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      茄尼醇不皂化物的制備方法

      文檔序號(hào):3596499閱讀:784來源:國知局
      專利名稱:茄尼醇不皂化物的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及茄尼醇不皂化物(solanesol unsponifiabl matter)的制備方法。
      經(jīng)檢索知,茄尼醇不皂化物的制備方法主要是,選用煙葉為原料,經(jīng)過干燥、加溶劑抽提、過濾、濃縮等過程后再進(jìn)行皂化,皂化后的物質(zhì)加H2O混合,分離,濃縮的得到產(chǎn)品-茄尼醇不皂化物。上述抽提過程中用高純度正己烷(如日本專利昭63-190840)?,F(xiàn)有技術(shù)的主要不足是使用原料來源困難,且生產(chǎn)成本高;工藝流程長,能耗高,茄尼醇損失大,廢水排放量大;混合過程中易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,產(chǎn)品中微細(xì)不溶性雜質(zhì)多。
      本發(fā)明的任務(wù)在于克服前述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提一種新的茄尼醇不皂化物的制備方法。該方法使用原料成本低,工藝流程短;產(chǎn)品純度和收率高。
      為了完成上述任務(wù),采用的方法是1、將原料、溶劑和催化劑一次加入作皂化反應(yīng),2、過濾,3、混合,4、分離,5、超濾,6、濃縮得到產(chǎn)品。其中原料為霉煙或碎雜煙沫(好煙當(dāng)然也可以)溶劑為工業(yè)正己烷(純度60-80%)或6號(hào)溶劑油;催化劑為堿的醇溶液,在上述方法中,如原料用茄尼醇膏,可直接加催化劑進(jìn)行皂化,而后續(xù)步驟都相同。
      在上述方法中,第4步分離與第5步超濾可互換,即先超濾后分離。
      在上述方法中,混合時(shí)可加入鹽水或稀酸,以減輕混合過程中出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象。
      采用本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)是1、用煙草工業(yè)的廢料-霉煙、廢碎煙沫或碎雜煙為原料,原料來源廣、生產(chǎn)成本低;2、原料加入溶劑和催化劑,抽提、皂化在反應(yīng)器中一步完成,工藝簡單,反應(yīng)快、能耗少,生產(chǎn)周期短;3、工藝過程中減少了加熱環(huán)節(jié)和加熱時(shí)間,茄尼醇損失少;4、用鹽水或稀酸處理皂化反應(yīng)產(chǎn)物,可防止出現(xiàn)乳化;5選用的過濾方法可有效去除產(chǎn)物中的雜質(zhì),產(chǎn)品中無微細(xì)固體不溶物,產(chǎn)品純度高。
      下面通過實(shí)驗(yàn)分析和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)驗(yàn)分析證明如下1、霉煙和廢碎煙沫中的茄尼醇和茄尼醇的類酯并沒被分解破壞,可用于生產(chǎn)茄尼醇不皂化物,并可獲得滿意的收率和純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1中。
      表1 原料對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果
      2、采用純度60-80%的工業(yè)正己烷,6號(hào)溶劑油替代國外現(xiàn)有技術(shù)中用純度98%以上的正己烷做溶劑,按國外現(xiàn)有工藝進(jìn)行茄尼醇不皂化物制備實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本相同。對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2中。
      表2、溶劑對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果
      從表1和表2中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明提出以煙草工業(yè)的霉煙、碎煙沫為原料,選用純度60-80%的工業(yè)正己烷或6號(hào)溶劑油做溶劑制備茄尼醇不皂化物很適宜。
      3、國外現(xiàn)有技術(shù)(特開昭52-139711)是采用原料煙干燥,降低水份減少抽提物中雜質(zhì)含量,提高產(chǎn)品純度。然而,經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,干燥時(shí),煙草隨時(shí)水份的降低越難干燥,干燥過程中茄尼醇損失越多,而且干燥方式和溫度對(duì)茄尼醇損失的影響也很大。
      實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3和表4中。
      表3 煙草水份減少率與能耗的關(guān)系
      4、國外現(xiàn)有技術(shù)(特開昭63-190840)采用抽提液→濃縮10倍→皂化→加水混合→分離→濃縮→產(chǎn)品。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該工藝過程中茄尼醇損失多,尤其是產(chǎn)物濃度大時(shí)更為明顯,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表5中。
      表5、工藝條件對(duì)產(chǎn)物純度的影響
      5、按現(xiàn)有技術(shù)皂化液加水混合分離操作,易出現(xiàn)乳化,在上、下層中間有乳濁層。制得的產(chǎn)物中溶性微細(xì)煙塵約為10%,泥塵和無機(jī)鹽約為2%。
      通過上述實(shí)驗(yàn),本發(fā)明得出影響產(chǎn)品純度和收率的關(guān)鍵因素,即原料的內(nèi)在品質(zhì),工藝過程中的加熱環(huán)節(jié)和去除產(chǎn)物中雜質(zhì)的方法。
      經(jīng)測試烤煙廠的霉煙和廢碎煙沫水份一般為7-13%,最高是15.5%。本發(fā)明采用不作干燥處理,直接加溶劑和堿的醇溶液抽提皂化在反應(yīng)器中一步完成。如此作法比現(xiàn)有工藝流程短,加熱環(huán)節(jié)和加熱時(shí)間少,茄尼醇損失少,而且原料煙中的茄尼醇的類酯是逐漸被抽提到溶劑中。催化劑呈相對(duì)過量狀態(tài),有利于皂化反應(yīng)的進(jìn)行,采用鹽水或稀酸代替現(xiàn)有工藝中的水,處理皂化反應(yīng)產(chǎn)物,可防止乳化。用稀酸處理還可減少廢水排放量。再用粗濾和超濾技術(shù)代替現(xiàn)有技術(shù)中的過濾方法,可有效地去除雜質(zhì),提高產(chǎn)物純度。濾液在實(shí)驗(yàn)室采用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器濃縮至糊狀產(chǎn)品,在工業(yè)中是采用膜蒸發(fā)器濃縮100倍左右,再減壓濃縮至糊狀產(chǎn)品。濃縮溫度低,加熱時(shí)間短,茄尼醇損失少。
      本發(fā)明的實(shí)施例如下所述1、實(shí)驗(yàn)小試A、實(shí)驗(yàn)室制備實(shí)驗(yàn)在一只500ml四頸圓底燒瓶中進(jìn)行。其上裝有電動(dòng)攪拌器,回流冷凝管和溫度計(jì),邊口用來加料。稱取約400g的霉煙沫或碎煙沫,加入4-8倍量的溶劑,0.5-2倍量的堿醇溶液,在40-80℃下攪拌反應(yīng)1-3小時(shí),過濾。濾渣再加入一半量的溶劑和堿醇溶液再進(jìn)行皂化反應(yīng)一次,過濾,濾渣。用溶劑淋洗,淋洗液做下批原料的溶劑使用,兩次濾液合并,用鹽水或稀酸處理至中性。經(jīng)分離,用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器濃縮至糊狀茄尼醇不皂化物產(chǎn)品。淋浴后的煙渣和濾出的雜質(zhì)一并經(jīng)蒸溶回收其中溶劑后再做綜合利用,分離出來的水醇相蒸餾回收醇。
      B、稱取400g霉煙葉沫,加300ml正己烷,150ml HO、甲醇溶液,按上述實(shí)驗(yàn)操作,制得糊狀茄尼醇不皂化物11.89g。收率2.95%,純度31.85%;
      C、稱取400g碎煙沫,加正己烷2500ml,300ml 5%的NaOH、乙醇溶液,按上述操作,制得糊狀茄尼醇不皂化物10.66g。收率2.66%,純度29.70%。
      2、工業(yè)實(shí)驗(yàn)工業(yè)實(shí)驗(yàn)在10.07 M3的反應(yīng)器中進(jìn)行,選用許昌烤煙廠打葉復(fù)烤碎煙沫,粒度3-5mm,水份7.3-15%,用6號(hào)溶劑油做溶劑,10%的NaOH、工業(yè)乙醇溶液做催化劑,按小試條件操作,試產(chǎn)5.5天,投煙沫26.17t,制得糊狀茄尼醇不皂化物0.722t。收率2.76%,純度28.4%。
      權(quán)利要求
      1.一種茄尼醇不皂化物的制備方法,其特征在于制備過程為(1)將原料、溶劑和催化劑一次加入作皂化反應(yīng);(2)過濾;(3)混合;(4)分離;(5)超濾;(6)濃縮得到產(chǎn)品;上述原料為霉煙或碎雜煙末;上述溶劑為工業(yè)正已烷或6號(hào)溶劑油;上述催化劑為堿的醇溶液。
      2.按照權(quán)利要求1所述的茄尼醇不皂化物的制備方法,其特征在于分離和超濾步驟可互換,即先超濾后分離。
      3.按照權(quán)利要求1或2所述的茄尼醇不皂化物的制備方法,其特征在于混合過程加入鹽水或稀酸。
      4.按照權(quán)利要求3所述的茄尼醇不皂化物的制備方法,其特征在于混合選用的鹽水為5-20%的NaCl溶液。
      5.按照權(quán)利要求3所述的茄尼醇不皂化物的制備方法,其特征在于混合選用稀鹽酸或稀硫酸。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種茄尼醇不皂化物的制備方法,其中主要過程是將霉煙或碎雜煙末作為原料,加入溶劑和催化劑一次完成皂化反應(yīng),然后依次完成過濾,混合、分離、超濾、濃縮等工藝過程,制得茄尼醇不皂化物。其主要特點(diǎn)是生產(chǎn)成本低,工藝流程短,消耗費(fèi)用少,產(chǎn)品純度和收率高。
      文檔編號(hào)C07C33/02GK1094705SQ9311873
      公開日1994年11月9日 申請(qǐng)日期1993年10月22日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月22日
      發(fā)明者張德玉, 張海玥 申請(qǐng)人:張德玉
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