專利名稱：超臨界二氧化碳萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種辣椒堿類化合物(Capsaicinoids，俗稱辣素)的生產(chǎn)方法，特別是一種采用超臨界二氧化碳從辣椒皮粉或辣椒油樹脂(Capsicumoteoresin)中萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法。
辣椒堿類化合物系辣椒中產(chǎn)生“辣味”的物質(zhì)，其成份由多于10種的香草基酰胺類化合物組成，其中含量最多的有三種辣椒堿(Capsaicin)、二氫辣椒堿(Dihydyocapsaicin)、降二氫辣椒堿(Nordihydrocapsaicin)。
辣椒堿類化合物在醫(yī)療上的主要用途在鎮(zhèn)痛方面，另外還有抑制體內(nèi)自由基、防止有毒物質(zhì)侵害DNA和阻止血栓形成等功效。鑒于辣椒堿類化合物的刺激性，其用途還涉及到防衛(wèi)產(chǎn)品的生產(chǎn)(例如美國大約有3000個警察局使用的辣椒噴射劑)、生化農(nóng)藥(有效驅(qū)避各種昆蟲)、及以辣椒堿類化合物為主要原料生產(chǎn)的特種涂料，應用于輪船外殼以阻止海藻和海洋生物的附著。目前提取辣椒堿類化合物的方法均為溶劑法，采用這種方法生產(chǎn)的辣椒堿類化合物存在著有異味，辣椒堿類化合物成分含量低等缺點。
本發(fā)明的目的在于提供一種采用超臨界二氧化碳萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法。它采用二氧化碳流體在超臨界狀態(tài)下，從辣椒皮粉或辣椒油樹脂中提取出辣椒堿成分，再結合溶劑法和結晶法，可精制出無異味、辣椒堿類化合物成分含量高達99.5％的辣椒堿類化合物產(chǎn)品。
本發(fā)明的實現(xiàn)方案如下它以辣椒皮粉或辣椒油樹脂為原料；按下述步驟萃取辣椒堿類化合物；(1)將原料裝入萃取器，然后對萃取器和分離釜加溫，并向萃取器注入二氧化碳流體；控制萃取器溫度在33～70℃，萃取器壓力在10～30Mpa，分離釜溫度在10～45℃，分離釜壓力在3～7Mpa；保持上述溫度和壓力1～7小時，停機后可從分離釜中得到A品；(2)將A品用2～4倍的溶劑油或脂溶性溶劑溶解，再以低分子醇類作為萃取溶劑，直到被萃取物無辣味為止，得到的萃取物為B品；(3)將B品蒸餾，得到C品；(4)將C品用堿溶液完全溶解至沒有沉淀物，過濾后得D品；(5)將D品用酸溶液滴定，調(diào)節(jié)PH值為5～12；然后靜置結晶，直至結晶完全，過濾后得E品；(6)將E品用蒸餾水沖洗，過濾后，得F品；(7)將F品自然干燥或在低于65℃的烘箱中干燥后，得辣椒堿類化合物成品。
上述萃取辣椒堿類化合物的方法中，步驟(4)所述的堿溶液和步驟(5)所述的酸溶液，為中和過程中可形成可溶性鹽類的堿溶液和酸溶液。
與現(xiàn)有技術比較，本發(fā)明由于采取超臨界二氧化碳流體萃取技術，從辣椒皮粉或辣椒油樹脂中提取出辣椒堿類化合物的有效成分，再結合溶劑法和結晶法進一步提純，可精制出無異味、辣椒堿類化合物成分含量可高于96％的辣椒堿類化合物產(chǎn)品。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)出的成品純度高的特點?？捎脕硖娲F(xiàn)有的溶劑法生產(chǎn)辣椒堿類化合物產(chǎn)品。
下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細描述。
附

圖1為本發(fā)明生產(chǎn)方法示意圖。
實施例1(1)在萃取器I、II中，分別加入辣椒皮粉，向萃取器I、II導入純度99.5％的超臨界二氧化碳流體?？刂戚腿∑鱅、II的萃取溫度在55℃、萃取壓力在13Mpa，分離釜I、II的分離溫度28℃、分離壓力4Mpa。保持上述溫度和壓力，抽提4小時，可得700克超臨界二氧化碳萃取物，即A品。
(2)用三倍于A品的溶劑油將A品分散溶解，然后用90％的乙醇反復萃取多次，直到被萃取物無辣味為止。得到的萃取物為乙醇混合物(含辣椒堿類化合物成分相)，即B品。
(3)將B品蒸餾，除去乙醇后，得到辣椒堿類化合物含量為30％左右的濃縮混合物，即C品。
(4)將C品用NaOH溶液充分溶解，過濾。得到的NaOH溶液即D品。
(5)用HCL溶液滴入D品，調(diào)節(jié)PH值為7.5，靜置到辣椒堿結晶完全。過濾后得到辣椒堿類化合物結晶體即E品；(6)將E品用蒸餾水反復沖洗、過濾后，得到白色的辣椒堿類化合物結晶體即F品；(7)將F品自然干燥后，可得到含量可高于96％的高純度白色結晶辣椒堿成品。
實施例2將實施例1得到的辣椒堿類化合物含量為30％左右的濃縮混合物即C品，用KOH溶液充分溶解，用H2SO4溶液滴入，調(diào)節(jié)PH值為7.5。其它操作同實施例1一樣。同樣可得到含量高于96％的白色辣椒堿類化合物產(chǎn)品。
實施例3其它操作不變，控制萃取壓力在12Mpa，抽提時間延長為5小時。同樣按照上述實施例1，2，3，的液-液萃取和酸堿中的結晶法，可得到相應純度的辣椒堿類化合物產(chǎn)品。
權利要求
1.超臨界二氧化碳萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法，它以辣椒皮粉或辣椒油樹脂為原料；其特征在于按下述步驟萃取辣椒堿類化合物；(1)將原料裝入萃取器，然后對萃取器和分離釜加溫，并向萃取器注入二氧化碳流體；控制萃取器溫度在33～70℃，萃取器壓力在10～30Mpa，分離釜溫度在10～45℃，分離釜壓力在3～7Mpa；保持上述溫度和壓力1～7小時，停機后可從分離釜中得到A品；(2)將A品用2～4倍的溶劑油或脂溶性溶劑溶解，再以低分子醇類作為萃取溶劑，反復萃取多次，直到被萃取物無辣味為止，得到的萃取物為B品；(3)將B品濃縮，得到C品；(4)將C品用堿溶液完全溶解至沒有沉淀物，過濾后得D品；(5)將D品用酸溶液滴定，調(diào)節(jié)PH值為5～12；然后靜置結晶，直至結晶完全，過濾后得E品；(6)將E品用蒸餾水沖洗，過濾后，得F品；(7)將F品自然干燥或在低于65℃的烘箱中干燥后，得辣椒堿類化合物成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法；其特征在于步驟(4)所述的堿溶液和步驟(5)所述的酸溶液，為中和過程中可形成可溶性鹽類的堿溶液和酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用超臨界二氧化碳流體萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法。它采用二氧化碳流體在超臨界狀態(tài)下,從辣椒皮粉或辣椒油樹脂中提取出辣椒堿類化合物的有效成分,再結合溶劑法和結晶法進一步提純,可精制出無異味、辣椒堿類化合物成分含量高于96%的辣椒堿類化合物產(chǎn)品。本發(fā)明具有生產(chǎn)成本低,生產(chǎn)出的成品純度高的特點?？捎脕硖娲F(xiàn)有的溶劑法生產(chǎn)辣椒堿類化合物產(chǎn)品。
文檔編號C07C235/00GK1267666SQ99114739
公開日2000年9月27日 申請日期1999年3月23日 優(yōu)先權日1999年3月23日
發(fā)明者黃啟強, 張彥雄, 胡成一, 林茂福, 周峰 申請人:貴州五倍子發(fā)展有限公司