專利名稱：高凍點茴腦生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種高凍點茴腦生產(chǎn)工藝，特別是凍點21℃以上的茴腦生產(chǎn)工藝。
目前國內(nèi)外生產(chǎn)的茴腦都是凍點在18℃以下。最近外商要求提供高凍點21℃以上的茴腦產(chǎn)品。根據(jù)茴腦在0-20℃溫度時能結(jié)晶，其它非腦成分在此溫度下不能結(jié)晶的特點，而設(shè)計的凍點21℃以上茴腦的生產(chǎn)工藝流程。
本發(fā)明的目的是提供一種用凍點小于15℃或大于15℃的茴油來提取凍點21℃以上的茴腦的生產(chǎn)工藝流程。
本發(fā)明的原理是這樣的凍點小于15℃茴油，在溫度8～15℃冷凍結(jié)晶，經(jīng)分離后得粗腦，加溶劑得重結(jié)晶(0～15℃)，再分離法得茴腦，用(15～18℃)低溫溶劑洗腦，再分離，經(jīng)過精餾得出21℃凍點的精腦。凍點大于15℃茴油，加入溶劑在溫度(0～15℃)冷凍結(jié)晶，分離后得粗腦，加入溶劑得重結(jié)晶(0～15℃)，再分離法得茴腦，用(15～18℃)低溫溶劑洗腦，再分離經(jīng)過精餾得出21℃凍點的精腦。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣解決的由凍點20℃以下的茴腦分二步驟進行加工而成。
一、粗腦制取凍點小于15℃茴油，在攪拌下冷凍到8-15℃使之充分析出結(jié)晶，經(jīng)機械分離除去茴油萜烯類混合物而得粗腦。凍點大于15℃茴油，加入溶劑(約為油量的1/4)后，在攪拌下冷凍結(jié)晶，冷凍溫度0-15℃，結(jié)晶充分析出后，進行晶液分離，除去茴油萜烯物機溶劑溶液，即得粗腦，茴油萜烯溶劑溶液送分餾車間回收溶劑。
二、21℃以上高凍點精腦制取把上述制得的粗腦，加入不小于腦量的1/2的溶劑(酒精或丙酮)，在溫度0-15℃下進行重結(jié)晶。待結(jié)晶充分析出后，分離除去溶劑及溶在其中的茴油萜烯類混合物，得茴腦結(jié)晶，再用低于20℃的溶劑洗滌茴腦結(jié)晶，溶劑用量不小于腦量的1/3，洗滌后分離溶劑，把茴腦結(jié)晶精餾，除去殘留在腦中的溶劑及茴油萜類烯物質(zhì)，即得21℃以上高凍點茴腦精品，這工序所分離出來的溶劑可直接作為制粗腦的溶劑使用。
附圖
為本發(fā)明的高凍點茴腦生產(chǎn)工藝流程圖。
本發(fā)明是這樣實施的小于15℃凍點的茴油，加工時，在攪拌下冷凍使茴腦結(jié)晶，非腦成份仍是液體，冷凍溫度視油的凍點而定，一般使其冷卻溫度低于茴油凍點3～5℃。茴腦形成結(jié)晶析出后，即使其分離，分離工序可用離心機使其晶液分離，也可采取真空吸濾來分離，我廠是采用離心分離。即得粗腦，在粗腦中加入溶劑(酒精或丙酮)，溶劑加入量不小于腦量的1/3，進行重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度0～15℃，結(jié)晶析出后，再分離法除去溶劑及茴油萜烯混合物，得茴腦結(jié)晶，此時茴腦晶體表面仍附著一薄層茴油萜烯物。把茴腦用低溫(15～18℃)溶劑攪拌洗滌，溶劑用量不小于腦量1/3。洗滌后再分離，除去溶劑和茴油萜烯混合物，所得茴腦晶體表面又附有一薄層溶劑，再把茴腦用精餾塔分餾，除去溶劑和機械雜質(zhì)，即得21℃以上凍點茴腦。
對大于15℃凍點茴油，適當加入(不小于油量1/4)溶劑(可用重結(jié)晶中分離法出的溶劑及茴油萜烯混合物)，在攪拌冷凍結(jié)晶，冷凍溫度0～15℃，結(jié)晶析出后，進行晶液分離，即得粗腦。然后在粗腦中加入(酒精或丙酮)溶劑，加入的溶劑不小于腦量的1/3，進行重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度0～15℃，結(jié)晶析出后，再用分離法除去溶劑及茴油萜烯混合物，得茴腦結(jié)晶，此時茴腦晶體表面仍附著一層薄洄油萜烯物。把茴腦用低溫(15～18℃)溶劑攪拌洗滌，溶劑用量不小于腦量1/3。洗滌后再分離法，除去溶劑和茴油萜烯混合物，所得茴腦晶體表面又附有一薄層溶劑，再把茴腦用精餾塔分餾，除去溶劑和機械雜質(zhì)，即得21℃以上凍點茴腦產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種高凍點茴腦生產(chǎn)工藝，由凍點20℃以下的茴腦進行加工而成，其特征在于1、粗腦制取1、凍點小于15℃茴油，在攪拌下冷凍到8～15℃使之充分析出結(jié)晶，經(jīng)機械分離除去茴油萜烯類混合物而得到粗腦，2、凍點大于15℃茴油，加入溶劑(約為油量為1/4)后，在攪拌下冷凍結(jié)晶，冷凍溫度0～15℃，結(jié)晶充分析出后，進行晶液分離，除去茴油萜烯及溶劑溶液，即得粗腦，茴油萜烯溶劑溶液送分餾車間回收溶劑，2、21℃以上高凍點精腦制取把上述制得的粗腦，加入不小于腦量的1/2的溶劑(酒精或丙酮)，在溫度0～15℃下進行重結(jié)晶，待結(jié)晶充分析出后，分離除去溶劑及溶在其中的茴油萜烯類混合物，得茴腦結(jié)晶，再用低于20℃的溶劑洗滌茴腦結(jié)晶，溶劑用量不小于腦量的1/3，洗滌后分離溶劑，把茴腦結(jié)晶精餾，除去殘留在茴腦中的溶劑及茴油萜烯類物質(zhì)，即得21℃以上高凍點茴腦精品，這工序所分離出來的溶劑可直接作為制粗腦的溶劑使用。
全文摘要
本發(fā)明高凍點茴腦生產(chǎn)工藝，由低凍點20℃以下的茴油進一步加工而成的，其特征在于凍點小于15℃或大于15℃茴油→冷卻結(jié)晶→分離→粗腦→重結(jié)晶→茴腦→洗腦→分離→精餾→得出高凍點精腦。
文檔編號C07C43/215GK1055174SQ90109608
公開日1991年10月9日 申請日期1990年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1990年11月27日
發(fā)明者馮惠民, 馮大成, 林福祥 申請人:玉林市芳香油廠