專利名稱：從鄰異丙酚殘液中制備高純度二異丙酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從鄰異丙酚殘液中制備高純度2，6-二異丙酚的方法。
2，6-二異丙酚是國(guó)外近十年來(lái)開(kāi)發(fā)的新型烴苯酚類靜脈麻醉劑，1977年國(guó)外首先報(bào)導(dǎo)了該化合物具有麻醉作用，并經(jīng)研究開(kāi)發(fā)制成了靜脈注射用脂肪乳劑，用作手術(shù)全身麻醉的誘導(dǎo)和維持，本品靜脈后麻醉作用迅速平穩(wěn)，維持時(shí)間短，體內(nèi)無(wú)蓄積，患者復(fù)蘇快，無(wú)興奮性副作用，由于上述優(yōu)點(diǎn)，該品具有十分顯著的開(kāi)發(fā)前景，目前國(guó)外報(bào)導(dǎo)生產(chǎn)2，6-二異丙基酚的方法是由苯酚和丙烯在230-240C和200-500PSI壓力下，經(jīng)過(guò)兩小時(shí)反應(yīng)，酸，堿處理，溶劑提取，分餾制得2，6-二異丙基酚，其純度為97%，這種方法制造的2，6-二異丙基酚制造成本高，工藝復(fù)雜，純度低。
本發(fā)明的目的在于提供一種從鄰異丙酚殘液中制備高純度2，6-二異丙酚的方法本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶?jī)?nèi)充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負(fù)壓形成真空，全回流10-30分鐘，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚。
在生產(chǎn)鄰異丙基酚的殘液中，原料成分復(fù)雜，含有10多種不同的有機(jī)化合物，主要有苯基異丙基醚、r-丁內(nèi)酯苯酚、2，6-二異丙基酚、鄰異丙基酚、對(duì)異丙基酚、2，4-二異丙基酚、2，5-二異丙基酚、3，5-二異丙基酚等。如果采用常規(guī)方法提取2，6-二異丙基酚，分離效果差，如采用柱層析和分餾的方法均難以獲得滿意的效果，而本發(fā)明所提供的方法十分簡(jiǎn)單，能一次精餾分離制得含量為99.5%以上的高純度2，6-二異丙基酚。
下面對(duì)本發(fā)明所提供的方法作詳細(xì)描述首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶?jī)?nèi)充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負(fù)壓形成真空，調(diào)節(jié)真空度為4-60mmHg，燒瓶?jī)?nèi)溫度控制在120-160C，全回流10-30分鐘，控制回流比為1∶1-10∶1，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集。
利用上述方法所生產(chǎn)的2.6-二異丙基酚，可收集到含量為99，5%以上的2，6-二異丙基酚。
實(shí)施例在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液900克，在燒瓶?jī)?nèi)充氮，加熱升溫，在燒瓶?jī)?nèi)再用真空泵抽負(fù)壓形成真空，調(diào)節(jié)真空度為9mmHg，燒瓶?jī)?nèi)溫度控制在140C，全回流30分鐘，控制回流比為2∶1，餾出溫度為105C，再用收集瓶收集，可收集到含量為99.9%的2，6-二異丙基酚403克。
權(quán)利要求
1.一種從鄰異丙酚殘液中制備高純度2，6-二異丙酚的方法，其特征在于首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶?jī)?nèi)充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負(fù)壓形成真空，全回流10-30分鐘，餾出溫度為98C-156C，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于真空度的調(diào)節(jié)范圍為4-60mmHg，回流比為1∶1-10∶1。
全文摘要
一種從鄰異丙酚殘液中制備高純度2，6-二異丙酚的方法，首先在配置高效精餾柱的燒瓶中投入鄰異丙基酚殘液，在燒瓶?jī)?nèi)充氮，加熱升溫，再用真空泵抽負(fù)壓形成真空，全回流10—30分鐘，餾出溫度為98℃—156℃，再用收集瓶收集2，6-二異丙基酚，本發(fā)明所提供的方法十分簡(jiǎn)單，能一次精餾分離制得含量為99.5％以上的高純度2，6-二異丙基酚。
文檔編號(hào)C07C37/70GK1109044SQ9411318
公開(kāi)日1995年9月27日 申請(qǐng)日期1994年12月17日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月17日
發(fā)明者張長(zhǎng)利, 焦佩玉 申請(qǐng)人:張長(zhǎng)利