專利名稱：甜菊糖甙的精制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到一種食品添加劑的精制方法，特別是由甜葉菊的葉和莖中提取的甜菊糖甙的精制方法。
甜菊糖甙是從甜葉菊植物(Stevia Rebau diana)干葉和莖中提取的新型甜味劑，它是由八種皂甙組成的混合物，其中甜菊甙(Stevioside)約占60-80%，甜菊甙A(Rebaudioside A)約占10-30%，其余為甜菊甙B、C、D、E，Dulcoside和Steviobioside。
目前國內(nèi)外市場上的甜菊糖甙產(chǎn)品多用樹脂吸附法制得。這種方法，如日本專利特開昭64-25790和中國專利CN90 103875所揭示。樹脂吸附法收率較高，能耗較低。但其缺點是采用弱堿性陰離子交換樹脂脫色，脫色效率低;如用普通強堿性陰離子交換樹脂脫色，則該樹脂在使用過程中極易中毒，從第二循環(huán)開始，脫色容量迅速降低，因此，用這種方法生產(chǎn)的產(chǎn)品常帶微黃色。在高效液相色譜(HPLC)圖上有較多的雜質峰，產(chǎn)品帶有異味，總甙含量為74-85%。其次是用這種方法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度不能滿足生產(chǎn)高級食品和飲料甜味劑要求，也不能滿足用于生產(chǎn)d-葡萄糖基甜菊甙原料的要求。
中國專利CN90104544.6揭示了一種去除異味的方法，將甜菊甙產(chǎn)品用石油醚提取脫脂，再用無水乙醇溶解，氫氧化鈣、氧化鋁吸附。過濾，干燥，收率為80%。此法步驟多，試劑消耗多，工業(yè)生產(chǎn)有困難，收率偏低。日本專利特開昭62-65158中采用甲醇結晶法制得含甙量96.6%的產(chǎn)品。但本法需用大量有毒的甲醇，不利于安全生產(chǎn)，而品質優(yōu)良的甜菊甙A則與雜質一起存在于母液中不易回收，使此法回收率低。日本專利特開昭56-109568中提出用總碳原子數(shù)為4至8(用C4-C8表示，以下同)的醚類，C4-C7的酯類或C1-C4的氯代烷類作溶劑來萃取固體甜菊甙濃縮物或其水溶液，但這些溶劑的萃取效率低，所得產(chǎn)品仍為淡黃色，產(chǎn)品純度較低。
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，產(chǎn)品純度高、無異味的甜菊糖甙的精制方法。
本發(fā)明是采用了溶劑萃取工藝進行純化，也就是說用脂肪醇或脂肪醇加稀釋劑的混合物進行液-液萃取，所說的脂肪醇是用總碳原子數(shù)為4至8(C4-C8表示，以下同)的正構或異構脂肪醇的單一化合物或二種以上上述醇的混合物作萃取劑。所說的稀釋劑可以是C6-C10的烴類、C4-C8的羧酸酯類、C6-C8的酮類或C4-C8的醚類化合物中的單一物質或其任意混合物，有機相中醇類化合物的含量應為5-100%。萃取可以在5-60℃的溫度下進行，兩相接觸相比(有機相/水相)為0.5-3，可以用錯流萃取或逆流萃取，萃取級數(shù)通常為3-6級。將萃余水相減壓濃縮、干燥可得總甙含量大于95%的甜菊糖甙。用去離子水對負載有機相進行反萃取，將反萃取水相減壓濃縮、干燥可以得總甙含量大于90%的甜菊糖甙。使用后的有機相可用蒸餾法回收。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，工藝流程簡單，所得產(chǎn)品無異味，在HPLC圖上沒有雜質峰，純度大于90%以上。
為進一步說明本發(fā)明，下面是幾個具體的實施例取干燥的甜葉菊干葉5公斤，加入50升自來水在70℃的熱水中浸出1小時，共浸出三次，最后棄去殘葉得122升浸出液，向浸出液內(nèi)加入500克工業(yè)流酸亞鐵，攪拌半小時，再加入10%的石灰乳至pH9，此時產(chǎn)生綠色沉淀，靜置半小時，過濾除去沉淀得清液116升。將清液通過吸附樹脂柱，粒內(nèi)裝有10升CO3型大孔吸附樹脂(核工業(yè)北京化工冶金研究院產(chǎn)品)，吸附完畢用25升70%乙醇洗脫吸附樹脂柱，以洗脫吸附的甜菊甙，將此洗脫液通過脫鹽柱和脫色柱以除去電解質和色素。脫鹽柱內(nèi)裝有1升J101陽離子交換樹脂(核工業(yè)北京化工冶金研究院產(chǎn)品)，脫色柱內(nèi)裝有可1升RCO4陰離子交換樹脂(核工業(yè)北京化工冶金研究院產(chǎn)品)，再用2.5升70%乙醇沖洗脫鹽、脫色柱，將流出液與經(jīng)脫鹽、脫色后的洗脫液合并。再將此溶液在蒸餾塔內(nèi)蒸餾出乙醇和部分水份，得濃縮液4升，將此液分為4等份，分別進行下述操作。
對照例取上述濃縮液1升，減壓下濃縮干燥得138克帶有微黃色粉末。按國家標準GB8270-87方法分析甙含量86%，消光度E1%370為0.120，HPLC，分析甙含量總和為86.5%，雜質峰占11%，產(chǎn)品有少量異味。
實施例1取上述濃縮液1升作水相，用500毫升異戊醇和500毫升乙酸乙酯配制成的有機相，在萃取器內(nèi)進行4段逆流萃取，萃余水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得108克白色粉末，經(jīng)HPLC分析總甙含量96.5%，其中甜菊甙占70%，甜菊甙A占22.5%，其余五種甙占4%，未見雜質峰。按GB8270-87分析甙含量95%，E1%370為0.040，產(chǎn)品無異味。
將有機相用水反萃取，反萃取水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得白色粉末12克，按GB8270-87方法分析甙含量90%，E1%370為0.020，產(chǎn)品無異味。
實施例2取上述濃縮液1升作水相，用500毫升丁醇與500毫升120號溶劑汽油配制成的有機相在萃取器內(nèi)進行4段逆流萃取，萃余水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得105克白色粉末，按GB8270-87方法分析甙含量95%，E1%370為0.045，產(chǎn)品無異味。將有機相用水反萃取，反萃取水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得白色粉末14克，按GB8270-87方法分析甙含量90%，E1%3700.025，產(chǎn)品無異味。
實施例3取上述濃縮液1升作水相，用250毫升仲丁醇，250毫升異戌醇和500毫升二丁基醚配制成的有機相，在萃取器內(nèi)進行4段逆流萃取，萃余水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得107克白色粉末，按GB8270-87方法分析甙含量97%，E1%370為0.041，產(chǎn)品無異味。將有機相用水反萃取，反萃取水相經(jīng)減壓濃縮，干燥得白色粉末12克，按GB8270-87方法分析甙含量91%，E1%370為0.020，產(chǎn)品無異味。
本發(fā)明總甙回收率大于90%。
權利要求
1.一種甜菊糖甙的精制方法，采用溶劑萃取工藝進行純化，本發(fā)明的特征在于用脂肪醇、或脂肪醇加稀釋劑對甜菊甙粗制品的溶液進行溶劑萃取，負載有機相，用水反萃取，萃余水相和反萃取水相經(jīng)濃縮、干燥得到高純產(chǎn)品，所說的脂肪醇是指總碳原子數(shù)為4至8(用C4-C8表示，下述相同)的正構脂肪醇或異構脂肪醇的單一化合物或兩種以上上述醇的混合物。所說的稀釋劑是C6-C10的烴類、C4-C8的羧酸酯類、C4-C8的酮類或C4-C8的醚類化合物中的單一物質或其任意混合物。
2.按照權力要求1所說的一種甜菊糖甙精制的方法，其特征在于脂肪醇與稀釋劑的混合物中，脂肪醇為5-100%。
全文摘要
一種用作食品添加劑的甜菊糖甙的精制方法，是將粗制品水溶液用脂肪醇、或脂肪醇加稀釋劑進行液—液萃取，用水反萃取。將萃余相和反萃取得到的水相分別進行濃縮干燥得精制的甜菊糖甙。本發(fā)明的工藝流程簡單，產(chǎn)品潔白，純度都在90％以上，且無異味。
文檔編號C07H15/256GK1100727SQ9311756
公開日1995年3月29日 申請日期1993年9月21日 優(yōu)先權日1993年9月21日
發(fā)明者袁斯鳴 申請人:袁斯鳴