專利名稱：萘精制用的定向結(jié)晶箱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于提純和精制化學(xué)產(chǎn)品的設(shè)備，具體地說(shuō)，涉及用重結(jié)晶法精制萘的設(shè)備。
眾所周知，萘是有機(jī)化學(xué)工業(yè)的基本原料之一，廣泛應(yīng)用于染料中間體、橡膠防老劑、塑料增塑劑、合成纖維、農(nóng)藥等的生產(chǎn)。一般的工業(yè)級(jí)萘純度為95～96％，含有以硫茚等為主的雜質(zhì)，在有些場(chǎng)合，必須經(jīng)過(guò)提純精制，除去雜質(zhì)才能用作有機(jī)化學(xué)工業(yè)的基本原料。
由于萘與硫茚的沸點(diǎn)接近，難以采用一般的精餾法來(lái)進(jìn)行提純精制。傳統(tǒng)的離心壓榨法，工藝陳舊，原料損耗大，三廢污染嚴(yán)重。為此，國(guó)內(nèi)曾從日本引進(jìn)一套用連續(xù)結(jié)晶法精制萘的設(shè)備，其過(guò)程如下由萘蒸餾設(shè)備送來(lái)的純度為95％的工業(yè)級(jí)萘被送入萘精制機(jī)的管Ⅰ中，管Ⅰ外設(shè)溫水夾套，產(chǎn)生冷卻作用。萘冷卻析出的結(jié)晶由管Ⅰ中的螺旋輸送機(jī)逐步推向管Ⅲ，未結(jié)晶的液體徐徐流向管Ⅱ。管Ⅱ外側(cè)也設(shè)有夾套，在此析出的結(jié)晶又被管Ⅱ中的螺旋輸送機(jī)逐步推向管Ⅰ。就這樣，送入萘精制機(jī)的工業(yè)級(jí)萘反復(fù)經(jīng)歷了“結(jié)晶→熔化→再結(jié)晶”的過(guò)程，最后經(jīng)過(guò)提純精制的萘結(jié)晶都聚集在管Ⅲ中。這種設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)工藝比較簡(jiǎn)便，而且是連續(xù)化的，但其缺點(diǎn)是，設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，要求內(nèi)設(shè)螺旋輸送機(jī)，投資成本高，所得產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定，原料損耗大，產(chǎn)品一次產(chǎn)率低，僅為58～60％。
本實(shí)用新型旨在克服上述兩種方法的缺點(diǎn)，提供一種結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，投資省，操作簡(jiǎn)便，不存在三廢問(wèn)題，而且產(chǎn)品質(zhì)量好，收得率高的萘精制設(shè)備。該設(shè)備是基于定向結(jié)晶原理，通過(guò)原料萘的多次重結(jié)晶來(lái)提純和精制萘的。
鑒于混合物中的各組份在相變化(液相 (結(jié)晶)/(熔融) 固相)過(guò)程中會(huì)發(fā)生重新分布，本實(shí)用新型就根據(jù)這一原理，利用原料萘(工業(yè)級(jí)萘)中萘與硫茚等雜質(zhì)在不同溫度下結(jié)晶飽和度的差異(萘的熔點(diǎn)為80.2℃，硫茚的熔點(diǎn)為31.32℃)，將它們分離，從而得到高純度的萘。也就是說(shuō)，結(jié)晶溫度點(diǎn)高的先飽和結(jié)晶，結(jié)晶溫度點(diǎn)低的仍呈不飽和狀態(tài)留在液相內(nèi)，這樣可以方便地把固－液兩相分離開(kāi)來(lái)。
具體地說(shuō)，本實(shí)用新型由內(nèi)設(shè)換熱管的箱形殼體組成，其特征是，在該殼體內(nèi)部，兩端側(cè)內(nèi)設(shè)有用于固定換熱管的花板，在花板朝著殼體端壁的一側(cè)焊接了由尺寸不一的板料組成的橫向和縱向隔板，形成控制水流向的迷宮，借以滿足工藝上冷卻、升溫時(shí)的需要。花板上均布著與換熱管口徑相應(yīng)的孔，用于穿接固定換熱管，使換熱管得以平行地排列固定在兩花板之間。在兩花板隔腔上方的殼體上設(shè)有進(jìn)料口，該隔腔下方設(shè)出料口。在殼體一側(cè)花板與殼體端壁之間的隔腔下方和上方分別設(shè)進(jìn)水口和出水口，形成水流低進(jìn)高出的循環(huán)，可按工藝要求進(jìn)行升溫或冷卻。在殼體背壁上方設(shè)溢料口，以防物料過(guò)量。
使用本實(shí)用新型精制萘的具體工藝過(guò)程是將結(jié)晶點(diǎn)不低于78.0℃的工業(yè)級(jí)萘(固萘先置于熔萘槽中加熱熔融，液萘可立即投放于原料槽中)用泵唧送入本實(shí)用新型結(jié)晶箱的進(jìn)料口，流入箱內(nèi)。按操作規(guī)程在換熱管中通水冷卻，進(jìn)行降溫。這時(shí)萘就會(huì)首先結(jié)晶而凝附在換熱管上，而且越靠近管壁，萘的純度越高，硫茚等雜質(zhì)仍留存于液相，可從出料口排出。接著再對(duì)結(jié)晶箱加熱，使凝附在換熱管上的結(jié)晶熔融，于是可由出料口得到經(jīng)過(guò)提純的萘。按此工藝流程，串接若干本實(shí)用新型結(jié)晶箱，對(duì)原料萘作多段重結(jié)晶處理后，可獲得結(jié)晶點(diǎn)不小于79.6℃的精制萘(簡(jiǎn)稱精萘)。
為了提高換熱效率，增大結(jié)晶的凝附面積，可在換熱管外壁串接徑向換熱翅片，而且從收得產(chǎn)率效果上講，該換熱翅片以方形為佳，換熱管以并列或錯(cuò)列方式排列，相鄰管上的換熱翅片以相互對(duì)齊為好。
當(dāng)箱體尺寸在6500×4500×3000mm以下時(shí)，花板間可設(shè)置換熱管500～800根，長(zhǎng)度可為2500～6000mm，管的內(nèi)徑可以為48～55mm，管壁厚度≤4mm，徑向換熱翅片尺寸可以是70×90～70×90mm，翅片間距可以是15～25mm。
由下表可見(jiàn)，與現(xiàn)有技術(shù)比較，本實(shí)用新型具有顯而易見(jiàn)的優(yōu)點(diǎn)和效果。
<
>＊按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6699－86分級(jí)。
也就是說(shuō)，采用本實(shí)用新型所述的定向結(jié)晶箱精制萘，具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資省，原料損耗小，產(chǎn)率高(達(dá)80～90％)，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，而且得到的產(chǎn)品全部符合國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。副產(chǎn)品殘油(萘含量不大于50％)可用作燃料或防水劑的原料。
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例作具體說(shuō)明。


圖1是本實(shí)用新型定向結(jié)晶箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實(shí)用新型定向結(jié)晶箱中換熱管及串接在其外壁上的徑向換熱翅片的示意圖。
圖3是花板的示意圖。
圖4是由隔板構(gòu)成的迷宮的示意圖，其中(1)是正視圖，(2)是俯視圖。
圖中標(biāo)號(hào)為1－花板，2－進(jìn)料口，3－殼體，4－溢料口，5－花板，6－隔板，7－換熱管，8－徑向換熱翅片，9－出料口，10－進(jìn)水口，11－出水口，A和B－迷宮。
實(shí)施例如
圖1所示，用A3鋼板以底板、頂板、左右側(cè)端板和兩塊花板焊接成箱形殼體〔3〕，外形尺寸為3640×3180×1800mm，殼體鋼板厚10mm，并分別按圖設(shè)置進(jìn)料口〔2〕、出料口〔9〕、進(jìn)水口〔10〕和出水口〔11〕。厚16mm的兩塊花板〔1〕和〔5〕，按中心孔距86mm均布756個(gè)孔(φ53mm)，穿上756根外壁串接徑向換熱翅片的換熱管〔7〕，與花板焊接固定。換熱管〔7〕由20號(hào)無(wú)縫鋼管制成，壁厚3.5mm，外徑51mm，長(zhǎng)3000mm，其外壁上緊套147±1塊方形徑向換熱翅片〔8〕，該翅片〔8〕由1mm冷軋薄板按84×84mm沖制而成。翅片與翅片的間距約20mm。在花板〔1〕和〔5〕的外側(cè)焊接由尺寸不一的板材組成的縱向和橫向隔板，形成水低進(jìn)高出循環(huán)流向的迷宮〔A〕、〔B〕，使設(shè)備中水量符合工藝上冷卻、升溫的需要。該箱體內(nèi)物料實(shí)際容量為11.5m3，生產(chǎn)能力500噸／年。該結(jié)晶箱曾在江蘇省無(wú)錫縣申錫化工廠等安裝試用，取得良好經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求1.一種用重結(jié)晶法精制萘的設(shè)備，包括殼體[3]和安裝在殼體[3]內(nèi)的換熱管[7]，其特征在于殼體[3]的兩端側(cè)內(nèi)各設(shè)有花板[1]、[5]，在花板和殼體兩側(cè)端壁之間設(shè)有由縱向和橫向隔板[6]構(gòu)成的控制水流方向的迷宮[A]、[B]，換熱管[7]平行固定于兩花板之間，在兩花板隔腔上方的殼體上設(shè)有進(jìn)料口[2]，該隔腔下方設(shè)出料口[9]，在殼體一側(cè)花板與殼體端壁之間的隔腔下方和上方分別設(shè)進(jìn)水口[10]和出水口[11]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制萘的設(shè)備，其特征在于換熱管〔7〕的外壁上串接徑向換熱翅片〔8〕。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制萘的設(shè)備，其特征在于徑向換熱翅片〔8〕的外形為方形。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的精制萘的設(shè)備，其特征在于換熱管〔7〕以并列或錯(cuò)列方式排列，相鄰管上的換熱翅片相互對(duì)齊。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的精制萘的設(shè)備，其特征在于花板間的換熱管〔7〕共有500～800根，管長(zhǎng)2500～6000mm，管外徑48～55mm，管壁厚小于5mm，換熱翅片的尺寸為70～90×70～90mm，翅片之間的間距為15～25mm。
專利摘要一種用重結(jié)晶法精制萘的設(shè)備，由箱形殼體和排列在亮體內(nèi)的換熱管組成。殼體內(nèi)的兩側(cè)端處設(shè)有兩塊花板用于平行固定帶徑向換熱翅片的換熱管。殼體上設(shè)有進(jìn)料口、出料口、進(jìn)水口和出水口。水從進(jìn)水口和出水口，通過(guò)換熱管和兩花板外側(cè)的迷宮，低進(jìn)高出循環(huán)，按工藝要求使箱體內(nèi)的物料冷卻或升溫。物料中的萘在冷卻時(shí)首先結(jié)晶而凝附于換熱翅片上，雜質(zhì)叩從排料口排出。接著通過(guò)升溫使結(jié)晶熔融，在排料口得到經(jīng)過(guò)提純的產(chǎn)品精萘。該設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、投資省、原料損耗少、產(chǎn)品質(zhì)量好而穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C15/24GK2124051SQ9221505
公開(kāi)日1992年12月9日 申請(qǐng)日期1992年1月17日 優(yōu)先權(quán)日1992年1月17日
發(fā)明者喬容芳, 戎古明, 楊晨露 申請(qǐng)人:上海焦化總廠