專利名稱：從無酚棉油提取天然維生素e的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從無酚棉油提取天然維生素E的方法，屬于含有機有效成分的醫(yī)藥配制品的制法類。
現在市場上出售的維生素E一般是采用化學方法合成而成的，中國專利CN88100406A公開了一種“從玉米油提取維生素E等營養(yǎng)物的方法”，以玉米油為原料，先通過堿煉工藝除去游離脂肪酸和膠質物，然后進行離心分子蒸餾，餾出物經過濾、調配、壓丸即可制得一種含維生素E的營養(yǎng)品。這種方法的缺點是堿消耗量較大，維生素E容易損失，所制得的餾出物中維生素E的含量較低，僅有20～60mg/g。
本發(fā)明的目的是提供一種從無酚棉油提取天然維生素E的方法，不僅節(jié)約原材料，而且提取物中維生素E的含量較高。
本發(fā)明的目的是以如下方式達到的一種從無酚棉油提取天然維生素E的方法，它包括如下步驟A、醇提首先向反應罐中加入100升的a倍量的無酚棉油和(80～120)升的a倍量無水乙醇，及(0.8～1.2)公斤a倍量的無水硫酸鈉，煮沸2～5分鐘，使無酚棉油中所含的維生素E溶于無水乙醇中。無水硫酸鈉可吸附材料中的微量水份，a為任意正數，以下的a均與此a同;
B、分相采用靜置或離心方法使上述混合液完全分相，分相后的無酚棉油仍可食用。
C、回流皂化在反應罐中向分相后得到的乙醇相加入(3～5)公斤的a倍量的NaOH和(0.6～0.8)公斤a倍量的維生素C，加熱至沸騰，同時向反應液中通入氮氣，回流0.5～2小時。維生素C和氮氣可防止維生素E氧化，所加入的NaOH可使分相后乙醇相中所含的脂溶性物質皂化。
D、正己烷萃取向上述制得的乙醇相中加入(80～120)升的a倍量的正己烷和(40～60)升a倍量的水，攪拌后，密封靜置分層，得到含維生素E的正己烷相;
E、水洗將制得的正己烷相每次以2～3倍重量的水，水洗2～4次，除去水溶性雜質。
F、冷凍并除去沉淀將水洗后的正己烷相冷凍12～48小時，溫度為-5°～-15℃，使其中所含的不易皂化的植物固醇在低溫下形成沉淀，然后將沉淀分離出去。
G、濃縮蒸餾蒸餾上述制得的正己烷相，得到的蒸餾物即為天然維生素E的濃縮物。
本發(fā)明比較現有技術具有如下優(yōu)點1、本發(fā)明先用無水乙醇萃取無酚棉油中所含的維生素E，萃取后的無酚棉油仍可食用，從而降低了生產成本。
2、在用無水乙醇萃取后，向乙醇相中加入NaoH進行皂化，這樣就大大降低了NaOH的消耗量，降低了成本。
3、先用無水乙醇萃取，再用正己烷萃取，既可減少正己烷的消耗，又有利于除去原材料中所含的高級脂肪酸和醇構成的脂，大大提高了制成品的純度。
4、在正己烷萃取、水洗后，經冷凍后得到的植物固醇沉淀，經現代醫(yī)學證明是降低人體膽固醇的一種良好的天然藥物，從而進一步提高了本發(fā)明的經濟效益和社會效益。
本發(fā)明將結合實施例作進一步描述如下首先向反應罐中加入100升無酚棉油和100升無水乙醇，并加入1公斤無水硫酸鈉，煮沸2～5分鐘，然后在離心罐中進行分相，旋轉速度為500～1000轉/分，離心20分鐘，得到的油相仍可食用。將得到的乙醇相引入帶有回流冷凝管的反應罐，加入4公斤NaOH及0.7公斤維生素C，并向乙醇相中通入氮氣，加熱至沸騰，并回流1.5小時。再將乙醇相引入離心罐，并加入100升正己烷和50升水，攪拌后，密封靜置，待乙醇相和正己烷相分層后，將正己烷相通入帶下口反應罐，加入2倍量的水，水洗兩遍，將水洗后的正己烷相冷凍24小時，溫度為-10℃，再通入密封離心罐，將低溫下植物固醇形成的沉淀分離出去，將得到的正己烷相引入蒸餾器進行蒸餾，得到的餾出物即為天然維生素E濃縮物。實驗表明，使用本發(fā)明方法從無酚棉油中提取其中所含的天然維生素E，回收率可達70%以上，制得的提取物中維生素E含量達40%左右。
權利要求
1.一種從無酚棉油提取天然維生素E的方法，其特征在于它包括如下步驟A、醇提向反應罐中加入100升的a倍量的無酚棉油和(80～120)升的a倍量無水乙醇，并加入(0.8～1.2)公斤a倍量的無水硫酸鈉，煮沸2～3分鐘，a為任意正數，以下的a均與此a同；B、分相采用靜置或離心方法使上述混合液完全分相，分別得到油相和乙醇相；C、回流皂化在反應罐中向分相后得到的乙醇相加入(3～5)公斤的a倍量的NaOH和(0.6～0.8)公斤a倍量的維生素C，加熱至沸騰，同時向反應液中通入氮氣，回流0.5～2小時；D、正已烷萃取向上述制得的乙醇相中加入(80～120)升的a倍量的正已烷和(40～60)升a倍量的水，攪拌后，密封靜置分層，得到含維生素E的正已烷相；E、水洗將制得的正已烷相每次以2～3倍重量的水，水洗2～4次；F、冷凍并除去沉淀將水洗后的正已烷相冷凍12～48小時，溫度為-5°～-15℃，然后將冷凍形成的植物固醇沉淀分離出去；G、濃縮蒸餾蒸餾上述制得的正已烷相，得到的蒸餾物即為天然維生素E的濃縮物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從無酚棉油提取天然維生素E的方法。其主要步驟包括醇提、分相、回流皂化、正己烷萃取、水洗、冷凍并除去沉淀、濃縮蒸餾等。本發(fā)明方法采用先以無水乙醇萃取，再皂化，再以正己烷萃取的工藝，不僅可大大降低原材料NaOH和正己烷的消耗，而且提取物的純度高，提取后的無酚棉油仍可食用，同時還可以得到有醫(yī)用價值的植物固醇作為副產品。
文檔編號C07D311/72GK1069269SQ9110545
公開日1993年2月24日 申請日期1991年8月12日 優(yōu)先權日1991年8月12日
發(fā)明者童興龍, 張蔭芳, 楊偉華, 楊繼良, 燕金輝, 項時康, 李丙東, 王忠義 申請人:童興龍, 張蔭芳, 楊偉華, 楊繼良, 燕金輝, 項時康, 李丙東, 王忠義