專利名稱：澤漆皂甙提取、分離及用其配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從大戟科植物澤漆(EuphorbiahelioscopiaL)中提取皂甙，并用提取的澤漆皂甙配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法，在皂甙的提取過程中還可獲得葉綠素粗品和槲皮素粗品。
目前從含皂甙的植物中提取皂甙的方法比較復雜，如《中草藥成分化學》(北京醫(yī)學院等編、人民衛(wèi)生出版社1985)一書中介紹的方法是將含皂甙的植物粉碎后，先用一種(水，乙醇或甲醇)或數(shù)種(先用乙醇或甲醇繼而用丁醇或戊醇)溶劑提取，再用乙醚或丙酮或重金屬或膽甾醇沉淀;或者用透析，層析，氧化鎂吸附等方法分離，這些方法所需的溶劑或/及載體較多，生產(chǎn)工序及溶劑、載體的回收均較復雜，相應投入的資金、設(shè)備、勞力較多。
用皂甙作為原粉配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑乳油尚未見報導，可以認為是開辟了一個農(nóng)業(yè)殺蟲劑的新領(lǐng)域。
對于葉綠素的提取，根據(jù)《食品添加劑》(天津輕工學院食品工業(yè)教研室，輕工業(yè)出版社，1985)和其它資料介紹，葉綠素多從菠菜，蠶沙中提取，成本較高。根據(jù)文獻記載和實地考察兩項資料累計，至少在我國十三個省市自治區(qū)有大量的澤漆生長。經(jīng)過五年的生態(tài)觀察和三年的連續(xù)試種表明，澤漆能在雜草叢中生長，很容易栽培，因此資源豐富。
本發(fā)明的目的是向公眾提供1、一種只用乙醇或甲醇作溶劑，從含皂甙的植物中提取皂甙的方法;
2、一種用澤漆皂甙配制新農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法。
本發(fā)明的目的是通過以下措施達到的1、從澤漆中提取分離皂甙的方法是a將干燥澤漆全草粉碎，注入濃度為90-95%的乙醇(或濃度為95-99%甲醇)，然后加溫至55-82℃，使其中所含皂甙充分溶解，趁熱用濾紙過濾;
b將上步所得濾液在0-25℃靜置，待充分沉淀后，再過濾;然后c用15℃以下的90%以上的乙(或甲)醇洗滌濾得物;
d經(jīng)洗滌后的濾得物再用濃度90%以上乙(或甲)醇，在55-82℃時熱溶解，在0-25℃冷沉淀，濾紙過濾，反復處理數(shù)次，即可得純白色工業(yè)純澤漆皂甙。
2、用澤漆皂甙配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法是a將純白色澤漆皂甙加入4-20倍量(W/V)的三氧甲烷∶二甲苯1∶1混合溶劑中，然后b、在60℃以上水溶中加溫溶解，從而配成濃度為5-25%的澤漆皂甙溶液(在加溫過程中揮發(fā)的溶劑忽略不計)。
c、趁熱加入相當于澤漆皂甙溶液量5-60%的混配型乳化劑，并繼續(xù)在水浴中加溫，使其充分互相溶解為止。
本發(fā)明從澤漆中提取皂甙，資源極為豐富，提取過程只用乙醇或甲醇一種溶劑熱溶解，冷沉淀，乙(或甲)醇沖洗，工藝十分簡單，溶劑回收方便，且提取的過程中還可獲得葉綠素粗品和槲皮素粗品兩種副產(chǎn)品，原料利用率高，經(jīng)濟，提取過程基本上無三廢污染。用本發(fā)明提取的澤漆皂甙配制的農(nóng)業(yè)殺蟲劑成本低，基本無污染，天然成份，殺蟲率最高可達92-97%。
下面結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。


圖1是從澤漆中提取分離皂甙的工藝流程圖一、從澤漆中提取皂甙參看圖1，將干燥澤漆全草粉碎，過10目篩，加入8倍量(W/V)濃度為90-95%乙醇，加溫至55-82℃，最佳溫度為60±2℃，并維持30分鐘，趁熱用濾紙過濾，得濾液和藥渣，這一步反復3次，可充分利用原材料;濾液在0-25℃(最佳溫度為10-20℃)下靜置12-24小時，用濾紙過濾;在濾得物尚含有較多乙醇呈稀糊狀時，注入濃度為90%以上15℃以下低溫乙醇，保持漏斗中，待濾物溫度在5-15℃，并間斷攪拌待濾物或輕輕搖晃漏斗，使漏斗中的粉狀物分散于冷乙醇中，直至漏斗內(nèi)容物呈微黃綠色為止;再將上述經(jīng)過沖洗的呈微黃綠色的糊狀物倒入一容器中，加入數(shù)倍量90%以上的乙醇，共同加溫度至60-82℃，維持到大部分固態(tài)物溶解;容器底僅剩少許棕黃色沉淀，趁熱過濾;濾液在10-20℃靜置12-24小時，用濾紙過濾;濾得物再用90%以上的乙醇熱溶解，冷沉淀，濾紙過濾，反復處理數(shù)次，得純白色工業(yè)純澤漆皂甙。
以上提取工藝中的溶劑乙醇可以換成濃度為95-99%的甲醇。
上述從澤漆中提取、分離皂甙的過程中，還可以產(chǎn)生兩種副產(chǎn)品，濾除皂甙后所有的醇溶液回收乙(或甲)醇后，即可得葉綠素粗品。
將上述經(jīng)醇提取過的藥渣，加入6倍量(W/V)的水，煮沸;在攪拌下緩緩加入石灰乳至PH8-9;在此條件下微沸20分鐘左右;過濾，過濾時使濾紙上待濾液溫度保持在70℃以上;向濾液中滴加濃鹽酸，調(diào)至PH3-5，靜置數(shù)小時，即見槲皮素粗品沉出。
二，農(nóng)業(yè)殺蟲劑(乳油)的配制實施例1，混配型乳化劑為寧乳100號配ABS-CaC乳油10%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷＝1∶1)溶液2.8ml寧乳100號∶60%ABS-Ca醇溶液(1∶1.6V/V)2.08mlD乳油10%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳100號0.48ml將C乳油的皂甙溶液與乳化劑裝入C瓶中，將D乳油的皂甙溶液與乳化劑裝入D瓶中，在水浴中加溫，使皂甙溶液與乳化劑充分相互溶解。按附表1標示的數(shù)量配成終極乳油即殺蟲劑。表中C3D2表示加入C乳油0.3ml，D乳油0.2ml配成殺蟲劑，……C9D1則表示加入C乳油0.9ml;D乳油0.1ml配成殺蟲劑。在水浴中加溫，使C、D成分充分互溶。終極乳油(即殺蟲劑)在25℃以下成半流體狀，臨用時在水浴中加溫使之成為液態(tài)，吸取適量加入30℃熱水中配成1∶2000乳液，用室內(nèi)浸漬法進行殺蟲試驗。
實施例2混配型乳化劑用寧乳33號配ABS-CaA乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳33號∶60%ABS-Ca乙醇溶液(1∶1.6V/V)0.72mlB乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1.1)溶液1.0ml寧乳33號0.48ml按實施例1的方法配制成表2所列A1B4……A4B1各種成份的終極乳油即殺蟲劑，并稀釋1000倍作殺蟲試驗。
實施例3混配型乳化劑用寧乳601號配ABS-CaE乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳601號∶60%ABS-Ca醇溶液(1∶1.6)0.72mlF乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳601號0.48ml按實施例1的方法，配制成表3所列各種成份的終極乳油即殺蟲劑，并稀釋1000倍做殺蟲實驗。
實施例4混配型乳化劑為寧乳700號配ABS-Ca例G乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳700號∶60%ABS-Ca乙醇溶液(1∶1.6)0.36mlH乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0ml寧乳700號0.24ml按實施例1的方法，配制成表4所列各種成份的終極乳油即殺蟲劑，并稀釋1000倍做殺蟲實驗。
實施例5混配型乳化劑為EL-140配ABS-CaI乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0mlEL-140∶60%ABS-Ca乙醇溶液(1∶1.6) 0.36mlJ乳油5%澤漆皂甙(二甲苯∶三氯甲烷1∶1)溶液1.0mlEL-1400.24ml按實施例1的方法，配制成表5所列各種成份的終極乳油即殺蟲劑，并稀釋1000倍做殺蟲實驗。
表1-表5為實施例殺蟲率一覽表。

說明DDV為80%敵敵畏乳油，MTHR為20%滅掃利乳油。作殺蟲試驗時，二者的稀釋倍數(shù)與相對照的終極乳油相同。
權(quán)利要求
1.一種提取分離澤漆皂甙的方法，其特征是a將干燥澤漆全草粉碎，注入濃度為90-95%的乙醇(或濃度為95-99%甲醇)，然后加溫至55-82℃，使其中所含皂甙充分溶解，趁熱用濾紙過濾；b將上步所得濾液在0-25℃靜置，待充分沉淀后，再過濾；然后c用15℃以下的90%以上的乙(或甲)醇洗滌濾得物；d經(jīng)洗滌后的濾得物再用濃度90%以上乙(或甲)醇，在55-82℃時熱溶解，在0-25℃冷沉淀，濾紙過濾，反復處理數(shù)次，即可得純白色工業(yè)純澤漆皂甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取、分離澤漆皂甙的方法，其特征是熱溶解加溫溫度最佳是60±2℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取，分離澤漆皂甙的方法，其特征是濾液靜置，促使?jié)善嵩磉皬囊掖?甲醇)中冷沉淀析出的最佳溫度為10-20℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取分離澤漆皂甙的方法，其特征是從濾除澤漆皂甙的所有醇溶液中，回收醇后，可得葉綠素粗品。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取分離澤漆皂甙的方法，其特征是從濾除澤漆皂甙的所有醇溶液中，回收醇后，可得葉綠素粗品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取分離澤漆皂甙的方法，其特征是乙(或甲)醇提取澤漆皂甙后的藥渣中，加石灰水提取，然后向提取液中滴加濃鹽酸，沉淀出槲皮素粗品。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取分離澤漆皂甙的方法，其特征是乙(或甲)醇提取澤漆皂甙后的藥渣中，加石灰水提取，然后向提取液中滴加濃鹽酸，沉淀出槲皮素粗品。
8.一種利用權(quán)利要求1獲得的澤漆皂甙配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法，其特征是a將純白色澤漆皂甙加入4-20倍量(W/V)的三氯甲烷∶二甲苯1∶1配制的混合溶劑中，然后b、在60℃以上水溶中加溫溶解，從而配成濃度為5-25%的澤漆皂甙溶液;c、趁熱加入相當于澤漆皂甙溶液量5-60%的混配型乳化劑，并繼續(xù)在水浴中加溫，使其充分互相溶解為止。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法，其特征是混配型乳化劑是寧乳33號配ABS-Ca;或者寧乳601號配ABS-Ca，或者寧乳700號配ABS-Ca;或者EL-140配ABS-Ca;或者寧乳100號配ABS-Ca。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑的方法，其特征是混配型乳化劑中，ABS-Ca的搭配范圍是10-55%，即無醇ABS-Ca重量/(無醇ABS-Ca重量+非離子型乳化劑容量)等于10-55%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從澤漆中提取皂甙，并用其配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑乳油的方法，提取過程還可以獲得副產(chǎn)品葉綠素和槲皮素。本發(fā)明提取皂甙的工藝僅用乙醇或甲醇一種物質(zhì)作為溶劑，通過反復熱溶解，冷沉淀，過濾獲得要提取的皂甙，原料來源廣，工藝簡單，回收溶劑方便，基本無三廢產(chǎn)生，本發(fā)明用澤漆皂甙溶于二甲苯和三氯甲烷混合溶液再加混配乳化劑配制農(nóng)業(yè)殺蟲劑，工藝簡單，成本低，不改變天然成分，且殺蟲率可以和滅掃利媲美，遠遠超過敵敵畏。
文檔編號C07H1/08GK1084176SQ9310263
公開日1994年3月23日 申請日期1993年3月8日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月8日
發(fā)明者孫孝豐 申請人:孫孝豐