專利名稱：一種改進(jìn)的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法，特別涉及一種改進(jìn)的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法現(xiàn)有的土霉素鹽酸鹽的生產(chǎn)方法是在溶解罐中將土霉素堿用甲醇溶解，并加入一定量的含HCL 20～40％的氯化氫甲醇溶液(簡(jiǎn)稱酸醇)，再加入活性炭脫色，經(jīng)過(guò)濾除去雜質(zhì)后，于清液中再加適量酸醇，然后冷卻結(jié)晶，離心分離出濕結(jié)晶，經(jīng)干燥后即得土霉素鹽酸鹽成品。離心分離后所得的母液中主要為甲醇，并含有土霉素鹽酸鹽，其中的甲醇通過(guò)蒸餾回收，土霉素鹽酸鹽隨廢液排放，這樣不僅使土霉素鹽酸鹽的收率低，一般只能達(dá)到85％左右，同時(shí)由于甲醇沸點(diǎn)很低，在蒸餾回收過(guò)程中大量甲醇從蒸餾塔頂以汽態(tài)蒸出，使甲醇的單耗高達(dá)2.5-3.5kg/kg土霉素鹽酸鹽。造成成本居高不下，雖然目前人們開(kāi)發(fā)了一些提高收率的方法，但收效不大。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽中存在的缺陷，提供一種改進(jìn)的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽工藝的改進(jìn)之處在于將現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中離心分離后的母液，用碳酸鈣調(diào)節(jié)其PH值至適當(dāng)值，再用其溶解土霉素堿，制備土霉素鹽酸鹽。
本發(fā)明的具體實(shí)施方式
為(1)將一次分離后的母液的PH值用碳酸鈣調(diào)至3-6；(2)在溫度15℃-50℃下，加入土霉素堿制成飽和溶液；(3)加活性碳過(guò)濾后，于飽和溶液中加入適量酸醇，使其充分結(jié)晶，并靜置5-30分鐘，(4)離心分離，干燥濕結(jié)晶其中步驟(4)、(5)與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相同。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提高了土霉素鹽酸鹽的收率，可達(dá)到≥90％，同時(shí)使甲醇的單耗降至≤1.5kg/kg土霉素鹽酸鹽，減少了廢液排放量，凈化了環(huán)境。
權(quán)利要求
1，一種改進(jìn)的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法，包括用甲醇溶解土霉素堿，加入酸醇、脫色、過(guò)濾、冷卻結(jié)晶，離心分離步驟，其特征在于(1)將分離后的母液的PH值用碳酸鈣調(diào)至3-6；(2)在溫度15℃-50℃下，加入土霉素堿制成飽和溶液；(3)于所述飽和溶液中加入適量酸醇，使其充分結(jié)晶，并靜置5-30分鐘；(4)離心分離，干燥濕結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種改進(jìn)的生產(chǎn)土霉素鹽酸鹽的方法，包括將現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中離心分離后的母液，用碳酸鈣調(diào)節(jié)其pH值至適當(dāng)值，再用其溶解土霉素堿，制備土霉素鹽酸鹽，提高了產(chǎn)品收率，降低了甲醇單耗。
文檔編號(hào)C07C237/26GK1146451SQ95116428
公開(kāi)日1997年4月2日 申請(qǐng)日期1995年9月26日 優(yōu)先權(quán)日1995年9月26日
發(fā)明者王洪承 申請(qǐng)人:王洪承