一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產(chǎn)品試樣，制成實驗溶液、調(diào)節(jié)至中性后，迅速加入過量的、pH為9.2的亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9.16～9.20為終點。該方法操作具有簡便、快速，重現(xiàn)性較好，準確性較高等優(yōu)點，可用于羥基乙腈產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
【專利說明】一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及羥基乙腈產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的測定，尤其涉及一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛 含量的測定方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 羥基乙腈，也稱作乙醇腈，它是甲醛的衍生物，也是最簡單的羥腈。羥基乙腈有劇 毒，很容易分解成甲醛和氫氰酸，對熱不穩(wěn)定，具有還原性，易聚合，工業(yè)上通常以40%或 50%的重量百分比濃度在pH為2?3. 5的條件下保存。羥基乙腈是一種重要的有機合成 中間體，用于氨基酸、草甘膦、靛藍染料及丙二腈等的合成，也用于生產(chǎn)螯合劑、浮選劑、高 效清洗劑等。目前國內(nèi)主要采用氫氰酸與甲醛反應(yīng)合成，所以羥基乙腈產(chǎn)品中通常含有雜 質(zhì)甲醛，而甲醛的存在與否或多少將對下游產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量產(chǎn)生不同程度影響，因此測 定羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛的含量非常重要。
[0003] 甲醛是一種重要的化工產(chǎn)品，它也廣泛存在于自然界中，其檢測方法已較成熟，目 前有用化測法、光譜法、色譜法、電化學(xué)法及生物酶法及極譜法測定。在化學(xué)工業(yè)中最常用 的是化測法和光譜法，其次是色譜法。但是，準確地測定工業(yè)羥基乙腈產(chǎn)品中的甲醛含量難 度卻較大，因為羥基乙腈容易分解產(chǎn)生甲醛，時間越長、溫度越高、pH值越大羥基乙腈分解 越快，所以常規(guī)的測定操作難以對羥基乙腈產(chǎn)品中的甲醛含量進行準確測定。如常用的化 測法中的亞硫酸氫鈉加成后氧化法、次氯酸鈉氧化法、銀鹽氧化法等氧化一還原法均不適 合，因羥基乙腈本身具有還原性，會干擾測定結(jié)果；用羥胺肟化法需要的時間長；常用的分 光光度法不僅顯色時間長，在顯色條件下羥基乙腈也容易發(fā)生變化，干擾測定，如乙酰丙酮 法顯色需50?60分鐘，且乙酰丙酮與羥基乙腈反應(yīng)產(chǎn)生的顏色和與甲醛反應(yīng)產(chǎn)生的黃色 幾乎一致，干擾測定；AHMT法是在較強的堿性條件下反應(yīng)，羥基乙腈將分解產(chǎn)生甲醛，使測 定值高于實際值；GC法和HPLC法通常需要衍生后測定，耗時太長，且分析成本高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，該方法操作簡 便、快速，重現(xiàn)性較好，準確性較高，可用于羥基乙腈產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
[0005] 本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0006] -種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行 測定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產(chǎn)品試樣，制成實驗溶液、調(diào)節(jié)至中性后，迅速加入過 量的、pH為9. 2亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9. 16?9. 20為終點。
[0007] 作為進一步優(yōu)化，上述測定方法自調(diào)節(jié)羥基乙腈產(chǎn)品實驗溶液的pH值起，需在3 分鐘內(nèi)，操作溫度控制在不高于25°C完成該測定過程。
[0008] 該方法中工業(yè)羥基乙腈產(chǎn)品中的甲醛與亞硫酸鈉發(fā)生加成反應(yīng)產(chǎn)生堿，以酸度計 指示終點，用硫酸標準滴定溶液滴定，即可計算甲醛含量，其化學(xué)反應(yīng)式為：
[0009] HCH0+Na2S03+H20 = CH2 (OH) S03Na+Na0H
[0010] 2Na0H+H2S04 = Na2S04+2H20
[0011] 作為更進一步優(yōu)化，上述測定方法可具體按照以下步驟進行：稱取羥基乙腈產(chǎn)品 試樣5g，稱準至0. 0002g，加水稀釋定容至100mL，搖勻，作為實驗溶液；精密吸取實驗溶液 25mL于燒杯中，加水50mL，置于磁力攪拌器上，插入酸度計電極，開啟攪拌，用氫氧化鈉溶 液和硫酸溶液調(diào)至中性（pH為7)，迅速加入pH為9. 2、濃度為126g/L的亞硫酸鈉溶液25mL， 立即用

【權(quán)利要求】
1. 一種羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測 定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產(chǎn)品試樣，制成實驗溶液，調(diào)節(jié)至中性后，迅速加入過量 的、pH為9. 2的亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9. 16?9. 20為終點。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述測 定方法自調(diào)節(jié)羥基乙腈產(chǎn)品實驗溶液的pH值起，在3分鐘內(nèi)，操作溫度控制在不高于25°C 完成該測定過程。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：該 測定方法以酸度計指示終點。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羥基乙腈產(chǎn)品中甲醛含量的測定方法，其特征在 于，它具體按照以下步驟進行：稱取羥基乙腈產(chǎn)品試樣5g，稱準至0.0002g，加水稀 釋定容至l〇〇mL，搖勻，作為實驗溶液；精密吸取實驗溶液25mL于250mL的燒杯中， 加水50mL，置于磁力攪拌器上，插入酸度計電極，開啟攪拌，用氫氧化鈉溶液和硫酸 溶液調(diào)至pH為7，迅速加入pH為9. 2、濃度為126g/L的亞硫酸鈉溶液25mL，立即用
lmol/L硫酸標準滴定溶液滴定至pH為9. 16?9. 20為終點；該測定過程自調(diào) 節(jié)實驗溶液的pH值起，在3分鐘內(nèi)，操作溫度控制在不高于25°C完成；該羥基乙腈產(chǎn)品中 甲醛的質(zhì)量分數(shù)
數(shù)值以％表示，按下式計算：
式中，
為硫酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L); K為硫酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL); ?為羥基乙腈產(chǎn)品試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g); #為甲醒的摩爾質(zhì)量，單位為克/摩爾（g/mol)。
【文檔編號】G01N27/42GK104090017SQ201410359814
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】羅延谷, 何詠梅, 胡欣, 梁小麗, 陳宏楊, 李文艷 申請人:重慶紫光國際化工有限責(zé)任公司