專利名稱：回收氯甲苯精餾殘液中有效成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種回收氯甲苯精餾殘液中有分效成分的方法，它屬于有機(jī)化學(xué)的一般方法－分離、提純、穩(wěn)定化、添加劑的使用類。
甲苯氯化時(shí)可獲得一系列芳烴化合物，其環(huán)上的氯化產(chǎn)物有鄰氯甲苯，對(duì)氯甲苯、2.4－二氯甲苯、3.4－二氯甲苯直至五氯甲苯等一系列產(chǎn)物，而其側(cè)鏈氯化物有氯化芐等。因此，在以氯氣和甲苯為原料制備符合要求的鄰氯甲苯、對(duì)氯甲苯時(shí)，通常要經(jīng)過一系列精餾、分離步驟，脫除甲苯等低沸物和2.4－二氯甲苯等高沸物。氯甲苯精餾殘液中含有相當(dāng)數(shù)量的2.4－二氯甲苯，以及少量的鄰氯甲苯和對(duì)氯甲苯?，F(xiàn)行處理氯甲苯精餾殘液的方法是將其與液化后油氣混配后進(jìn)行焚燒，這不僅污染大氣，而且也屬浪費(fèi)行徑。
本發(fā)明的目的，是為化工領(lǐng)域提供處理氯甲苯精餾殘液的一種新方法，以便有利于環(huán)境保護(hù)，杜絕浪費(fèi)。
本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是先向氯甲苯精餾殘液中添加占?xì)堃嚎傊?～22％的碳酸丙烯酯，攪拌使之充分混合；隨后在0.087MPa和80～90℃頂溫、140～151℃釜溫條件下作簡(jiǎn)單精餾操作；最后以真空抽濾法處理所余殘?jiān)?，自液相中回收碳酸丙烯酯備循環(huán)使用。
碳酸丙烯酯是一種芳烴溶劑，它可有效地溶解對(duì)氯甲苯、鄰氯甲苯及2.4－二氯甲苯等氯甲苯精餾殘液中的有效成分，從而把它們從殘液中萃取出來；另外，向氯甲苯精餾殘液中添加適量碳酸丙烯酯后，還可以降低殘液的粘度，方便了隨后進(jìn)行的精餾操作；最后，之所以選擇碳酸丙烯作萃取劑，還因?yàn)樗鼰o色、無毒、無腐蝕性，而且沸點(diǎn)高達(dá)240℃，精餾回收操作后，它依然留在殘?jiān)?，?jīng)過濾后可回收并循環(huán)使用。
使用本發(fā)明的萃取、精餾方法，可從氯甲苯精餾殘液中方便地回收鄰氯甲苯，對(duì)氯甲苯、2.4－二氯甲苯等有效成分，使之成為有價(jià)值的商品；實(shí)踐表明，有效成分的回收率可達(dá)90％左右，且有效成分中一氯甲苯含量在95％以上。
實(shí)施例1有氯甲苯精餾殘液106g，向其中添加碳酸丙烯酯10g，充分?jǐn)嚢韬笥?.087MPa真空度和150℃釜溫下進(jìn)行精餾；結(jié)果獲有效成分101g，失重1g，殘?jiān)?g，有效成分收率95.3％。
實(shí)施例2有氯甲苯精餾殘液176g，向中加入萃取劑25g，充分混勻后在真空度0.087MPa，釜溫151℃下精餾，餾出液量124g，殘?jiān)?1g，損失量1g，物料總收率70.5％。
權(quán)利要求
1.一種回收氯甲苯精餾殘液中有效成份的方法，其特征在于先向氯甲苯精餾殘液中添加占?xì)堃嚎傊?～22%的碳酸丙烯酯，攪拌使之充分混合；隨后在0.87MPa和80～90℃頂溫、140～151℃釜溫條件下作簡(jiǎn)單精餾操作；最終以真空抽濾法處理所余殘?jiān)?，自液相中回收碳酸丙烯酯備循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明的方法是通過向氯甲苯精餾殘液中添加適量芳烴溶劑碳酸丙烯酯、再進(jìn)行精餾以回流其中有價(jià)值的一氯甲苯和二氯甲苯。碳酸丙烯酯無毒、無腐蝕，且可回收循環(huán)使用。依照本發(fā)明的方法，可從氯甲苯精餾殘液中收回70～95％的有效成分，從而有利于保護(hù)環(huán)境，大大減少了不必要的浪費(fèi)。
文檔編號(hào)C07C68/08GK1100405SQ9311550
公開日1995年3月22日 申請(qǐng)日期1993年9月14日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月14日
發(fā)明者陳德彬, 袁志明, 于求是 申請(qǐng)人:湖南省株洲化學(xué)工業(yè)集團(tuán)公司農(nóng)藥廠