專利名稱：防老劑4,4'－2異丙苯基－4"－異丙苯基二苯胺的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防老劑的制備方法，具體講是4，4’-2異丙苯基-4”-異丙苯基二苯胺的制造方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。
二苯胺類化合物，是一類常見的化合物，現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開了許多關(guān)于二苯胺類化合物的文獻(xiàn)，例如，CN1032656A公開了二苯胺的制備方法；CN1091420A公開了二苯胺衍生物的制備方法；CN1133284A公開了一種由苯胺合成二苯胺的方法。這些文獻(xiàn)中均未見有關(guān)制備防老劑4，4’-2異丙苯基-4”-異丙苯基二苯胺的制造方法。
本發(fā)明目的是提供一種4，4’-2異丙苯基4”-異丙苯基二苯胺的制造方法，該方法制備的產(chǎn)物可用于天然橡膠、合成橡膠及其乳膠液的抗氧化劑。
本發(fā)明方法的技術(shù)方案是以二苯胺和2-甲基苯乙烯為主要原料，經(jīng)合成、過濾、酸化、蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥等過程制成產(chǎn)品。
4，4’-2異丙苯基-4”-異丙苯基二苯胺的詳細(xì)制造方法是首先，在反應(yīng)器中加入二苯胺2倍量的甲苯，攪拌下加入98％純度的二苯胺，升溫至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％純度的2-甲基苯乙烯(二苯胺2-甲苯基乙烯＝1∶1.05-1.2摩爾比)。升溫至110-120℃，回流反應(yīng)10-20小時。然后降溫至70-80℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時。反應(yīng)完畢，趁熱過濾，除去雜質(zhì)。濾液用30％的工業(yè)鹽酸調(diào)整PH＝4-5。酸化完畢，升溫蒸餾，回收溶劑甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三時，停止蒸餾，然后降溫至0-5℃結(jié)晶，抽濾，濾液即母液合并至下批蒸餾物料中，回收母液中的產(chǎn)品。結(jié)晶物抽干后，用工業(yè)乙醇洗滌，在60-70℃條件下干燥，即為產(chǎn)品，產(chǎn)品的總收率為60-65％。該產(chǎn)品的性能為熔點(diǎn)88-91℃，水分＜2％，灰分＜0.5％，外觀呈米黃色固體粉末。遇光會逐漸變?yōu)闇\灰色。不溶于水，溶于苯、丙酮、醋酸乙酯等有機(jī)溶劑，微溶于乙醇。遠(yuǎn)離熱源，儲存于陰涼干燥處，可保存二年。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是該方法制備的4，4’-2異丙苯基-4”-異丙苯基二苯胺，是一種性能優(yōu)良的防老劑，與國內(nèi)現(xiàn)有其他防老劑比較，突出的特點(diǎn)是無毒，使橡膠制品不噴霜，不變色。同時，具有優(yōu)良的增粘作用。改產(chǎn)品具有良好的耐熱性和抗氧化性。主要用作天然橡膠、合成橡膠及其乳膠液的抗氧化劑?？蓮V泛用于制造輪胎、電纜及其他工業(yè)橡膠制品。其用量可根據(jù)制品需要為0.5-1.5％份。
實(shí)施例在反應(yīng)器中加入200克的甲苯，攪拌下加入98％純度的二苯胺100克，升溫至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％純度的2-甲基苯乙烯110克。升溫至110-120℃，回流反應(yīng)10-20小時。然后降溫至70-80℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時。反應(yīng)完畢，趁熱過濾，除去雜質(zhì)。濾液用30％的工業(yè)鹽酸調(diào)整PH＝4-5。酸化完畢，升溫蒸餾，回收溶劑甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三時，停止蒸餾，然后降溫至0-5℃結(jié)晶，抽濾，濾液即母液合并至下批蒸餾物料中，回收母液中的產(chǎn)品。結(jié)晶物抽干后，用工業(yè)乙醇洗滌，在60-70℃條件下干燥，即為產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種制備4，4’-2異丙苯基-4”-異丙苯基二苯胺的方法，其特征在于該方法是以二苯胺和2-甲基苯乙烯為原料，經(jīng)合成、過濾、酸化、蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥過程制成產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于該方法的步驟是在反應(yīng)器中加入二苯胺2倍量的甲苯，攪拌下加入98％純度的二苯胺，升溫至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，按照二苯胺2-甲苯基乙烯＝1∶1.05-1.2摩爾比的比例加入98％純度的2-甲基苯乙烯，升溫至110-120℃，回流反應(yīng)10-20小時，然后降溫至70-80℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)5小時，反應(yīng)完畢，趁熱過濾，除去雜質(zhì)，濾液用30％的工業(yè)鹽酸調(diào)整PH＝4-5，酸化完畢，升溫蒸餾，回收溶劑甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三時，停止蒸餾，然后降溫至0-5℃結(jié)晶，抽濾，濾液即母液合并至下批蒸餾物料中，回收母液中的產(chǎn)品，結(jié)晶物抽干后，用工業(yè)乙醇洗滌，在60-70℃條件下干燥，即為產(chǎn)品，。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備4,4’—2異丙苯基－4”－異丙苯基二苯胺的方法,該方法是以二苯胺和2－甲基苯乙烯為原料,經(jīng)合成、過濾、酸化、蒸餾、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥過程制成產(chǎn)品。改產(chǎn)品具有良好的耐熱性和抗氧化性?？蓮V泛用于制造輪胎、電纜及其他工業(yè)橡膠制品。
文檔編號C07C211/00GK1195661SQ9710388
公開日1998年10月14日 申請日期1997年4月7日 優(yōu)先權(quán)日1997年4月7日
發(fā)明者郝傳盛 申請人:丹東宏達(dá)有機(jī)化工廠