專利名稱：超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取黃酮和萜內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采取超臨界從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類及銀杏萜內(nèi)酯類的方法。
近年來(lái)，醫(yī)藥界上發(fā)現(xiàn)銀杏葉中的銀杏黃酮類(例如三羥黃酮醇Kaempferol和五羥黃酮Quericetin)，和銀杏萜內(nèi)酯(例如Ginkgolides和bibolalide)，對(duì)于治療心血管病和腦血管病有奇特的療效。但大都是采用化學(xué)溶劑來(lái)提取，不但工藝流程長(zhǎng)，溶劑消耗量大，更主要的所提取的主品質(zhì)量不穩(wěn)，收率低。
本發(fā)明的目的在于提供一種采用超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內(nèi)酯類的方法。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下i、在采用超臨界CO2加上以乙醇和水混合物的極性改性劑來(lái)萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內(nèi)酯類的方法。
ii、其工藝條件如下極性改性劑中兩組分的體積比為乙醇∶水＝(60-90)∶(40∶10)萃取壓力為20-30兆帕(MPa)萃取溫度為60-80℃萃取時(shí)間為2-5小時(shí)(其中靜態(tài)萃取1-2小時(shí)，動(dòng)態(tài)萃取為1-4小時(shí))iii工藝流程如下(參閱附圖)將洗凈進(jìn)行粉碎粒度為20目的銀杏葉放入萃取釜內(nèi)，升溫到60-80℃，開(kāi)動(dòng)CO2泵、升壓到20-30MPa通過(guò)預(yù)熱器進(jìn)入萃取釜內(nèi)靜態(tài)溶解萃取1-2小時(shí)，然后開(kāi)動(dòng)改性劑泵同時(shí)輸入極性改性劑，動(dòng)態(tài)萃取1-4小時(shí)。從二個(gè)分離器中分出產(chǎn)品，CO2氣體進(jìn)入制冷器，冷凝成液體再循環(huán)至CO2泵。
下面的優(yōu)選例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述，但不意味著對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
例1，將洗凈涼干的銀杏葉(含黃酮類1.0％)4.5公斤放入萃取釜內(nèi)升溫到70℃，開(kāi)動(dòng)CO2泵升壓到25MPa，通過(guò)預(yù)熱器加熱到70℃，70％乙醇和30％水的極性改性劑通過(guò)預(yù)熱器后同時(shí)進(jìn)入萃取釜，在70℃下進(jìn)行動(dòng)態(tài)溶解萃取3小時(shí)，極性改性劑的流量與二氧化碳的流量比為20∶80，然后，從二個(gè)分離器中取樣分析，得到萃取液0.17公斤用色普分析，見(jiàn)下表物料 黃酮類含量％ 萃取時(shí)間(時(shí))萃取率％原料銀杏葉1.0萃余物0.3 3 70萃余物0.15 4 85銀杏提取物再按現(xiàn)有技術(shù)經(jīng)大孔徑樹(shù)脂濃縮精制后萃取液中銀杏黃酮類含量達(dá)37％，銀杏萜內(nèi)酯類8.2％，酚酸含量小于4PPM。
例2，除萃取溫度為80℃，壓力為30兆帕，時(shí)間為5小時(shí)，極性改性劑中乙醇與水的體積比為90∶10外，其余條件與例1相同測(cè)得的萃取率為80％，濃縮后，萃取液中銀杏黃酮類含量為38％，銀杏萜內(nèi)酯類為8.5％，酚酸含量小于5PPM。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下1、設(shè)備簡(jiǎn)單，流程短，萃取率高達(dá)80％2、CO2能循環(huán)使用，消耗極少。
3、提取液含銀杏黃酮類高達(dá)37％、銀杏萜內(nèi)酯類含量也高達(dá)8％以上，而有害物酚酸少于4PPM。

圖11.CO2高壓泵，2.改性劑泵，3.預(yù)熱器，4.萃取釜，5.分離釜，6.分離釜，7.制冷器
權(quán)利要求
1.一種采有超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內(nèi)酯類的方法，其特征在于a、提取液中加入極性改性劑，其中乙醇∶水的體積比為(60-90)∶(40∶10)b、萃取壓力為20-30兆帕，溫度為60-80℃，時(shí)間為2-5小時(shí)c、極性改性劑與液體二氧化碳的體積比為20∶80d、工藝流程為將洗凈涼干，粉碎粒度為20目的銀杏葉放入萃取釜內(nèi)，升、溫到60-80℃，開(kāi)動(dòng)CO2泵、升壓到20-30兆帕、通過(guò)預(yù)熱器進(jìn)入萃取釜內(nèi)，靜態(tài)溶解萃取1-2小時(shí)，然后開(kāi)支改性劑泵，同時(shí)輸入極性改性劑，動(dòng)態(tài)萃取1-4小時(shí)，從二個(gè)分離器中分出產(chǎn)品銀杏黃酮類和銀杏
2.根據(jù)權(quán)利1的方法，其特征在于所述萃取壓力最好為25兆帕，所述萃取溫度最好為70℃，所述萃取時(shí)間為靜態(tài)1小時(shí)，動(dòng)達(dá)3小時(shí)。
全文摘要
一種采用超臨界CO
文檔編號(hào)C07D311/30GK1172670SQ97116799
公開(kāi)日1998年2月11日 申請(qǐng)日期1997年8月22日 優(yōu)先權(quán)日1997年8月22日
發(fā)明者孫云鵬, 孫明華, 孫傳經(jīng) 申請(qǐng)人:孫云鵬