專利名稱：有機硫代硫酸鹽原粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與用作化學(xué)農(nóng)藥殺蟲劑活性成份的有機硫代硫酸鹽原粉的制備方法有關(guān)，具體來說，與-水合-二甲基-氫代-2-(1，3-二硫代硫酸單鈉丙基)銨鹽[Ⅰ]原粉的制備方法有關(guān)。
公知用作殺蟲劑活性成份的有機硫代硫酸鹽原粉的制備方法，是用1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與硫代硫酸鈉(或加堿)進行磺化反應(yīng)后，再用酸酸化，制得有機硫代硫酸鹽溶液A，再經(jīng)冷凍結(jié)晶、過濾分離、干燥、粉碎等多道工序，才能制成粉粒狀的原粉[Ⅰ]產(chǎn)物。
此法已記載在中國專利CN1012898B之中，并已在國內(nèi)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
公知方法存在著以下缺點(1)在制得原粉[Ⅰ]產(chǎn)物的同時，殘留有大量的有機硫代硫酸鹽溶液A母液。因此，原粉[Ⅰ]的出粉率低，約為50-70%，而母液A的殘留率高達30-50%，不能全部制成原粉[Ⅰ]。(2)冷凍結(jié)晶的周期長，而且冷凍結(jié)晶操作復(fù)雜、要求高。(3)結(jié)晶之后，要過離分離，勞動強度大，操作復(fù)雜，要求高。(4)過濾得到的濕粉需經(jīng)干燥，對干燥設(shè)備和干燥工藝要求高，勞動強度大。(5)干燥后，由于物料結(jié)塊，要經(jīng)粉碎才能包裝。所以，采用公知技術(shù)制備有機硫代硫酸鹽原粉的工藝復(fù)雜、要求高、設(shè)備多、周期長、勞動強度大，而且原粉[Ⅰ]的出粉率低，還殘留有大量的母液A。不利于工業(yè)化大生產(chǎn)，影響產(chǎn)品的社會經(jīng)濟效益。
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)工藝簡單、不殘留母液，將結(jié)晶、過濾、干燥、粉碎等眾多工序簡化為一道工序即可將A全部制成粉粒狀的生物活性良好的有機硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明的特征是，把有機硫代硫酸鹽溶液A采用噴霧干燥工藝技術(shù)，全部制成粉粒狀的有機硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物。
本發(fā)明的方法包括1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與五水硫代硫酸鈉(或加堿)進行磺化反應(yīng)后，再酸化，制得有機硫代硫酸鹽溶液A。其反應(yīng)式為
本發(fā)明的具體方法是，先用熱空氣將噴霧干燥機予熱達穩(wěn)定的預(yù)定溫度后，將有機硫代硫酸鹽溶液A霧化噴入干燥機中，調(diào)節(jié)進料速度、熱空氣的溫度和流量，以保持干燥機正常運行。穩(wěn)定進出口熱空氣溫度，使有機硫代硫酸鹽溶液的微小霧滴在干燥機中迅速干燥成粉粒狀的有機硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]，集中收集，間隙排出，趁熱包裝成產(chǎn)品。
為了實現(xiàn)這一方法，本發(fā)明的噴霧干燥工藝條件為(1)在磺化反應(yīng)和酸化反應(yīng)過程中，盡量減少溶劑的用量，或在反應(yīng)結(jié)束后，將有機硫代硫酸鹽溶液A中的溶劑，在減壓下加熱脫除部份，以盡量提高有機硫代硫酸鹽溶液的濃度，使其含固量達25-60%。(2)干燥機的熱空氣進口溫度控制在100-420℃之間。(3)干燥機的熱空氣出口溫度控制在50-130℃之間。(4)有機硫代硫酸鹽溶液A的料溫控制在20-90℃之間噴霧加入干燥機中。(5)物料和熱空氣，可以并流方式進入干燥機，也可以混流方式進入干燥機。(6)霧化方式不限。
本發(fā)明的積極效果，在于國內(nèi)的殺蟲雙生產(chǎn)廠家，均可在原殺蟲雙水劑生產(chǎn)基礎(chǔ)上，利用本發(fā)明的噴霧干燥工藝技術(shù)進行技術(shù)改造，把低含量的18%殺蟲雙水劑產(chǎn)品，全部轉(zhuǎn)換成為高含量的粉粒狀原粉固體產(chǎn)品。不但提高了產(chǎn)品質(zhì)量，大幅度減少包裝運輸、貯存等費用，使包裝、運輸、貯存、攜帶、使用等極為方便，而且還可作為生產(chǎn)多種新劑型的母粉。具有明顯的社會經(jīng)濟效益。
實施例1啟動5型離心式噴霧干燥機的風(fēng)機、加熱器，將噴霧干燥系統(tǒng)予熱，使噴霧干燥機的熱空氣進口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，干燥機的熱空氣出口溫度穩(wěn)定130℃左右，啟動空壓機帶動離心轉(zhuǎn)盤，待其旋轉(zhuǎn)穩(wěn)定后，啟動恒流泵將50℃左右的有機硫代硫酸鹽溶液A定量恒速加入轉(zhuǎn)盤，旋轉(zhuǎn)霧化，從干燥機頂部與熱空氣并流式噴入干燥機，調(diào)節(jié)熱空氣的溫度、流量和物料A的流速，使干燥機的熱空氣進口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在110℃±2℃，并使干燥機連續(xù)正常運行。物料A均勻進入干燥機，經(jīng)干燥后制得的粉粒狀白色或微白色原粉[Ⅰ]產(chǎn)品落入收集桶中，間隙排出，趁熱包裝。
實施例2啟動12.5型壓力式噴霧干燥機的風(fēng)機、加熱器、將噴霧干燥機系統(tǒng)予熱，使干燥機的熱空氣進口溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在130℃左右。將壓力式噴頭插入干燥機內(nèi)的正中心部位，并使噴頭垂直朝上。啟動往復(fù)壓力泵，將約50℃的有機硫代硫酸鹽溶液A加壓，開啟噴頭，將料液A霧化與干燥機頂部的熱空氣混流式加入干燥機中，調(diào)節(jié)噴料速度和熱空氣溫度、流量，使干燥機的進口熱空氣溫度穩(wěn)定在360℃±2℃，出口溫度穩(wěn)定在110℃±2℃，使干燥機連續(xù)正常運行。物料A均勻噴入干燥機。經(jīng)干燥后，制得白色或微白色粉粒狀原粉[Ⅰ]產(chǎn)品，落入收集桶中，間隙排出，趁熱包裝。
權(quán)利要求
1.式[Ⅰ]的有機硫代硫酸鹽原粉的制備方法
該方法包括1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與五水硫代硫酸鈉(或加堿)進行硫代磺化反應(yīng)，接著用酸進行酸化后，制得有機硫代硫酸鹽溶液A，其特征在于將A采用噴霧干燥工藝方法，直接全部制成粉粒狀的有機硫代硫酸鹽原粉[Ⅰ]產(chǎn)物；
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是干燥機的熱空氣進口溫度為100-420℃;干燥機的熱空氣出口溫度為50-130℃;
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是A的含固量為25-60%，并使A的料溫在20-90℃霧化加入干燥機中。
全文摘要
有機硫代硫酸鹽原粉的制備方法。本發(fā)明與具有殺蟲活性的有機硫代硫酸鹽原粉的制造方法有關(guān)，目的是提供一種經(jīng)過噴霧干燥直接制成生物活性良好粉粒狀殺蟲劑有機硫代硫酸鹽原粉的制造方法。本方法是用1-二甲氨基-2，3-二氯丙烷(或其鹽)與硫代硫酸鈉進行磺化反應(yīng)，接著酸化制得有機硫代硫酸鹽溶液A后，采用噴霧干燥工藝方法直接制成有機硫代硫酸鹽原粉，其結(jié)構(gòu)為I。本發(fā)明可用來制造運輸、使用方便、有良好藥效的殺蟲劑。
文檔編號C07C381/02GK1075956SQ92101369
公開日1993年9月8日 申請日期1992年3月2日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月2日
發(fā)明者段成鋼 申請人:段成鋼, 唐莊