專(zhuān)利名稱(chēng)：從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是化工領(lǐng)域中一種從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法。
我廠(chǎng)生產(chǎn)的高效有色金屬礦山捕收劑硫氨酯所排放的廢液中，都含有巰基醋酸鈉(SHCH2COONa)成份，在本發(fā)明以前，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有什么方法，對(duì)廢液中這部分成份進(jìn)行利用回收的。所以廢液排放掉了，并且給環(huán)境也帶來(lái)了污染。
為了提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，治理廢液污染，使廢液中所含有的巰基醋酸鈉成份能得到回收利用，本發(fā)明的目的詣在導(dǎo)求一種簡(jiǎn)單、易行的從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法，使廢液變廢為寶。
為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明的從生產(chǎn)硫氨酯廢液中回收硫代乙醇酸的方法是，用硫氨酯廢液(廢液中含巰基醋酸鈉大于4％)為原料，經(jīng)酸化、萃取，蒸餾等三個(gè)工藝過(guò)程，即可得到所要求的產(chǎn)品、硫代乙醇酸(巰基乙酸)，結(jié)構(gòu)式為SHCH2COOH，其具體做法如下酸化過(guò)程取硫氨酯廢液(含大于4％的硫基醋酸鈉)為原料，于酸化罐中，逐漸加入鹽酸(含量大于20％)，攪拌調(diào)廢液的PH在0.5-1.0，即得到酸化液，其反應(yīng)方程式為萃取過(guò)程將所得到酸化液倒入萃取罐內(nèi)，加入同體積比為1∶1的工業(yè)乙醚(或異丙醚)，攪拌10分鐘，靜置10分鐘，然后放出萃尾(靜置后下層的為萃尾，上層的為有機(jī)相)，所得的上層有機(jī)相——硫代乙醇酸與乙醚(或異丙醚)等的混合物。
蒸餾過(guò)程將有機(jī)相液體倒入蒸餾釜內(nèi)，逐漸加溫，使釜內(nèi)溫度至40℃時(shí)，乙醚(或異丙醚)開(kāi)始蒸出經(jīng)0.5-1小時(shí)釜內(nèi)溫度達(dá)105℃時(shí)，乙醚(或異丙醚)全部蒸餾出去，蒸餾釜內(nèi)所剩余的釜底物，即為最終產(chǎn)品，硫代乙醇酸(巰基乙酸)，品位大于60％，如果采用真空蒸餾法，就可得到品位大于90％的高純硫代乙醇酸。
為了對(duì)本發(fā)明的回收方法，有詳細(xì)的了解，下面列舉幾個(gè)實(shí)施例說(shuō)明如下實(shí)施例1取2500L硫氨酯廢液(含大于4％的巰基醋酸鈉)抽入酸化罐中，然后逐漸加入鹽酸(含量大于20％)進(jìn)行酸化反應(yīng)，調(diào)PH＝0.5，即得酸化液，然后取酸化液400L放入萃取罐內(nèi)，再加入同體積比的工業(yè)乙醚做萃取劑400L，進(jìn)行攪拌10分鐘，靜置10分鐘，然后放出萃尾(采用4次萃取)，萃尾中巰基乙酸含0.5％。萃取率為98％；然后再將所得的上層有機(jī)相即巰基乙酸與乙醚等的混合物抽入蒸餾釜內(nèi)蒸餾，逐漸加溫至釜內(nèi)溫度在40℃時(shí)乙醚開(kāi)始蒸出，經(jīng)0.5-1小時(shí)，溫度升到105℃時(shí)，乙醚全部蒸餾出去，蒸餾釜內(nèi)所剩下的釜底物，即是品位大于69％的最終產(chǎn)品，硫代乙醇酸(巰基乙酸)結(jié)構(gòu)式為SHCH2COOH。
實(shí)施例2具體做法同實(shí)施例1相同，但酸化PH值調(diào)1.0，萃取率為95％，萃尾中含巰基乙酸為0.8％。
實(shí)施例3具體做法同實(shí)施例1相同，酸化PH值調(diào)至0.5，采用異丙醚為萃取劑，其萃取率為90％，萃尾含巰基乙酸1.5％。
實(shí)施例4具體做法同實(shí)施例1相同，酸化PH值調(diào)至1.0。
用異丙醚做萃取劑，萃取率為81％，萃尾含巰基乙酸2.0％。
從實(shí)施例中我們可以看出，用乙醚或異丙醚做萃取劑都是可行的，但用乙醚做萃取劑時(shí)其萃取效果優(yōu)于異丙醚，但從安全角度考慮，異丙醚要比乙醚安全性高。
本發(fā)明的從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法的特點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單、工藝流轉(zhuǎn)短、易操作，使廢液變廢為寶，同時(shí)也改善了環(huán)境，該方法的實(shí)施就是我廠(chǎng)年產(chǎn)硫代乙醇200噸計(jì)算，可創(chuàng)增效益達(dá)80萬(wàn)元，該方法的發(fā)明無(wú)論對(duì)工廠(chǎng)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益都做出了具大的貢獻(xiàn)，同時(shí)也可解決化工市場(chǎng)上硫代乙醇酸大部分依賴(lài)進(jìn)口的問(wèn)題，以節(jié)省大量的進(jìn)口外匯。
權(quán)利要求
1.一種從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法，該法采用硫氨酯廢液(含巰基醋酸鈉大于4％)為原料，包括了酸化、萃取、蒸餾三個(gè)工藝過(guò)程a、酸化過(guò)程取硫氨酯廢液(含巰基醋酸鈉大于4％)為原料于酸化罐中，逐漸加入鹽酸(含量大于20％)，攪拌調(diào)PH值在0.5-1.0，即得酸化液；b、萃取過(guò)程將所得到的酸化液抽入萃取罐內(nèi)，加入同體積比為1∶1的工業(yè)乙醚(或異丙醚)，攪拌10分鐘，靜置10分鐘，然后放出萃尾(靜置后的下層為萃尾，上層為有機(jī)相)，所得的上層有機(jī)相——硫代乙醇酸(巰基乙酸)與乙醚(或異丙醚)的混合物；c、蒸餾過(guò)程將有機(jī)相液體抽入蒸餾釜內(nèi)，逐漸加溫至釜內(nèi)溫度為40℃時(shí)，乙醚(或異丙醚)開(kāi)始蒸出，經(jīng)0.5-1小時(shí)，溫度升至105℃時(shí)，乙醚(或異丙醚)全部蒸餾出去，蒸餾釜內(nèi)所剩的釜底物，即為品位大于60％的最終產(chǎn)品硫代乙醇酸(巰基乙酸)結(jié)構(gòu)式為SHCH2COOH。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種從生產(chǎn)硫氨酯的廢液中回收硫代乙醇酸的方法。該法采用含有大于4％巰基醋酸鈉的硫氨酯廢液為原料，在廢液中加鹽酸酸化，調(diào)pH＝0.5-1.0即得酸化液；用與酸化液同體積比的工業(yè)乙醚(或異丙醚)加入酸化液中進(jìn)行萃取，經(jīng)攪拌、靜置，放萃尾后，即得到了硫代乙醇酸與乙醚(或異丙醚)的混合物；然后對(duì)混合物蒸餾其溫度為40-105℃，時(shí)間為0.5-1小時(shí)，即得到品位大于60％的硫代乙醇酸(硫基乙酸)結(jié)構(gòu)式為SHCH
文檔編號(hào)C07C323/00GK1152569SQ95114010
公開(kāi)日1997年6月25日 申請(qǐng)日期1995年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1995年12月22日
發(fā)明者陳忠平, 姜興忠 申請(qǐng)人:陳忠平