專利名稱：硬脂酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硬脂酸鹽分子中金屬離子以氧化物、氫氧化物形態(tài)存在時(shí)難溶于水的硬脂酸鹽的制備方法。
目前工業(yè)上制備硬脂酸鈣、鋇、鋅、鉛、鎘這類其金屬氧化物、氫氧化物難溶于水的硬脂酸鹽均采用復(fù)分解法，制備時(shí)首先將硬脂酸與氧化鈉反應(yīng)生成硬脂酸鈉，然后再利用制取的硬脂酸鈉與相應(yīng)金屬水溶性鹽類進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，從而最終制得所要求的硬脂酸鹽。復(fù)分解法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)容易進(jìn)行，工藝操作易掌握。但是，工藝中需要耗用大量的氫氧化鈉，而這些鈉最終轉(zhuǎn)變成鈉鹽隨廢液放掉，因此所使用的氫氧化鈉也就白白浪費(fèi)掉，其次是由復(fù)分解生成的硬脂酸鹽中含有大量的無機(jī)鹽，要耗用大量熱水進(jìn)行洗滌，洗滌后的硬脂酸鹽中含水量高，脫水干燥時(shí)熱耗大，再者，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的含鹽廢水排放后對環(huán)境產(chǎn)生污染，尤其是生產(chǎn)鉛、鎘等硬脂酸鹽過程中排出的廢水不僅含有大量的無機(jī)鹽類而且還含有對人體、生物有毒害作用的鉛、鎘離子。由于復(fù)分解法消耗大量的氫氧化鈉高能耗、長流程、致使硬脂酸鹽制造成本高。流程長，設(shè)備多，工裝設(shè)備投資大。
本發(fā)明的目的是提供一種流程短，能耗低，投資少，無廢液產(chǎn)生、對環(huán)境無污染的，成品中不含有其他無機(jī)鹽的，由金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸直接反應(yīng)制取硬脂酸鹽分子中金屬離子以氧化物或氫氧化物存在時(shí)難溶于水的硬脂酸鹽的制備方法。
采用金屬氧化物、氫氧化物與硬脂酸直接反應(yīng)制取硬脂酸鹽，是采用細(xì)度為200目篩下物的金屬氧化物或氫氧化物粉狀物，以水為反應(yīng)介質(zhì)將金屬氧化物或氫氧化物和硬脂酸放入介質(zhì)水中在密閉條件下攪拌加熱至103～120℃并進(jìn)行反應(yīng)，使金屬氧化物或氫氧化物固體顆粒懸浮在介質(zhì)水中并與金屬氧化物或氫氧化物混合接觸進(jìn)行皂化反應(yīng)生成硬脂酸鹽，其反應(yīng)時(shí)間為60～230分鐘，介質(zhì)水量為金屬氧化物或氫氧化物+硬脂酸(重量)∶水(重量)為1∶7～10。反應(yīng)完成后反應(yīng)生成物進(jìn)行離心分離，所得濾并呈顆粒狀或小球狀，濕品粉碎后再進(jìn)行干燥即為成品硬脂酸鹽。分離出的濾水可循環(huán)作用使用。
利用金屬氧化物或氫氧化物制取硬脂酸鹽的方法制取硬脂酸鈣時(shí)，按反應(yīng)方程式進(jìn)行物料恒算確定，每兩克分子硬脂酸加入1克分子氧化鈣或氫氧化鈣確定投計(jì)量，將細(xì)度為200目全通粉狀氧化鈣(或氫氧化鈣及投料量的硬脂酸放入氧化鈣+硬脂酸(重量)∶水重量為1∶8～10的水中，在反應(yīng)器中密閉加熱，在不斷攪拌下，于103～107℃并進(jìn)行攪拌，在加熱及攪拌條件下反應(yīng)50～70分鐘。反應(yīng)完成后過濾分出濾餅，濾水返回使用，濾并粉碎后進(jìn)行干燥即為成品硬脂酸鈣。
利用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸直接反應(yīng)制取硬脂酸鋅時(shí)，按反應(yīng)方程式恒算確定投料量，即2克分子硬脂酸加入1克分子氧化鋅，將細(xì)度為200目篩全通的粉狀氧化鋅及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化鋅(重量)∶水(重量)為1∶7～9的水中，在反應(yīng)器中密閉攪拌加熱在106～108℃條件下反應(yīng)200～230分鐘，反應(yīng)完畢后過濾分出濾并，濾餅粉碎后再干燥即為成品硬脂酸鋅。
利用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸直接反應(yīng)制取硬脂酸鋇時(shí)按反應(yīng)方程式進(jìn)行物料恒算確定、每克分子硬脂酸加入1克分子氫氧化鋇，將細(xì)度為200目篩全通的粉狀氫氧化鋇及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氫氧化鋇(重量)∶水(重量)為1∶7～9的水中，在反應(yīng)器中密閉攪拌加熱在103～105℃條件下反應(yīng)60～80分鐘，反應(yīng)完畢后進(jìn)行過濾分出濾并，濾并粉碎后進(jìn)行干燥即為成品硬脂酸鋇。(注使用氫氧化鋇八水物時(shí)，不需要200目全通)。
利用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸的反應(yīng)直接制取硬脂酸鉛時(shí)，按反應(yīng)方程式進(jìn)行恒算確定投料量，每2克分子硬脂酸加入1克分子氧化鉛，將投料量的細(xì)度為200目篩下全通的粉狀氧化鉛及投料量及投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化鉛(重量)∶水(重量)為1∶8～10的水中，在反應(yīng)器中密閉攪拌加熱，在溫度為110～120℃條件下攪拌反應(yīng)200～230分鐘，反應(yīng)完畢后進(jìn)行過濾，濾并粉碎后進(jìn)行干燥即為成品硬脂酸鉛，濾水返回使用。
利用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸反應(yīng)直接制取硬脂酸鎘，按反應(yīng)方程式恒算每2克分子硬脂酸加入1克分子氧化鎘確定投料量。將投料量的細(xì)度為200目全通的粉狀氧化鎘和投料量的硬脂酸放入硬脂酸十氧化鎘(重量)∶水(重量)為1∶8～10的水中，在反應(yīng)器中密閉攪拌加熱，于110～120℃條件下反應(yīng)200～230分鐘。反應(yīng)完畢后進(jìn)行過濾，濾餅濕品粉碎后干燥即為硬脂酸鎘成品，濾水可循環(huán)使用。
利用本發(fā)明提供的采用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸反應(yīng)直接制取硬脂酸鹽。工藝流程短，設(shè)備用量少，投資小。無廢液產(chǎn)生，消除了對環(huán)境的污染，省去了大量燒堿，降低了產(chǎn)品的成本，原料的工藝損失少，有利于提高產(chǎn)品的收率，反應(yīng)生成物分離出的硬脂酸鹽濾并含水量低，濾餅呈顆?；蛐∏驙?。采用濕料粉碎后進(jìn)行干燥的處理工藝消除了干燥粉碎產(chǎn)生的粉塵污染及物料損失，以硬脂酸計(jì)，成品硬脂酸鹽收率在98%以上。容易干燥，耗用熱量少，節(jié)省能源。由于工藝中無其他鹽類產(chǎn)生，硬脂酸鹽產(chǎn)品中無機(jī)鹽含量低，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明方法除用于制備金屬氧化物或氫氧化物難溶于水的硬脂酸鹽外還可用于其他不溶于水的高級(jí)脂肪酸如軟脂酸、環(huán)烷酸等酸類的鹽的制備。
下面是本發(fā)明的實(shí)施例，通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例1在100立升具有密封蓋的帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中放入80立升水，開動(dòng)攪拌后投入硬脂酸10公斤，折算成100%的氧化鈣為1.05公斤的氧化鈣或氫氧化鈣，擰緊密封蓋后使釜內(nèi)保持密閉的情況下加熱攪拌在103～106℃條件下反應(yīng)50～70分鐘，放氣除壓后將反應(yīng)物進(jìn)行過濾，所得濾并粉碎后按通常干燥方法及條件干燥，得粉狀硬脂酸鈣10.5公斤，以硬脂酸計(jì)收率為98.1%。
實(shí)施例2在100立升具有密封蓋的帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入80立升水，開動(dòng)攪拌后投入硬脂酸10公斤，及按含量折算為100%的氧化鋅為1.50公斤的氧化鋅，擰緊密封蓋后使釜內(nèi)保持密閉的情況下攪拌加熱在106～108℃反應(yīng)200～230分，反應(yīng)完畢后放氣除壓。反應(yīng)物進(jìn)行過濾所得濾并粉碎后用通常的方法和條件進(jìn)行干燥，得到粉狀硬脂酸鋅10.85公斤，以硬脂酸計(jì)收率為99%。
實(shí)施例3在100立升具有密封蓋的帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入80立升水，開動(dòng)攪拌加入8公斤硬脂酸及按含量折算100%的八水氫氧化鋇4.65公斤的氫氧化鋇。擰緊密封蓋后使釜內(nèi)保持密閉的情況下攪拌加熱在103～105℃。反應(yīng)60～80分鐘，反應(yīng)完畢后放氣除壓。反應(yīng)生成物進(jìn)行過濾，得到濾并粉碎后用通常硬脂酸鹽干燥方法及條件進(jìn)行干燥，得到粉狀硬脂酸鋇9.2公斤，以硬脂酸計(jì)，收率為99%。
實(shí)施例4在100立升具有密封蓋的帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加水80立升，開動(dòng)攪拌后投入硬脂酸8公斤及按含量折算為100%氧化鉛為3.3公斤的氧化鉛，擰緊密封蓋后加熱攪拌在溫度110～128℃條件下反應(yīng)210～230分鐘，反應(yīng)完畢后放氣除壓。反應(yīng)生成物進(jìn)行過濾，得到濾并粉碎后，用通常的方法及條件進(jìn)行干燥，得粉狀硬脂酸鉛12.2公斤，以硬脂酸計(jì)收率為99%。
實(shí)施例5在100立升具有密封蓋的攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中放入80立升水，開動(dòng)攪拌后投入8公斤硬脂酸及按含量折算100%的氧化鎘1.9公斤的氧化鎘，擰緊密封蓋后加熱攪拌在110～120℃條件下反應(yīng)210～230分鐘，反應(yīng)完畢后放氣除壓。反應(yīng)生成物進(jìn)行離心分離，所得濾并粉碎后用通常硬脂酸鹽干燥方法和條件進(jìn)行干燥，得到粉狀硬脂酸鎘8.9公斤，以硬脂酸計(jì)收率為99.%。
比較例在300立升搪瓷反應(yīng)釜中加水200立升，開動(dòng)攪拌加熱投入硬脂酸10公斤，溫度升至85℃時(shí)緩慢加入20%(重量)氫氧化鈉7.5公斤，95℃保溫皂化30分鐘，然后降溫至90℃緩慢加入15%(重量)氯化鈣水溶液13.9公斤，85～95℃保溫進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)生成物移入洗滌罐中除去母液加入熱水洗滌2～3次，洗滌后進(jìn)行離心分離脫水，濾并經(jīng)干燥、粉碎得成品硬脂酸鈣10.3公斤，收率以硬脂酸計(jì)為96.3%。
權(quán)利要求
1.一種硬脂酸鹽分子所含金屬離子以氧化物或氫氧化物形態(tài)存在難溶于水的硬脂酸鹽的制造方法，其特征是細(xì)度為200目篩全通的金屬氧化物或氫氧化物、硬脂酸放入金屬氧化物或金屬氫氧化物投料重量與硬脂酸投料重量之和的7～10倍水中在反應(yīng)器中攪拌情況下密閉升溫至103～130℃反應(yīng)60～230分鐘，反應(yīng)生成物離心分離所得濾并粉碎后進(jìn)行干燥。
2.按權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的制備方法，其特征是所說硬脂酸鹽為硬脂酸鈣，所說金屬氧化物或氫氧化物為氧化鈣或氫氧化鈣，所說用水量為氧化鈣或氫氧化鈣與硬脂酸投料總重量的8～10倍，反應(yīng)溫度為103～108℃，反應(yīng)時(shí)間為60～70分鐘。
3.按權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的制備方法，其特征是所說硬脂酸鹽為硬脂酸鋅，所說金屬氧化物或氫氧化物為氧化鋅，所說用水量為氧化鋅與硬脂酸投料總重量的7～9倍，反應(yīng)溫度為106～108℃，反應(yīng)時(shí)間為200～230分鐘。
4.按權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的制備方法，其特征是所說硬脂酸鹽為硬脂酸鋇，所說金屬氧化物或氫氧化物為氫氧化鋇，所說的水量為硬脂酸、氫氧化鋇投料總重量的7～9倍，反應(yīng)溫度為103～106℃，反應(yīng)時(shí)間為60～80分鐘。
5.按權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的制備方法，其特征是所說硬脂酸鹽為硬脂酸鉛，金屬氧化物或氫氧化物為氧化鉛，反應(yīng)介質(zhì)水量為硬脂酸、氧化鉛投料總重量的8～10倍，反應(yīng)溫度為110～128℃，反應(yīng)時(shí)間為210～230分鐘。
6.按權(quán)利要求1所述的硬脂酸鹽的制備方法，其特征是所說的硬脂酸鹽為硬脂酸鎘，金屬氧化物或氫氧化物為氧化鎘，反應(yīng)介質(zhì)水量為硬脂酸、氧化鎘投料總重量的8～10倍，反應(yīng)溫度為110～120℃，反應(yīng)時(shí)間為200～230分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供的硬脂酸鹽制備方法是采用金屬氧化物或氫氧化物與硬脂酸在水為介質(zhì)中加熱至103～130℃進(jìn)行攪拌皂化反應(yīng)直接制取硬脂酸鹽。利用本發(fā)明方法可制取鋇、鉛、鋅、鎘等硬脂酸鹽。其優(yōu)點(diǎn)是硬脂酸鹽中不存在無機(jī)鹽，工藝流程短，設(shè)備投資省，收率高，耗能低，無廢液產(chǎn)生，不污染環(huán)境。利用本發(fā)明方法還可制取其他高級(jí)脂肪酸如軟脂酸鹽或是環(huán)烷酸鹽。
文檔編號(hào)C07C51/41GK1071911SQ9110987
公開日1993年5月12日 申請日期1991年10月26日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月26日
發(fā)明者張新元 申請人:張新元