專利名稱：一種提取精制茶皂素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以茶餅為原料，使用國產(chǎn)苯乙烯型共聚樹脂處理茶餅浸取液，從而制得精制茶皂素，屬于提取茶皂素的新方法。
茶皂素是一種優(yōu)良的天然表面活性劑，在油茶籽中含有10％左右的茶皂素，從油茶籽中提取優(yōu)質的茶皂素是表面活性劑生產(chǎn)中十分關注的問題。我國盛產(chǎn)油茶，資源豐富，利用油茶籽榨油后的茶餅提取茶皂素，在80年代已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。其主要缺陷是產(chǎn)品雜質含量高，顏色深、質量差，使用范圍受到限制。目前純化茶皂素的方法在國外有醇醚沉淀法(水野草《日本農藝化學會志》VOl42.NO8.1968)；異丙醇和正丁醇作為溶劑的提取、精制方法(日本專利，昭和44-8562與《Fea auavtevly》Vol43.No3.1972)。這些方法雖然提高了茶皂素產(chǎn)品的質量，但其弱點是成本高，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。在國內姜勤等人(《日用化學工業(yè)》1989年P169-170)提出采用大孔吸附樹脂和離子交換纖維聯(lián)合純化的方法，產(chǎn)品純度可達80％左右。但生產(chǎn)周期長、成本高，其純度不能滿足醫(yī)藥、生化等行業(yè)的需要。
本發(fā)明的目的，在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提高生產(chǎn)茶皂素的純度和質量，特提出一種成本低，操作簡便的提取精制茶皂素的方法。
本發(fā)明提供的提取方法是采用國產(chǎn)苯乙烯型共聚樹脂處理茶餅浸取液中的茶皂素。被吸附的雜質和色素由于在堿性溶液中溶解度較大，可用0.1～1.0％的有機或無機堿水溶液從樹脂中除去。而茶皂素仍然存留在樹脂上，用水洗去殘留堿，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脫茶皂素。減壓蒸餾洗脫液，回收醇，將殘留液濃縮后，在80℃烘于可得到淺黃色或白色的固體茶皂素產(chǎn)品。本方法所得產(chǎn)品純度在98％以上，顏色淺、質量好，吸濕性低，易于儲存。
在生產(chǎn)中首先將茶餅用粉碎機粉碎去油，將去油后的茶餅籽置于配有攪拌、加熱裝置的罐中，加水將茶餅粉浸泡，在70～90℃攪拌浸取1小時。然后離心分離，濾渣又置于罐中，加水浸泡，在70～90℃攪拌浸取1小時，離心分離，如此再三。將三次分離的溶液合并，加入少量絮凝劑，攪拌3分鐘左右，靜置1小時，抽攄浸取液。將用常規(guī)方法預處理好的苯乙烯型共聚樹脂裝入園形長柱中，浸取液以SV0.5～1.0的速度通過園形柱。進樣完畢后，用0.1～1.0％的有機或無機堿水溶液以SV2的速度洗脫樹脂中的雜質和色素。再用水洗去殘留在樹脂上的堿水溶液。最后用80％的甲醇或乙醇水溶液以SV1的速度洗脫樹脂中的茶皂素。將洗脫液減壓蒸餾回收醇，殘留物濃縮至粘稠狀，置于80℃烘箱中烘干，可得純度為98％以上的固體茶皂素。
本發(fā)明提供的方法與現(xiàn)行技術相比具有以下特點(1)該方法生產(chǎn)的茶皂素，純度高、質量好、成本低，為擴大茶皂素的應用領域提供了廣闊的前景，可應用于醫(yī)藥、食品、日化和生化試劑等領域；(2)采用國產(chǎn)苯乙烯型共聚樹脂來分離、純化茶皂素，該樹脂選擇性強、吸附容量大，吸附和解吸容易，可長期反復使用，洗脫液廉價易得，操作方便，生產(chǎn)周期短，大幅度降低了精制茶皂素的成本。
下面結合本發(fā)明提供的技術方案說明該發(fā)明的實施方法例1，將去油的茶餅粉200克置于1000毫升燒杯中，加600毫升水，在80℃水箱中攪拌浸取1小時。離心分離后，將濾渣又置于原燒杯中加250毫升水，在80℃水箱中攪拌浸取1小時，離心分離，如此再三。將三次分離的溶液合并，加入少許絮凝劑，攪拌3分鐘，靜置1小時，抽濾浸取液。將抽濾液轉入盛有按常規(guī)方法預處理好的1000毫升濕的苯乙烯型共聚樹脂的園形柱中(柱的直徑和長度分別為6厘米和50厘米)。抽濾液以SV0.5～1.0的速度進液。進樣完畢后，用2000毫升0.5％的乙二胺水溶液，以SV2的速度洗脫樹脂中的雜質和色素。再用水2000毫升洗去殘留在樹脂上的乙二胺(乙二胺水溶液回收再用)。最后用2000毫升80％的乙醇水溶液以SV1的速度洗脫樹脂中的茶皂素，將洗脫液減壓蒸餾回收乙醇。將殘留物濃縮至粘稠狀，置于80℃烘箱中烘干，可得30克純度為98％的固體茶皂素。
例2，將含量為30～60％的粗制茶皂素配制成含茶皂素為2％的水溶液1500毫升，以SV0.5～1.0的速度進樣于1000毫升外濕的苯乙烯型共聚樹脂中，樹脂柱的直徑為6厘米和長度為50厘米。進樣完畢后，用2500毫升澄清的飽和石灰水以SV2的速度淋洗樹脂，除去被吸附的雜質和色素，再用水洗至流出液呈中性。最后用2000毫升80％的甲醇水溶液以SV1的速度洗脫茶皂素。將洗脫液常壓蒸餾回收甲醇，殘留液濃縮至粘稠狀，于80℃烘箱內烘干，可得30克淺黃色的固體茶皂素。
權利要求
1.一種提取精制茶皂素的方法，是以油茶餅為原料，將茶餅粉浸取液通過樹脂吸附生產(chǎn)高純度茶皂素，其特征在于，采用國產(chǎn)苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅浸取液中的茶皂素，用有機或無機堿水溶液脫除被吸附的色素和雜質，以含水甲醇或乙醇為洗脫液，減壓蒸餾洗脫液，殘留物濃縮蒸干，即得高純度的固體茶皂素。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，用樹脂處理的浸取液，可以是直接用70℃～90℃的熱水浸泡茶餅粉的浸取液，也可以是用其他有機溶劑浸取茶餅粉所得的粗制茶皂素配制成的茶皂素水溶液，也可以直接用茶子粉的浸取液。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，用苯乙烯型共聚樹脂處理茶餅浸取液時，被吸附的雜質和色素在堿性溶液中溶解度較大，可用0.1～1.0％的有機或無機堿水溶液從樹脂中除去，而茶皂素仍然存留在樹脂上，用水洗去殘留堿，再用80％的甲醇或乙醇水溶液洗脫茶皂素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以茶餅為原料，用國產(chǎn)樹脂處理茶餅浸取液，從而制得精制茶皂素的方法。該法采用苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅浸取液中的茶皂素，用有機或無機堿水溶液脫除被吸附的色素和雜質，以含水低碳醇為洗脫液，減壓蒸餾洗脫液回收醇，將殘留物濃縮烘干，可得到純度為98％以上的固體茶皂素。該法生產(chǎn)的茶皂素純度高，質量好，成本低，為擴大天然表面活性劑的茶皂素的應用提供了廣闊的前景，可用于醫(yī)藥、食品、日化和生化試劑等領域。
文檔編號C07H15/00GK1148598SQ9511304
公開日1997年4月30日 申請日期1995年10月25日 優(yōu)先權日1995年10月25日
發(fā)明者趙曉東, 楊世光, 王煦, 楊明理 申請人:西南石油學院