專利名稱：離子交換法回收谷氨酸的洗脫新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)分離技術(shù)。
味精生產(chǎn)工藝中，分離、提取谷氨酸的方法有多種鹽酸鹽法、鋅鹽法、離子交換法、等電點(diǎn)結(jié)晶法、等電點(diǎn)結(jié)晶-離子交換法。目前應(yīng)用較多的是等電點(diǎn)結(jié)晶和等電點(diǎn)結(jié)晶-離子交換法。這些方法目前都存在一些缺點(diǎn)。主要是收率低，試劑消耗大，能耗大，生產(chǎn)成本較高。已經(jīng)提出的“從等電點(diǎn)結(jié)晶母液中回收谷氨酸的新工藝”發(fā)明專利申請(qǐng)(專利申請(qǐng)?zhí)?81068470)是等電點(diǎn)結(jié)晶-離子交換法工藝的創(chuàng)新，在技術(shù)上克服了原工藝的缺點(diǎn)。
本發(fā)明是上述發(fā)明的進(jìn)一步創(chuàng)新。其特征是在常溫下采用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液代替調(diào)整過的發(fā)酵液，在銨型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂吸附飽和后，于本柱進(jìn)行常溫洗脫，使飽和樹脂的洗脫、再生同時(shí)完成，克服了調(diào)整過的發(fā)酵液在生產(chǎn)停留時(shí)間內(nèi)，由于菌體的作用，造成谷氨酸消減的問題。在20℃下，含谷氨酸0.374mol/l的新鮮發(fā)酵液，一晝夜谷氨酸消減0.027mol/l，而調(diào)整過的模擬發(fā)酵液在同樣條件下谷氨酸含量幾近不變。有利于谷氨酸收率的提高，在工業(yè)規(guī)模條件下，可使谷氨酸的液相收率達(dá)到90%以上。采用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液洗脫，還解決了由于發(fā)酵不正常、發(fā)酵液質(zhì)量不佳帶來的工藝?yán)щy。用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液進(jìn)行洗脫的新工藝操作更方便、穩(wěn)定、靈活。
本發(fā)明已就相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了《世界專利文摘索引》(1963-至今)、《化學(xué)文摘》(1967-至今)、《生物學(xué)文摘》(1969-至今)的國際聯(lián)機(jī)檢索、未見類似報(bào)導(dǎo)和相同內(nèi)容;其中有關(guān)離子交換提取谷氨酸的專利有以下五項(xiàng)①發(fā)酵液全部經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂回收谷氨酸。
1)USP 3325539;
2)JP 285537;
②發(fā)酵液以弱酸性陽離子交換樹脂脫銨，然后以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂吸附谷氨酸。
JP 419135;
③以弱酸性陰離子交換樹脂從發(fā)酵液中吸附谷氨酸。
JP 257063;
④離子交換法從等電點(diǎn)結(jié)晶母液中回收谷氨酸，用新鮮發(fā)酵液直接洗脫。谷氨酸的平均總收率為86.7%。
B.P.1201823;
⑤從等電點(diǎn)結(jié)晶母液中回收谷氨酸的新工藝。
中國發(fā)明專利(申請(qǐng)?zhí)?8106847.0)本發(fā)明工藝流程如圖所示。調(diào)整pH值至1.0-2.0后的等電點(diǎn)結(jié)晶母液經(jīng)泵1以反上柱的方式送入裝有銨型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的吸附柱2(首柱)，再依次流入裝有同樣樹脂的串聯(lián)吸附柱，柱3、柱4及柱5(末柱)，尾液從吸附柱5頂部流出外排。首柱2飽和時(shí)，進(jìn)行切換，將柱6與柱5串聯(lián)，此時(shí)柱3為首柱，柱6為末柱。飽和柱2(原首柱)排凈其中等電點(diǎn)結(jié)晶母液后，以反上柱的方式將槽8與槽9中調(diào)整過的模擬發(fā)酵液的前、后流液體分別加入柱2，在常溫下進(jìn)行流化洗脫，從柱2頂部溢出和底部流出的洗脫液，部分送入槽9或槽10，作為下次洗脫用的后流;部分送入槽11去進(jìn)行等電點(diǎn)結(jié)晶。洗脫后柱2用0.6-0.9倍樹脂體積的水從柱2的上方加入，進(jìn)行正向洗滌，以回收樹脂上殘留的谷氨酸，從柱2下方將洗水排入槽8，并加氨水配制成調(diào)整過的模擬發(fā)酵液的前流，以備下次洗脫用。水洗后的柱2，從下方送入水反沖、洗凈、疏松樹脂層，反沖后的柱2可再串入下一循環(huán)的吸附過程。各柱均可如此循環(huán)操作。整個(gè)工藝過程除尾液排放外，成閉路循環(huán)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。
本發(fā)明的工藝過程參數(shù)分別為一、洗脫過程用于洗脫的調(diào)整過的模擬發(fā)酵液的前流為洗水加氨水，pH值為8-12;后流為用氨水調(diào)整pH值為6-8的洗脫液，氨水的添加總量按NH3量計(jì)為飽和樹脂上吸附谷氨酸摩爾數(shù)的2.0-3.2倍。
前流空塔速度為10-16m/h，前流用量為樹脂體積的0.6-1.3倍;
后流空塔速度為5-18m/h，后流用量為樹脂體積的1.1-2.3倍;
二、洗脫后水洗洗水量按飽和樹脂體積的0.5-0.9倍加入，并以正上柱固定床方式進(jìn)入洗脫柱，收集洗水留待下次配前流用;
三、洗脫(再生)后的樹脂反沖收集洗水后，將樹脂柱用水反沖，進(jìn)水空塔速度為5-10m/h，進(jìn)水量為樹脂體積的1-1.5倍。
本發(fā)明的實(shí)施例如下例(一)將銨型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂裝于六個(gè)串聯(lián)的φ1150×5000的襯膠碳鋼吸附柱中，在7m/h的空塔速度下，從首柱送入等電點(diǎn)結(jié)晶母液，進(jìn)行反上柱多級(jí)串聯(lián)吸附。等電點(diǎn)結(jié)晶母液中谷氨酸濃度為0.101mol/l，pH值為1.7，〔NH+4〕＝0.544mol/h。吸附進(jìn)行至等四柱貫穿，第四柱排出的尾液中谷氨酸的平均濃度為0.00136mol/l，pH值不低于2.5。切換首柱，再串聯(lián)一個(gè)新末柱，首柱樹脂體積為3.32m3，共吸附谷氨酸128.16kg，將首柱內(nèi)母液排凈，柱內(nèi)樹脂用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液分前、后流洗脫。前流用上次的洗水加氨水調(diào)制，其中〔NH+4〕＝0.894mol/l，pH值為10.2，體積2.2m3，含谷氨酸22.22kg;后流為調(diào)pH值至7的上次洗脫液，其中〔NH+4〕＝0.556mol/l，體積4m3，共含谷氨酸224kg。前流以13.5m/h的空塔速度從首柱下方反上柱洗脫，前流進(jìn)完后，后流以6.5m/h的空塔速度從柱下方送入，洗脫液先從柱上方溢流收集，后從下方連續(xù)收集，首柱排凈后得洗脫液6.1m3，共含谷氨酸362.85kg，其pH值為6，〔NH+4〕＝0.533mol/l吸附-洗脫的液相收率為91%。洗脫后樹脂以水從上方正洗，得洗水2m3，共含谷氨酸10kg。將洗脫液中4m3留作下次洗脫用，其余2.1m3去進(jìn)行等電點(diǎn)結(jié)晶。
例(二)所用樹脂同(一)，設(shè)備為8個(gè)串聯(lián)的φ1000×3000離子交換柱，每柱裝樹脂1.8m3。在5m/h的空塔速度下，從首柱送入等電點(diǎn)結(jié)晶母液反上柱串聯(lián)吸附。等電點(diǎn)結(jié)晶母液中谷氨酸濃度為0.0884mol/l，pH值為1.65，〔NH+4〕＝0.533mol/l吸附進(jìn)行至第四柱貫穿，第四柱排出尾液谷氨酸平均濃度為0.001mol/l，pH值不低于2.3。切換首柱，末端再串聯(lián)一個(gè)新柱。吸附按上述操作循環(huán)進(jìn)行。首柱吸附谷氨酸76kg，將首柱內(nèi)等電點(diǎn)結(jié)晶母液排凈后，柱內(nèi)樹脂用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液分前后流洗脫。前流用上次洗脫的洗水加氨水調(diào)制，其中〔NH+4〕＝0.833mol/l，pH值為10，體積為1.17m3，含谷氨酸10.53kg，后流為調(diào)pH值至7.1的上次洗脫液，體積為3.6m3，含谷氨酸220.32kg。前流以14m/h的空塔速度從首柱下方反上柱洗脫，前流進(jìn)完后，后流以6.7m/h的空塔速度從柱下方送入，洗脫液先從柱上方溢流收集，后從柱下方連續(xù)收集，柱排凈共得洗脫液4.68m3，含谷氨酸298.1kg，pH值為5.8，〔NH+4〕＝0.561mol/l。吸附-洗脫谷氨酸的液相收率為88.49%。洗脫后的樹脂用水從上方正洗，得洗水1.03m3，含谷氨酸8.03kg。洗脫液中3.6m3留待下次洗脫用，其余1.08m3去進(jìn)行等電點(diǎn)結(jié)晶。
權(quán)利要求
1.一種在常溫下，用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液，從被等電點(diǎn)結(jié)晶母液飽和的銨型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂上回收谷氨酸，并在本柱實(shí)現(xiàn)洗脫再生的洗脫新工藝，其特征在于a.調(diào)整過的模擬發(fā)酵液的組成為前流部分為洗水加氨水，PH值為8-12，后流部分為用氨水調(diào)整過的洗脫液，PH值為6-8，氨水總量(按氨量計(jì))為飽和樹脂上谷氨酸當(dāng)量數(shù)的2.0-3.2倍，b.洗脫新工藝的工藝條件為前流空塔速度為10-16m/h，前流用量為樹脂體積的0.6-1.3倍；后流空塔速度為5-8m/h，后流用量為樹脂體積的1.1-2.3倍；水洗的洗水以正上柱固定床方式進(jìn)入，洗水用量為樹脂體積的0.5-0.9倍；反沖水的空塔速度為5-10m/h，反沖水的用量為樹脂體積的1-1.5倍；吸附、洗脫、水洗和反沖均在本柱完成。c.洗脫新工藝回收谷氨酸的液相收率可達(dá)90%以上。
全文摘要
本發(fā)明提出了用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液，在常溫下洗脫被等電點(diǎn)結(jié)晶母液飽和的離子交換樹脂以回收谷氨酸的洗脫新工藝。本發(fā)明采用調(diào)整過的模擬發(fā)酵液代替調(diào)整過的發(fā)酵液，在吸附飽和后，于本柱進(jìn)行常溫洗脫，使飽和樹脂的洗脫、再生同時(shí)完成，克服了調(diào)整過的發(fā)酵液在生產(chǎn)停留時(shí)間內(nèi)，由于菌體的作用造成谷氨酸消減的問題，利于谷氨酸收率的提高，在工業(yè)規(guī)模條件下，可使谷氨酸液相收率達(dá)到90％以上，且操作方便、穩(wěn)定、靈活。
文檔編號(hào)C07C227/40GK1056490SQ9110435
公開日1991年11月27日 申請(qǐng)日期1991年7月9日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月9日
發(fā)明者諶竟清, 姜志新, 宋正孝, 牛文泰 申請(qǐng)人:天津大學(xué)