專利名稱：以天然原料合成已酸乙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種以天然原料合成己酸乙酯的方法。
己酸乙酯是一種重要的食品添加劑，廣泛應(yīng)用于多種食品、酒類和飲料中，并且還是濃香型曲酒的主體香料之一。為提高食品的質(zhì)量，改善酒的風味，特別是保護廣大公眾的身體健康，開發(fā)和利用天然原料或成分的綠色食品添加劑是目前發(fā)展的方向。
本發(fā)明的目的是針對上述情況，提供一種以天然原料成分，具體講是以天然原料制取的己酸和糧食發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇為原料，生產(chǎn)作為食品添加劑的己酸乙酯的合成方法。
本發(fā)明所說的以天然原料合成己酸乙酯的方法，以天然原料制取的己酸和糧食發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇為原料，在以無水硫酸鎂作脫水劑的條件下，以鈦酸四異丙酯作催化劑，催化劑與所用原料己酸的重量之比為(1.5～2)∶1000，于80±3℃條件下反應(yīng)5～8小時，再繼續(xù)升溫至120～125℃后，在保持物料平衡和餾出物的酸值＜1的條件下加入乙醇，并同時蒸餾收集含醇的粗酯餾出物，至己酸乙酯產(chǎn)物全部餾出為止。對粗酯餾出物可按常規(guī)方法作精餾處理，即可得到精制的己酸乙酯產(chǎn)品。為提高己酸乙酯的收率，原料中的乙醇用量可適當過量，一般可使原料中己酸/乙醇的摩爾用量比在1/(1～1.5)范圍內(nèi)即可。
以下介紹的是作為對本發(fā)明上述內(nèi)容進一步詳細說明的實例。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述的實例。
將400千克天然原料制取的己酸和180千克發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇(己酸/乙醇摩爾比1/1.2)、0.7千克的固體鈦酸四異丙酯催化劑(催化劑/己酸的重量比為1.75/1000)及30千克無水硫酸鎂脫水劑置于1000升的反應(yīng)釜內(nèi)，升溫至80±3℃反應(yīng)5～7小時后，在繼續(xù)升溫至120～125℃，在保持物料平衡及餾出物的酸值＜1的條件下，向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)滴加乙醇，并同時蒸餾收集粗酯混合物，至釜內(nèi)的己酸乙酯產(chǎn)物全部餾出為止。收集的粗酯餾出物用常規(guī)精餾方法精制。己酸乙酯的收率可達95％以上。經(jīng)紅外光譜分析表明，產(chǎn)品的紅外光譜(如

圖1所示)與SADTLER標準圖中己酸乙酯(15096K)的光譜完全一致，可認定為是己酸乙酯產(chǎn)物。經(jīng)食品檢測機構(gòu)檢驗，產(chǎn)品己酸乙酯的含量＞99％碳同位素測定，14C比活度為15.2DPM/g.c，天然度達98％。過濾的固體物加熱至200℃后，除去脫水劑硫酸鎂中的結(jié)晶水后，與催化劑鈦酸四異丙酯均可反復(fù)循環(huán)使用。由此可以看出，本發(fā)明的合成方法不僅可用于制備具有綠色食品添加劑性質(zhì)的己酸乙酯，而且反應(yīng)時間短，反應(yīng)條件溫和安全，操作簡便，收率高，產(chǎn)品的純度好，具有良好的推廣價值。
權(quán)利要求
1．一種以天然原料合成己酸乙酯的方法，其特征在于以天然原料制取的己酸和糧食發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇為原料，在以無水硫酸鎂作脫水劑的條件下，以鈦酸四異丙酯作催化劑，催化劑與所用原料己酸的重量之比為(1.5～2)∶1000，于80±3℃條件下反應(yīng)5～8小時，再繼續(xù)升溫至120～125℃后，在保持物料平衡和餾出物的酸值＜1的條件下加入乙醇，并同時蒸餾收集含醇的粗酯餾出物，至己酸乙酯產(chǎn)物全部餾出，粗酯餾出物作常規(guī)精餾處理。
2．如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的升溫至120～125℃后，向反應(yīng)物中以連續(xù)方式滴加乙醇。
3．如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的原料中己酸/乙醇的摩爾用量比為1/(1～1.5)。
4．如權(quán)利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所說催化劑的用量與所用己酸量之比為1.75∶1000(重量)。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種以天然原料合成己酸乙酯的方法,以天然原料制取的己酸和糧食發(fā)酵產(chǎn)物的乙醇為原料,在以無水硫酸鎂作脫水劑的條件下,以鈦酸四異丙酯作催化劑,催化劑與所用原料己酸的重量之比為(1.5～2)∶1000,于80±3℃條件下反應(yīng)5～8小時,再繼續(xù)升溫至120～125℃后,在保持物料平衡和餾出物的酸值< 1的條件下加入乙醇,并同時蒸餾收集含醇的粗酯餾出物,至己酸乙酯產(chǎn)物全部餾出,粗酯餾出物作常規(guī)精餾處理。
文檔編號C07C69/24GK1229788SQ9811191
公開日1999年9月29日 申請日期1998年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1998年3月19日
發(fā)明者孟永財, 羅通 申請人:尹昌樹