機輔助控制與操作的硬件系統(tǒng)，包括IBM－PC／XT、總線轉(zhuǎn)換STD功能板。軟件系統(tǒng)包括自校正控制器，復(fù)合PID控制器以及專用的最佳操作時間表應(yīng)用軟件。
本實用新型開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置，可用于制取高純的(光譜純)苯酸、脂酸、各種硝化芳香劑，乳胺，萘丸、各種氯化的芳香劑，α，β－萘酚，蒽等有機物質(zhì)。
采用本實用新型開發(fā)的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置，其結(jié)晶分離提純的對二氯苯技術(shù)指標(biāo)與國內(nèi)外同類裝置技術(shù)指標(biāo)相比較如下
國內(nèi)外分離對二氯苯結(jié)晶裝置技術(shù)指標(biāo)比較表
注數(shù)據(jù)來自國內(nèi)外談判、文獻、專利資料及本裝置的中試查定值。
本實用新型的實施例如下一、混二氯苯同分異構(gòu)體的分離提純；選用高為9000mm的塔式液膜結(jié)晶裝置，將12噸含有65％(重量百分?jǐn)?shù))對二氯苯的混合物，加熱至60－70℃，連續(xù)送入塔式液膜結(jié)晶裝置的頂部入口管。塔式液膜結(jié)晶裝置的溫度分布類似正弦波形(見圖6)、最初，頂部溫度是60－70℃，底部溫度是－3－3℃，然后控制全塔保溫介質(zhì)的溫度分布，以16小時為一操作周期，使溫度波形緩慢向下移動，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0－40℃時，從底部出口排出濃度約為35％的對二氯苯結(jié)晶殘液，當(dāng)時間為半周期8小時時，放完殘液。控制溫度波形繼續(xù)緩慢向下移動，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0－70℃時，從底部出口排出純度為99.9％以上的(光譜純)晶體產(chǎn)品約6.4噸。
二、混氯甲苯同分異構(gòu)體的分離提純；仍選用例一中的塔式液膜結(jié)晶裝置，將12噸含有70％(重量百分?jǐn)?shù))對氯甲苯的混合物，加熱至10－20℃，連續(xù)送入塔式液膜結(jié)晶裝置的頂部入口管，塔式液膜結(jié)晶裝置的溫度分布類似正弦波形(見圖6)，最初頂部溫度是10－20℃，底部溫度是－44－－39℃，然后控制全塔保溫介質(zhì)的溫度分布、以18小時為一操作周期，使溫度波形緩慢向下移動，當(dāng)?shù)撞繙囟葹椋?0－0℃時，從底部出口排出濃度約為35％的對氯甲苯結(jié)晶殘液，當(dāng)時間為半周期9小時時放完殘液，控制溫度波形繼續(xù)緩慢向下移動，當(dāng)?shù)撞繙囟葹?0－20℃時，從底部出口排出純度為99.9％以上的(光譜純)晶體產(chǎn)品約6.46噸。
權(quán)利要求1.一種可分離提純沸點相近，同分異構(gòu)體，具有共沸物或熱敏性的有機混合物系，并能獲得純度為99.9%(光譜純)以上產(chǎn)品的具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置，其特征為一塔式夾套結(jié)構(gòu)，由四個分離段組成第一段為粗結(jié)晶分離段；第二段為第一結(jié)晶提純分離段；第三段為第二結(jié)晶提純分離段；第四段為精制結(jié)晶提純分離段；并將測溫信號傳送給專用計算機集散系統(tǒng)，實現(xiàn)嚴(yán)格的計算機輔助控制。
2.按照權(quán)利要求1所述的粗結(jié)晶分離段，其特征是裝置內(nèi)部裝有由100目－200目的不銹鋼絲布(絲網(wǎng))制成的網(wǎng)式填料1－5層，裝填高度為100mm左右。
3.按照權(quán)利要求1所述的第一結(jié)晶提純分離段，其特征是裝置內(nèi)部裝有由直管式或其它幾何形狀的隔板組成的導(dǎo)流分配構(gòu)件，高度為30－400mm。
4.按照權(quán)利要求1所述的第二結(jié)晶提純分離段，其特征是裝有由直徑為20－100mm不銹鋼管，長度為2000－12000mm構(gòu)成的列管段組成，可為同心圓排列或六邊形排列。
5.按照權(quán)利要求1所述的精制結(jié)晶提純分離段，其特征是裝置內(nèi)部裝有由1－6塊板，開孔率為30－60％，孔徑為10－40mm的篩孔板組成。
6.按照權(quán)利要求1所述的夾套結(jié)構(gòu)，其特征是于各段的分界處可具有相應(yīng)的隔板。
專利摘要一種能耗低、結(jié)構(gòu)簡單，構(gòu)思新穎，操作可靠，無轉(zhuǎn)動內(nèi)部構(gòu)件，可由計算機輔助控制的高效結(jié)晶裝置—具有填料管板的塔式液膜結(jié)晶裝置。該裝置為一塔式夾套結(jié)構(gòu)，由粗結(jié)晶分離段，第一，第二結(jié)晶提純分離段及精制結(jié)晶提純分離段組成，物料自頂部加入，殘液和產(chǎn)品分別從底部排出。該裝置可處理沸點相近的有機化合物或同分異構(gòu)體的混合物，具有共沸物及熱敏性物系。產(chǎn)品純度在99.9％以上。
文檔編號C07C7/00GK2051129SQ89204218
公開日1990年1月17日 申請日期1989年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1989年4月14日
發(fā)明者王靜康, 張遠(yuǎn)謀, 楊志勇, 薛履中, 王玉德, 王淑珍 申請人:天津大學(xué)