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      環(huán)己醇脫氫工藝的制作方法

      文檔序號:3549325閱讀:2389來源:國知局
      專利名稱:環(huán)己醇脫氫工藝的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及環(huán)己酮生產(chǎn)過程中的環(huán)己醇脫氫工藝。環(huán)己醇脫氫生成環(huán)己酮的反應(yīng)為
      該反應(yīng)為吸熱反應(yīng),需采用氧化鋅—碳酸鈣作催化劑,在350~400℃的較高溫度下進行。所需熱量由高溫熱載體提供。已有技術(shù)采用高溫煙道氣作為熱載體通入脫氫反應(yīng)器的列管間(反應(yīng)物走管內(nèi))提供反應(yīng)所需熱量。由于煙道氣熱容量小,給熱系數(shù)低,為滿足供熱要求,必須采用較高的煙道氣溫度(450~550℃)和較大的煙道氣循環(huán)量。這種供熱方法加熱溫差過大(催化劑床層軸向溫差為30~60℃,反應(yīng)器列管內(nèi)外溫差為100~150℃)局部過熱現(xiàn)象嚴重。導(dǎo)致副反應(yīng)多(存在深度脫氫現(xiàn)象),產(chǎn)品收率低;催化劑容易燒結(jié),壽命短,進而造成裝置生產(chǎn)能力小。
      本發(fā)明的目的,在于提供一種以熔鹽作為熱載體的環(huán)己醇脫氫工藝,以解決由于采用煙道氣作熱載體造成的種種弊端。
      將固體無機鹽混合物加熱熔融成液體,并升到適當溫度通入脫氫反應(yīng)器管間進行加熱,即為熔鹽加熱。本發(fā)明采用的無機鹽混合物組成為亞硝酸鈉40%、硝酸鈉7%、硝酸鉀53%。該混合物的熔點為142.3℃,常壓下的沸點在1000℃以上,足以提供環(huán)己醇脫氫工藝中催化劑升溫活化所需熱量及環(huán)己醇脫氫反應(yīng)所需熱量。由于此熔鹽熱容量大,熱穩(wěn)定性好,給熱系數(shù)大,故加熱溫差小(催化劑床層軸向溫差為10~20℃,反應(yīng)器列管內(nèi)外溫差為10~20℃),溫度分布均勻,易于控制,可避免局部過熱,因而減少了副反應(yīng),提高了反應(yīng)收率,延長了催化劑的壽命,從而可顯著提高裝置的生產(chǎn)能力。
      脫氫催化劑在活化過程中要逐步由常溫加熱到380℃,對升溫速度和恒溫時間要求嚴格,且加熱溫差不能過大;又在生產(chǎn)過程中要隨著催化劑活性的降低而逐步提高反應(yīng)溫度。因此,要求熔鹽能在100~420℃的范圍內(nèi)操作。此無機鹽混合物的熔點為142.3℃,為了使它能在低于142.3℃的溫度下熔融,利用該混合物各組分都易溶于水的特性,加入適量的水份,可顯著降低其熔點,且熔點隨水份含量的增加而降低。反過來,熔鹽的溫度又可隨水份的脫除而升高,水份脫盡后,可繼續(xù)加熱升溫。通過在裝置中增加熔鹽的加水和脫水設(shè)施,在催化劑活化及生產(chǎn)過程中適時加水、脫水和繼續(xù)加熱升溫,實現(xiàn)了熔鹽能在100~420℃范圍內(nèi)的靈活操作。本發(fā)明在催化劑活化時,采用在無機鹽混合物中加入相當于其重量10%的水,可使其在100℃以下熔融。
      附圖
      為本發(fā)明環(huán)己醇脫氫工藝的工藝流程圖。
      原料精環(huán)己醇由蒸餾工序來,進入蒸汽加熱器10加熱至130℃左右,再進入精環(huán)己醇蒸發(fā)器9,與反應(yīng)后的高溫氣體換熱至160~180℃,全部氣化后進入精環(huán)己醇過熱器8,被熔鹽加熱至380℃后進入脫氫反應(yīng)器7,脫氫反應(yīng)器列管中裝有催化劑,管間用熔鹽循環(huán)供熱,環(huán)己醇在370~400℃的條件下,通過列管中的催化劑發(fā)生脫氫反應(yīng),使一部分環(huán)己醇脫氫生成環(huán)己酮。反應(yīng)產(chǎn)物再經(jīng)環(huán)己醇蒸發(fā)器,第一冷凝器11、第二冷凝器12依次降溫冷卻,使生成的環(huán)己酮和未反應(yīng)的環(huán)己醇冷凝成液體,得到產(chǎn)品粗環(huán)己酮。氫氣被分離導(dǎo)出,可經(jīng)處理后送苯加氫工序作加氫原料。
      熔鹽從熔鹽槽1經(jīng)熔鹽液下泵2打至熔鹽加熱爐3,經(jīng)加熱升溫后進入熔鹽分配槽6,一路經(jīng)脫氫反應(yīng)器提供反應(yīng)所需熱量,然后流回熔鹽槽,另一路經(jīng)精環(huán)己醇過熱器與環(huán)己醇換熱后流回熔鹽槽。熔鹽的溫差控制在10℃左右。
      熔鹽加熱爐所用燃料為液化氣,經(jīng)液化氣氣化器4氣化后進入緩沖罐5,然后送往熔鹽加熱爐燃燒供熱。
      本發(fā)明與已有技術(shù)用煙道氣作熱載體的工藝相比,同樣規(guī)格的反應(yīng)器生產(chǎn)能力由5.6kt/a提高到15kt/a;產(chǎn)品粗環(huán)己酮中輕質(zhì)油含量下降1%以上,重質(zhì)油含量下降1%;摩爾轉(zhuǎn)化率提高2~3%;催化劑使用壽命由5個月提高到14個月以上;燃料消耗降低50%;電能消耗低50%。有顯著的經(jīng)濟效益。
      權(quán)利要求
      1.一種環(huán)己醇脫氫工藝,其特征在于以熔鹽作熱載體,提供環(huán)己醇脫氫反應(yīng)所需熱量。
      2.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己醇脫氫工藝,其特征在于所用熔鹽組成為亞硝酸鈉40%,硝酸鈉7%,硝酸鉀53%。
      3.如權(quán)利要求1所述的環(huán)己醇脫氫工藝,其特征在于采用向熔鹽中加水,脫水和脫水后繼續(xù)加熱升溫的方法,實現(xiàn)了熔鹽在100~420℃溫度范圍內(nèi)的靈活操作。
      4.如權(quán)利要求3所述的環(huán)己醇脫氫工藝,其特征在于于熔鹽混合物中加入相當于其重量10%的水,可使其在100℃以下熔融。以滿足催化劑初期升溫活化的溫度要求。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種用熔鹽作熱載體提供反應(yīng)所需熱量的環(huán)己醇脫氫工藝。熔鹽組成為:亞硝酸鈉40%,硝酸鈉7%,硝酸鉀53%。與煙道氣作熱載體的已有技術(shù)相比,同樣規(guī)格裝置的生產(chǎn)能力提高兩倍以上,產(chǎn)品質(zhì)量和收率均得到提高,催化劑使用壽命延長,燃料和動力消耗大幅度降低,有顯著的經(jīng)濟效益。
      文檔編號C07C45/29GK1169417SQ96118238
      公開日1998年1月7日 申請日期1996年7月2日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月2日
      發(fā)明者陳德芳 申請人:巴陵石油化工設(shè)計院
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