專利名稱：正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)學(xué)臨床檢驗(yàn)用試劑的合成工藝，具體地是一種正十二烷基三甲基氯化銨的合成新方法。
正十二烷基三甲基氯化銨是一種季銨鹽類陽離子表面活性劑，在系列化領(lǐng)域具有廣泛用途，本人在“一種正十二烷基三甲基氯化銨的合成工藝”(申請?zhí)?7109055，970327)的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，提出了“正十二烷基三甲基氯化銨合成新工藝”(申請?zhí)?7109282.6，971024)發(fā)明申請，該發(fā)明合成新工藝去掉了第一步反應(yīng)中使用的具有致癌物質(zhì)的吡啶，正十二醇與氯化亞砜的摩爾比亦有改變，減少了氯化亞砜的使用量，較第一次提出的發(fā)明申請減少了環(huán)境污染，降低了生產(chǎn)成本，但其依然以氯化亞砜為生產(chǎn)原料，該原料價(jià)格貴且危險(xiǎn)。
本發(fā)明目的在于提供一種無有毒試劑，對環(huán)境污染小，且產(chǎn)品成本大大降低的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法。
本發(fā)明目的是以下述方式實(shí)現(xiàn)的一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，該方法依次經(jīng)兩步反應(yīng)第一步反應(yīng)是制得中間體正十二烷基氯；第二步是制得正十二烷基三甲基氯化銨，所述第一步反應(yīng)是將正十二醇(月桂醇)、氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉(zhuǎn)移催化劑和濃硫酸的存在下加熱反應(yīng)，制得中間體正十二烷基氯；第二步反應(yīng)是在正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應(yīng)，制得正十二烷基三甲基氯化銨。
反應(yīng)具體是第一步反應(yīng)是將1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相轉(zhuǎn)移催化劑苯并15-C-5或高分子冠醚加入反應(yīng)釜中，攪拌，加溫至回流溫度，1.2～2.5mol濃硫酸用1.5～2.5小時(shí)滴加完，繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)，反應(yīng)過程中不斷用真空泵將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體抽出，反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣干燥，于常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份、得正十二烷基氯；第二步反應(yīng)1mol正十二烷氯置于高壓釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應(yīng)完畢后，至室溫下結(jié)晶十小時(shí)，將形成的白色固體甩干，進(jìn)一步去雜質(zhì)得正十二烷基三甲氯化銨正品高分子冠醚為聚苯并-18-冠6。
本發(fā)明上述反應(yīng)過程中無需用價(jià)格貴且危險(xiǎn)的氯化亞砜作原料，不產(chǎn)生惡臭的SO2氣體，減少了環(huán)境污染且大大降低了生產(chǎn)成本。
第二步反應(yīng)中少了用有毒且貴的乙腈吸收過程，也無需用乙醚洗滌，減化了工藝。
實(shí)施例1將1mol正十二醇、2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相轉(zhuǎn)移催化劑苯并15-C-5加入反應(yīng)釜中，攪拌，加溫至回流溫度，慢慢滴加1.2molmol濃硫酸(約2小時(shí)滴完)，繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)，反應(yīng)過程中不斷用真空泵將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，其反應(yīng)式為反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣干燥，于常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應(yīng)1mol正十二烷氯置于高壓釜中，通入三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應(yīng)過程中三甲胺氣體的加入量為1.05mol，由壓力閥和流量計(jì)控制，反應(yīng)完畢后，主其于室溫下結(jié)晶十小時(shí)，將形成的白色固體用甩干機(jī)甩干后，溶入蒸餾水中，分去上層有機(jī)層后，將產(chǎn)品的水溶液噴霧干燥得正品，其反應(yīng)式為實(shí)施例2將1mol正十二醇、2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、5g相轉(zhuǎn)移催化劑聚苯并-18-冠6加入反應(yīng)釜中，攪拌，加溫至回流溫度，慢慢滴加1.2molmol濃硫酸(約2小時(shí)滴完)，繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)，反應(yīng)過程中不斷用真空泵將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，其反應(yīng)式為反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣干燥，于常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應(yīng)1mol正十二烷氯置于高壓釜中，通入三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應(yīng)過程中三甲胺氣體的加入量為1.05mol，由壓力閥和流量計(jì)控制，反應(yīng)完畢后，主其于室溫下結(jié)晶十小時(shí)，將形成的白色固體用甩干機(jī)甩干后，溶入蒸餾水中，分去上層有機(jī)層后，將產(chǎn)品的水溶液噴霧干燥得正品，其反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1.一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，該方法依次經(jīng)兩步反應(yīng)第一步反應(yīng)是制得中間體正十二烷基氯；第二步是制得正十二烷基三甲基氯化銨，其特征在于所述第一步反應(yīng)是將正十二醇(月桂醇)、氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉(zhuǎn)移催化劑和濃硫酸的存在下加熱反應(yīng)，制得中間體正十二烷基氯；第二步反應(yīng)是在正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應(yīng)，制得正十二烷基三甲基氯化銨。
2.如權(quán)利要求1所述的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，其特征在于所述反應(yīng)具體是第一步反應(yīng)是將1mol正十二醇(月桂醇)、1.5～2mol氯化鈉飽和溶液、200ml 90～120℃石油醚、4～6g相轉(zhuǎn)移催化劑苯并15-C-5或高分子冠醚加入反應(yīng)釜中，攪拌，加溫至回流溫度，1.2～2.5mol濃硫酸用1.5～2.5小時(shí)滴加完，繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)，反應(yīng)過程中不斷用真空泵將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體抽出，反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，用20％NaOH溶液洗滌二次、無水氯化鈣干燥，于常壓下蒸餾，收集258～260℃餾份，得正十二烷基氯；第二步反應(yīng)1mol正十二烷氯置于高壓釜中，通入1.05～1.2mol三甲胺氣體加溫至80～110℃，攪拌，反應(yīng)完畢后，至室溫下結(jié)晶十小時(shí)，將形成的白色固體甩干，進(jìn)一步去雜質(zhì)得正十二烷基三甲氯化銨正品。
3.如權(quán)利要求2所述的正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法，其特征在于所述高分子冠醚為聚苯并-18-冠6。
全文摘要
一種正十二烷基三甲基氯化銨合成新方法,該合成方法分兩步,第一步是正十二醇和氯化鈉飽和溶液在石油醚相轉(zhuǎn)移催化劑和濃硫酸條件下加熱反應(yīng),制得正十二烷基氯;第二步是將制得的正十二烷基氯和三甲胺氣體在加熱條件下反應(yīng),制得正十二烷基三甲基氯化銨。本發(fā)明去掉了有毒且貴的氯化亞砜作原料,既減少了環(huán)境污染,又降低了產(chǎn)品成本;本發(fā)明減少了乙腈吸收及乙醚的洗滌過程,簡化了工藝,降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C211/63GK1262268SQ9911632
公開日2000年8月9日 申請日期1999年1月22日 優(yōu)先權(quán)日1999年1月22日
發(fā)明者王富華, 戴志君, 戴立新 申請人:王富華, 戴志君, 戴立新