專利名稱：制備淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的方法，在該方法中過氧化氫在中和α-磺基脂肪酸烷基酯期間被用作底漂白劑，以漂白磺化產(chǎn)物。
α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽作為基于可再生天然原料的洗滌劑和清潔劑的表面活性劑，正日益得到人們的關(guān)注。就已知方法而論，α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽的水溶液或含水糊劑，都是通過使α-磺基脂肪酸烷基酯中和的方法制得;而α-磺基脂肪酸烷基酯可通過低級脂肪酸烷基酯與氣態(tài)SO3反應(yīng)的方法合成而得。在最終分析中，α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽產(chǎn)品的主要成分是天然脂和油。通過酯解和接著使游離脂肪酸與低級醇酯化，或者通過天然甘油三酯與低級鏈烷醇的酯基轉(zhuǎn)移，可從上述天然脂和油制得低級脂肪酸烷基酯。在上述兩種反應(yīng)中，最好是用甲醇作低級鏈烷醇。低級脂肪酸烷基酯是其中有C6-22脂肪酸基的混合物，這些脂肪酸基的鏈長分布取決于天然脂或油的來源。在許多情況下，不是把上述脂肪酸酯混合物全部而是把其中某些部分用于合成。用SO3對脂肪酸酯混合物磺化，可得到酸性α-磺基脂肪酸烷基酯，然后通過中和，將其轉(zhuǎn)化成PH值為6-8的α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽合成糊劑。
粗α-磺基脂肪酸烷基酯及其堿金屬鹽都是近乎有色的產(chǎn)物，一般要在中和之前和(或)之后對其進行一般的漂白處理。關(guān)于制備淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽溶液和糊劑的各種漂白方法都是已知的。目前又已開發(fā)出了可有效地使產(chǎn)物顏色變淺的各種聯(lián)合漂白方法。根據(jù)DE-AS 1234709的報導(dǎo)，在第一漂白步驟中，用過氧化氫水溶液對酸性α-磺基脂肪酸烷基酯進行第一次處理;接著在第二漂白步驟中，在使部分漂白的磺化產(chǎn)品中和之后再使其經(jīng)受一次過氧化氫溶液或次氯酸鹽水溶液處理。根據(jù)DE-OS 3319591的報導(dǎo)，第一步用次氯酸鹽水溶液在PH值7-10下漂白中和磺化產(chǎn)物;第二步，在PH值≤7下加入過氧化氫溶液，以穩(wěn)定所達到的色度值。上述方法伴隨有的缺點是，中和期間所得α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑所需要的高洗滌活性物質(zhì)含量，因加入漂白水溶液而又被降低。在本發(fā)明說明書的上下文中，洗滌活性物質(zhì)(WAS)這一術(shù)語所指的是α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽和α-磺基脂肪酸堿金屬二鹽(總有的副產(chǎn)物)兩者合在一起的總和。
由于含水α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的粘度性質(zhì)與洗洗滌活性物質(zhì)的濃度之間無相關(guān)性，因而在對它們的制備和處理上造成了一個特殊困難。就用一般工業(yè)方法制備α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽(下文亦簡稱之為酯磺酸鹽)含水組合物來說，首先只是制成WAS含量約40%(重量)以下和足以自由流動的低粘度溶液或懸浮液，以保證能連續(xù)進行工業(yè)操作;然后再使固體粒子的含量超約55%(重量)。在中間濃度(即WAS的重量含量約40-55%)的范圍內(nèi)，含水酯磺酸鹽組合物具有非常高的粘度，呈既不能攪拌又不能泵送的固態(tài)凝膠狀。此外，各粘度最大值的上、下限可使WAS含量變動±5%(重量)。。由于這種特殊濃度/粘度性質(zhì)的結(jié)果，采用根據(jù)已知方法計算出的堿金屬氫氧化物水溶液量中和酸性α-磺基脂肪酸烷基酯這種簡單的方法，不可能制得WAS含量高于35-40%(重量)的酯磺酸鹽糊劑。在超過粘度最大值和下限之后，反應(yīng)混合物會損失它的可攪拌性和可混性?？蓴嚢栊院涂苫煨缘牟蛔?，會阻止中和熱充分和迅速散失，致使產(chǎn)生局部濃度和溫度高峰，從而引起不需要的副反應(yīng)，尤其是引起含在酯磺酸鹽中的酯鍵的裂解，結(jié)果是在最終產(chǎn)物中具有所不希望有的高濃度游離脂肪酸堿金屬二鹽。當(dāng)然，因粘度大增而變得不能流動的酯磺酸鹽糊劑的后續(xù)加工過程，也會僅由于上述含水組合物事實上不再能倒出或泵送，被損害到不再可能的程度。
游離α-磺基脂肪酸烷基酯的二鹽的產(chǎn)生是所不希望的，原因有以下一些。二鹽僅具有有限的水溶解度，以外還具有不適當(dāng)?shù)谋砻婊钚孕再|(zhì)。但最不好的是，二鹽這種副產(chǎn)物在酯磺酸鹽糊劑中具有大大增加粘度的作用。
為了克服上述缺點，過去有人曾打算消除至少大部分由酯磺酸鹽和所不希望產(chǎn)生的α-磺基脂肪酸二鹽的特殊濃度/粘度性質(zhì)引起的不利作用。例如，有人打算用加助流劑的方法改善含水酯磺酸鹽組合物的流動性質(zhì)。根據(jù)DE-OS3305430報導(dǎo)，含8-40個碳原子和1-6個羥基的脂肪醇、烷基酚以及20摩爾以下的環(huán)氧乙烷和(或)環(huán)氧丙烷與上述醇和烷基酚的加合物，可用作粘度調(diào)節(jié)劑。
關(guān)于解決在綜合加工酸性α-磺基脂肪酸烷基酯期間產(chǎn)生所不希有的二鹽問題，DE-OS3123681提出了一種分步實現(xiàn)中和處理的方法。在第一步中，用15-20%(重量，基于磺化產(chǎn)物)的15-50%(重量)堿金屬氫氧化物溶液，在有C1-4醇(最好是甲醇)存在下，中和到PH值為2-4;然后在第二步中才用較濃的稀堿金屬氫氧化物溶液把最終PH值調(diào)節(jié)到6-7。據(jù)說用這種方法可將酯磺酸鹽組合物的二鹽含量減少到5%(重量，基于洗滌活性物質(zhì))或更低。顯然，這種方法有一個嚴重的缺點，那就是這樣制得的酯磺酸鹽糊劑含有大量的醇，這些醇在用噴霧干燥法制備洗滌劑的過程中可能產(chǎn)生不希望有的羽毛狀物，從而帶來麻煩。為了限制最終產(chǎn)物的醇含量，DE-OS 3334517提出采用附加漂白步驟;和在有可保證得到下述漿料的低級醇存在下，進行粗α-磺基脂肪酸烷基酯的中和。所述含水漿料含有30-40%(重量)的α-磺基脂肪酸酯鹽、5-15%(重量)的低級醇硫酸鹽和8-40%(重量)的低級醇。據(jù)說，最后可將含水漿糊濃縮到這樣的程度，以致它含有40-65%(重量)的α-磺基脂肪酸酯鹽、2-10%(重量)的低級醇硫酸鹽和至多2%(重量)的低級醇。
根據(jù)DE-OS3432324報導(dǎo)，α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的二鹽含量可以控制并可以減少，方法是在有至少0.5摩爾當(dāng)量醇(基于未用于α-磺化的SO3的情況下，在用含水介質(zhì)處理之前，使粗磺化產(chǎn)物經(jīng)受酯基轉(zhuǎn)移反應(yīng)處理。根據(jù)DE-OS3538910報導(dǎo)，按照DE-OS3432324所述的方法，使粗酯磺酸鹽經(jīng)受酯基轉(zhuǎn)移反應(yīng)處理可制得固體粒子含量高于35%(重量)的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽糊劑，而且在后面的綜合加工過程中，通過在有或無預(yù)漂白或后漂白的情況下的中和處理，可使含水糊劑的固體粒子含量超過35%。
本發(fā)明所解決的問題是，找到這樣一種方法在進行α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑制備的過程中，可用漂白水溶液對磺化產(chǎn)物作所需要的漂白，而糊劑的固體粒子含量又不會因漂白而降低。更具體地說，本發(fā)明的出發(fā)點是提供一種下述方法。在這種方法中，在無需任何“外”加物質(zhì)(例如鏈較長的脂族一元醇和多元醇，它們的或短鏈醇的環(huán)氧乙烷加合物)的情況下，用堿金屬氫氧化物水溶液和相當(dāng)?shù)钠讋Ζ?磺基脂肪酸烷基酯進行直接中和處理，可制得WAS含量60-70%(重量)、可自由流動和可泵送的酯磺酸鹽糊劑。
本發(fā)明所報導(dǎo)的是基于意想不到的實測結(jié)果，即在最終產(chǎn)物的WAS含量無任何降低的情況下可制得淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑，條件是在中和酸性磺化產(chǎn)物期間把過氧化氫作為底漂白劑加入;和使中和產(chǎn)物能在溫升條件下進行二次反應(yīng)。此外還發(fā)現(xiàn)，在無粘度調(diào)節(jié)添加劑的情況下，通過在中和期間將酸性磺化產(chǎn)物與堿金屬氫氧化物水溶液和過氧化氫水溶液一道加入已有的水相中及保持水相的PH值在一定的范圍內(nèi)，可制得WAS含量為60-70%(重量)的淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑。
本發(fā)明涉及一種依次通過脂肪酸烷基酯與氣態(tài)SO3反應(yīng)、液相中的二次反應(yīng)、用堿金屬氫氧化物水溶液及用過氧化氫處理以制備α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的方法。其中，過氧化氫是在中和期間加到α-磺基脂肪酸烷基酯中的，和所得的中和產(chǎn)物是經(jīng)受溫度控制的二次反應(yīng)處理的。
根據(jù)本發(fā)明，在中和期間加入的過氧化氫量一般為0.5-3%，最好為1.5-2.5%(重量，基于中和產(chǎn)物中的洗滌活性物質(zhì))。過氧化氫被當(dāng)作是100%(重量)的物質(zhì)。一般以5-35%(最好以10-20%)(重量)水溶液的形式加入過氧化氫。中和產(chǎn)物在溫度控制的二次反應(yīng)最好在60-90℃下進行。
在本發(fā)明的一個特殊實例中，在中和反應(yīng)期間或之后但在溫度控制的二次反應(yīng)之前，加入至少一種常用的漂白活性劑。特別適用的漂白活性劑是在中和步驟和溫度控制的二次反應(yīng)的條件下可與過氧化氫形成過羧酸或過羧酸陰離子的有機化合物。在這類化合物中，特別適用的是那些含有N-?；?最好是含N-乙酰基)的化合物。優(yōu)選漂白活性劑的特例是四乙酰乙二胺和四乙酰甘脲。加入反應(yīng)混合物中的漂白活性劑量為0.1-5%(重量，基于中和產(chǎn)物中洗滌活性物質(zhì)的預(yù)定量)。
在溫度控制的二次反應(yīng)期間，最好維持含有過氧化氫和選用的漂白劑的中和產(chǎn)物在60-90℃的預(yù)定溫度下，直至它的克萊特色度值為≤200(最好為≤100，用蘭色濾光鏡在420毫微米下對在4厘米比色杯中的含5%(重量)洗滌活性物質(zhì)水溶液的測定值)。
在某些情況下，特別是當(dāng)所處理的磺化產(chǎn)物的顏色相當(dāng)深時，宜在二次反應(yīng)開始之前另加一些過氧化氫到中和產(chǎn)物中。在此情況下另加的過氧化氫量一般為0.1-2%，最好為0.1-0.5%(重量，基于所含的洗滌活性物質(zhì))。
在本發(fā)明的另一關(guān)于制備高濃度(尤其是含有60-70%重量的WAS)的α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的實例中，將過氧化氫和選用的漂白活性劑與磺化產(chǎn)物和堿金屬氫氧化物水溶液一道加入含洗滌活性物質(zhì)0-70%(重量)、PH值范圍2-8的水相中，和在中和酸性α-磺基脂肪酸酯期間使WAS含量達到60-70%(重量)，最好是達到60-65%(重量)。
在本發(fā)明的一個特殊實例中，將過氧化氫、磺化產(chǎn)物、堿金屬氫氧化物水溶液和選用的漂白活性劑同時加入起初含0%(重量)洗滌活性物質(zhì)的水相(即由水組成的水相)中。
如果采用洗滌活性物質(zhì)含量不等于零或許高達55%(重量)的溶液作中和開始時的水相，那末應(yīng)事先將此溶液的PH調(diào)準(zhǔn)到在2-8的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的一個最佳實例中，在中和期間維持水相的PH值范圍為2-6，最好為3-5，直到洗滌活性物質(zhì)的含量達到55-65%(最好是達到60-65%)(重量)為止。此外，在洗滌活性物質(zhì)含量達到55-65%(最好是達到60-65%)(重量)之后，還要將PH值調(diào)準(zhǔn)和維持在5-8(最好在5.5-7.5)的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明的另一最佳實例中，將過氧化氫、磺化產(chǎn)物、堿金屬氫氧化物水溶液同時加入起初含有55%(重量)洗滌活性物質(zhì)的水相中。在此情況下，最好是維持將中和期間水相的PH值為5.5-7.5。
α-磺基脂肪酸烷基酯的中和，一般在溫度低于95%下進行，最好是在溫度范圍為60-80℃下進行。
α-磺基脂肪酸烷基酯的中和最好按

圖1所示型式的中和環(huán)路進行。把水相的主要部分送入攪拌罐1中，用攪拌器2對它進行連續(xù)攪拌。用循環(huán)泵4，通過循環(huán)管線3連續(xù)地將水相抽出，并在冷卻器5中將其冷卻到所需要的程度，以控制反應(yīng)溫度。通過管線6將待中和的α-磺基脂肪酸烷基酯加入循環(huán)水相物流中。通過管線7將一般濃度的堿金屬氫氧化物水溶液(例如50%重量的氫氧化鈉溶液)加入環(huán)路。在將一般濃度的堿金屬氫氧化物溶液引入產(chǎn)物環(huán)路之前，通過管線8加水，以將該溶液的濃度降低到所需要的特定濃度值。通過管線9可將過氧化氫水溶液加入中和環(huán)路。通過管線10，將選用的漂白活性劑加入循環(huán)水相。然后，酸性α-磺基脂肪酸烷基酯、堿金屬氫氧化物溶液和循環(huán)水相的混合物進入混合器11，以進一步均化。從混合器11出來的混合物通過循環(huán)管線3的末端轉(zhuǎn)移到攪拌罐1中。通過管線12可將中和期間形成的α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑移出。上述型式的中和環(huán)路，除了標(biāo)準(zhǔn)接頭、組合件和管子外，其余都是可制作的。用來對PH值和反應(yīng)溫度進行必要的控制的和用來對產(chǎn)品和冷卻劑流量進行控制的，都是些化學(xué)過程中常用的測量方法和控制方法。
接著中和的二次反應(yīng)可在裝有攪拌器的、可加熱的通用型不銹鋼罐中進行。中和產(chǎn)物在離開中和環(huán)路之后最好是在低壓(例如300-400毫巴)下的罐中去沫，然后才進入二次反應(yīng)的反應(yīng)器。
采用上述中和環(huán)路時，容易建立起連續(xù)操作的中和過程，在此情況下，中和環(huán)路中用泵循環(huán)的水相所含的α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑，在WAS含量、過氧化氫含量和漂白活性劑含量上幾乎與從環(huán)路中移出的中和產(chǎn)物一致。當(dāng)將中和產(chǎn)物從環(huán)路中移出時，按原來的比例將酸性α-磺基脂肪酸烷基酯、堿金屬氫氧化物溶液、過氧化氫溶液和選用的漂白劑加到中和環(huán)路。為了維持WAS含量不變，用加水方法將加入的一般堿金屬氫氧化物溶液稀釋到所需要的濃度。
在本發(fā)明說明書的上下文中，脂肪酸烷基酯這一術(shù)語所指的是飽和脂肪酸的低級烷基酯，尤其是含10-18個碳原子的脂肪酸和含1-4個碳原子的飽和醇兩者生成的酯。各種脂肪酸烷基酯基本上都可用作原材料。但用作原材料的一般是通過用已知方法酯解和隨后的與低級鏈烷醇的酯化，或通過與低級烷醇的酯基轉(zhuǎn)移，從天然脂或油制得的脂混合物，其中最可取的是相應(yīng)的脂肪酸甲酯混合物。如果這樣制得的脂肪酸酯混合物中低于10個碳原子的脂肪酸酯具有比較大的百分含量，那末一般是用分餾的方法把這些“脂肪酸酯頭餾分”移去。除酯基α-位上CH2基之外，脂肪酸酯應(yīng)不含任何可硫化或磺化的基。為此，羥基脂肪酸酯或含有羥基脂肪酸酯的混合物不適宜用作原材料。含有不可忽視量的不飽和脂肪酸酯(尤其是碘值高于5的酯)的脂肪酸酯混合物，只有在硬化過程中通過用已知方法氫化，使雙鍵飽和之后才適宜用作原材料。在氫化過程中最好是使酯混合物的碘值降低到0.2和0.2以下。
用氣態(tài)SO3作磺化劑在溫度范圍為30-80℃下對脂肪酸酯進行處理。SO3在用空氣或氮氣稀釋之后方與脂肪酸酯接觸。最好是以含1-10%(體積)SO3的氣體混合物形式使SO3與脂肪酸酯接觸。按維持脂肪酸酯對SO3之摩爾比在1∶1.2-1∶1.8的范圍內(nèi)控制SO3的量。這種反應(yīng)可在適宜于有機化合物(例如脂肪醇、烷基苯或烯烴)磺化的一般反應(yīng)器中進行，在降膜式反應(yīng)器或多級串聯(lián)攪拌式反應(yīng)器中進行更佳。
從磺化反應(yīng)器出來的粗磺化產(chǎn)物尚未達到所需要的磺化率。為此，要把磺化后所得的粗反應(yīng)產(chǎn)物立即送到適且的設(shè)備中，在機械攪拌下進行溫度控制的二次反應(yīng)20-40分鐘(最好是25-35分鐘)，直至達到所需要的磺化率為止。此反應(yīng)步驟所需要的設(shè)備可由一個設(shè)有加熱和冷卻循環(huán)系統(tǒng)的一般反應(yīng)器、一個一般的控制溫度用旋管或一般的串聯(lián)攪拌罐組成。二次反應(yīng)在溫度60-100℃下進行。在二次反應(yīng)期間用機械攪拌法對磺化產(chǎn)物進行攪拌。所述的機械攪拌法有直接機械攪拌法、注入有壓力產(chǎn)物法、在有旋管的反應(yīng)器中裝設(shè)之形急變擋板法和產(chǎn)生湍流法。通過適當(dāng)?shù)剡x擇上述參數(shù)(尤其是反應(yīng)時間)可對磺化產(chǎn)物的二次反應(yīng)進行控制，以使磺化率達到至少90%，最好是達到94-98%。
在二次反應(yīng)之后，按照本發(fā)明方法對老化磺化產(chǎn)物進行中和及漂白處理。
實施例所用的原材料為工業(yè)用棕櫚酸/硬脂酸甲基酯(脂肪酸部分按鏈長的重量百分組成為C120.2，C141.2，C1661.4，C170.9，C1835.9，C200.4，平均分子量為281.5;酸值為1.1;碘值為0.1;皂化值為202.1)。在一般的降膜式反應(yīng)器中，按1∶1.25的摩爾比，在溫度80℃下，用SO3/空氣的混合物(SO3的體積含量為5%)對脂肪酸甲酯進行連續(xù)磺化。接著，使所得的反應(yīng)混合物在停留時間為25分鐘的保持時間式串聯(lián)4級攪拌罐系統(tǒng)中進行二次反應(yīng)。此后，磺化產(chǎn)物的酸值為198，磺化率為96%。
加入616克水，然后按上述型式的中和環(huán)路用泵循環(huán)，按保持水相PH值為5的速率，開始將6836千克上述老化磺化產(chǎn)物和1890千克50%(重量)氫氧化鈉溶液送入水相環(huán)路中。當(dāng)水相的WAS含量達到55%(重量)時，按維持水相PH值為6調(diào)節(jié)磺化產(chǎn)物和氫氧化鈉溶液的流入速率。在加入磺化產(chǎn)物和氫氧化鈉水溶液期間，將658千克20%(重量)過氧化氫水溶液(與預(yù)計洗滌活性物質(zhì)重量的2%)加入中和環(huán)路。在全部酸性磺化產(chǎn)物都加入中和環(huán)路之后，通過加入剩余的氫氧化鈉溶液使水相PH值增長到6.1。在整個中和過程中保持反應(yīng)溫度在90-93℃。在中和期間的任何時候，水相都是容易攪拌和可用泵循環(huán)的。
將中和產(chǎn)物抽出和送入密閉的罐中，并在減壓(約380毫巴)下去沫，然后將它轉(zhuǎn)移到一裝有攪拌器的不銹鋼罐中，在混合的情況下在此經(jīng)受75℃溫度處理38小時。通過試樣的實測克萊特色度值控制顏色變淺程度與時間的關(guān)系?？巳R特色度值是用蘭色濾光鏡(420毫微米)對裝在4厘米比色杯中含5%(重量)洗滌活性物質(zhì)水溶液測定時所得的結(jié)果。漂白趨勢與時間的關(guān)系示表1。
表1在75℃下的漂白反應(yīng)期間色度變淺情況反應(yīng)時間，小時 克萊特色度0 64012 23216 15020 13038 80最終得到10，000千克可攪拌和可泵送的α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽糊劑。該糊劑的洗滌活性物質(zhì)含量為66.0%(重量)，其中α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽占54%(重量)，α-磺基脂肪酸二鈉鹽占12%(重量)。
權(quán)利要求
1.一種依次通過脂肪酸烷基酯與氣態(tài)SO3反應(yīng)、液相中二次反應(yīng)、用堿金屬氫氧化物水溶液中和及用過氧化氫處理以制備淺色α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽糊劑的方法；其特征在于，在中和期間將過氧化氫加到α-磺基脂肪酸烷基酯中，和對所制得的中和產(chǎn)物進行溫度控制的二次反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的方法，其特征在于，在中和期間加入0.5-3%(最好是1.5-2.5%(重量)，基于中和產(chǎn)物的洗滌活性物質(zhì))的過氧化氫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2項中至少一項所述的方法，其特征在于，以5-35%(重量)溶液的形式，最好是以10-20%(重量)溶液的形式使用過氧化氫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3項中至少一項所述的方法，其特征在于，使中和產(chǎn)物在60-90℃下經(jīng)受二次反應(yīng)處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4項中至少一項所述的方法，其特征在于，在中和期間加入至少一種漂白活性劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4項中至少一項所述的方法，其特征在于，在中和反應(yīng)之后和溫度控制的二次反應(yīng)之前加入至少一種漂白活性劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6中所述的方法，其特點在于，在中和反應(yīng)和溫度控制的二次反應(yīng)的條件下，加入至少一種可與過氧化氫形成過羧酸或過羧酸陰離子的有機化合物作漂白活性劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7中所述的方法，其特征在于，加入至少一種含N-?；?最好N-乙?；?的有機化合物作漂白活性劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8中所述的方法，其特征在于，加入四乙酰乙二胺和(或)四乙酰甘脲作漂白活性劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求5-9項中至少一項所述的方法，其特征在于，加入0.1-5%(重量，基于中和產(chǎn)物中的洗滌活性物質(zhì))的漂白活性劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10項中至少一項所述的方法，其特征在于，最好是使含過氧化氫和選用的漂白活性劑的中和產(chǎn)物經(jīng)受溫度控制的二次反應(yīng)處理，直至它的克萊特色度為≤200(最好為≤100，用蘭色濾光鏡在420毫微米下對在4厘米比色杯中含5%(重量)洗滌活性物質(zhì)水溶液的測定值)為止。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11項中至少一項所述的方法，其特征在于，在二次反應(yīng)之前將另0.1-2%(最好是另0.1-0.5%)(重量，基于所含的洗滌活性物質(zhì))的過氧化氫加入中和產(chǎn)物。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-12項中至少一項所述的方法，其特征在于，在中和期間將過氧化氫與磺化產(chǎn)物和堿金屬氫氧化物水溶液一道加入PH范圍為2-8、含0-70%(重量)洗滌活性物質(zhì)的水相中，和使洗滌物質(zhì)含量達到60-70%(重量)，最好是達到60-65%(重量)。
14.根據(jù)權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于，水相開始含0%(重量)的洗滌活性物質(zhì)。
15.根據(jù)權(quán)利要求13和14項中至少一項所述的方法，其特征在于，維持水相的PH值，在2-6(最好在3-5)的范圍內(nèi)，直至洗滌活性物質(zhì)的含量達到55-65%重量為止，最好是達到60-65%(重量)為止。
16.根據(jù)權(quán)利要求13-15項中至少一項所述的方法，其特征在于，在洗滌活性物質(zhì)含量達到55-65%(最好是60-65%)(重量)之后，宜維持水相的PH值在5-8的范圍內(nèi)，最好在5.5-7.5的范圍內(nèi)。
17.根據(jù)權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于，水相起初含有至少55%(重量)的α-磺基脂肪酸烷基酯堿金屬鹽。
18.根據(jù)權(quán)利要求13和17項中至少一項所述的方法，其特征在于，維持水相的PH值在5-8的范圍，最好在5.5-7.5的范圍內(nèi)。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-18項中至少一項所述的方法，其特征在于，在溫度低于95℃下，最好是在60-80℃的溫度范圍內(nèi)進行中和。
20.根據(jù)權(quán)利要求1-19項中至少一項所述的方法，其特征在于，通過變更α-磺基脂肪酸烷基酯和堿金屬氫氧化物溶液的進料流率，控制水相的PH值。
21.根據(jù)權(quán)利要求1-20項中至少一項所述的方法，其特征在于，用作原材料的是含10-18個碳原子脂肪酸和含1-4個碳原子醇兩者形成的酯。
22.根據(jù)權(quán)利要求1-21項中至少一項所述的方法，其特征在于，用作原材料的是脂肪酸甲酯。
23.根據(jù)權(quán)利要求1-22項中至少一項所述的方法，其特征在于，用作原材料的是，通過天然脂和(或)油與甲醇的酯基轉(zhuǎn)移可制得的脂肪酸甲酯的混合物。
24.根據(jù)權(quán)利要求1-23項中至少一項所述的方法，其特征在于，按脂肪酸對SO3的摩爾比為1∶1.2-1∶1.8，進行與SO3反應(yīng)。
25.根據(jù)權(quán)利要求1-24項中至少一項所述的方法，其特征在于，使離開磺化反應(yīng)器的粗磺化產(chǎn)物在適宜的機械攪拌式設(shè)備中和在60-100℃下經(jīng)受溫度控制的二次反應(yīng)，直至磺化率達到至少90%為止，最好是達到94-98%為止。
全文摘要
公開了一種依次通過脂肪酸烷基酯與SO
文檔編號C07C303/32GK1056871SQ9110356
公開日1991年12月11日 申請日期1991年5月29日 優(yōu)先權(quán)日1990年5月30日
發(fā)明者笛特馬·科利能, 艾利克·多拉, 海爾伯特·利普, 根特·盼歇爾, 佛蘭科斯·皮郎, 沃伏崗·舒米特, 諾伯特·夫來德 申請人:亨克爾兩合股份公司