專利名稱：用里昂采爾法合成含纖維素的擠入溶液的控制方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及按照里昂采爾法(Lyocellprozess)生產(chǎn)纖維素模制體過程的一種控制含纖維素擠入溶液合成的方法。本發(fā)明還涉及按照里昂采爾法生產(chǎn)纖維素模制體過程中用于控制含纖維素擠入溶液合成的設(shè)備。
根據(jù)里昂采爾法生產(chǎn)的纖維素模制體的特性，特別是紡織線和纖維的紡織物理性能在很大程度上取決于擠入溶液的合成。為達到最佳的特性，因此要求監(jiān)督擠入溶液(紡絲液)的合成并保持在盡可能小的限度內(nèi)的波動。
從EP-B-0 700 458可知，有時從流向擠入裝置的紡絲液取樣并測量它的斷裂指數(shù)，該指數(shù)在60℃時，應(yīng)在1.4890至1.4910范圍內(nèi)，這樣能獲得滿意的擠入產(chǎn)物。除了間歇的監(jiān)督，還給出了在管道內(nèi)的連續(xù)的測量裝置，例如，過程一折光儀。當紡絲液的斷裂指數(shù)在所述范圍之外量測時，應(yīng)重新調(diào)整輸送到前混合器和/或蒸發(fā)條件。
擠入溶液是由纖維素，氨基氧化物和水組成的三元溶液。它們的合成不能光通過量測紡絲液的特性，例如斷裂指數(shù)，而精確確定，因為在三元系統(tǒng)的溶液范圍內(nèi)，每個確定的斷裂指數(shù)分派一個不同溶液合成的多數(shù)。根據(jù)斷裂指數(shù)的量測，因而既不能精確獲得紡絲液的合成，也不能根據(jù)該量測建立合成的連續(xù)控制。因而根據(jù)EP-B-0 700 458，擠入溶液的斷裂指數(shù)也只能在一個小范圍內(nèi)保持，即合成的顯著的波動從一開始就被容許。為了達到最佳且質(zhì)量穩(wěn)定的擠入產(chǎn)品，就要精確控制合成，但這樣的控制是不可能的。
本發(fā)明基于這樣的任務(wù)，創(chuàng)建用里昂采爾法合成含纖維素的擠入溶液過程中的控制方法和設(shè)備，通過該方法，溶液的合成得到精確的控制，于是為獲得模制體最佳特性而要求的溶液合成得以實行，由此合成的波動也被降到最低程度。特別是，紡絲液的合成應(yīng)連續(xù)精確地加以確定，這樣就能達到連續(xù)不斷的無延時的再調(diào)整，從而能迅速消除擠入溶液合成時出現(xiàn)相對額定要求合成的偏離，也就是說，能保持在一很小的范圍內(nèi)。如有要求的話，最后要建立一種方法，在該種方法中，紡絲液的合成，中央可調(diào)，也就是說，在一過程控制系統(tǒng)中，是可調(diào)節(jié)的。從下列描述中可以得出本發(fā)明的進一步的優(yōu)點。
本發(fā)明根據(jù)里昂采爾法從一種方法出發(fā)，到纖維素模制體的制造，其中(a)纖維素與水狀的氨基氧化物溶液混合，(b)在高溫和引入剪切能的真空情況下，通過水分蒸發(fā)將混合物運送到擠入溶液中去，(c)在形成纖維素模制體的情況下擠注擠入溶液，并在凝結(jié)槽中凝結(jié)，且(d)清洗成形的模制體以去除剩余的氨基氧化物。
根據(jù)本發(fā)明，通過這種方法，任務(wù)得以解決，在步驟(a)通過預(yù)先調(diào)整，將纖維素/氨基氧化物比例保持在一預(yù)定值上，在步驟(b)過后，通過主調(diào)整，將擠入溶液中的水份調(diào)整到一預(yù)定值上。通過該兩階段調(diào)整，能夠按理想的比例，在連續(xù)的操作中合成擠入溶液并能夠最大限度減小出現(xiàn)的合成波動，這樣，為確保最佳產(chǎn)品特性所要求的擠入溶液的合成得以不斷地履行。與EP-B-O 700458所描述的方法不同，本發(fā)明通過階段調(diào)整，將溶液的合成正確調(diào)整到額定值。首先在預(yù)調(diào)整中，擠入溶液中所要求的纖維素/氨基氧化物比例通過二種成分的定量稱量來加以調(diào)整。在溶解過程中仍保持這種比例。借助這種調(diào)整，在三元系統(tǒng)中，歸入該比例的起作用的溶液密度關(guān)系由含水量來確定，這種關(guān)系也描述了擠入溶液的標定成分比。然后通過主調(diào)整，僅有來自于步驟(a)中的混合物的水含量通過去除水分，將水量達到標定成分。因此本發(fā)明的核心在于如下理論首先，調(diào)整擠入溶液的標定成分的纖維素/氨基氧化物比例，然后，才在各自的步驟中調(diào)整標定成分的水含量。
按照本發(fā)明方法的優(yōu)選實施例，根據(jù)該溶液密度的測量，來控制擠入溶液的水含量。在主控制的調(diào)節(jié)器中功能性依賴關(guān)系被儲存起來。這種關(guān)系對不同的纖維素/氨基氧化物比例來說，以密度的函數(shù)形式給出了擠入溶液的含水量。主控制的調(diào)節(jié)器從預(yù)調(diào)的調(diào)節(jié)器中得到纖維素/氨基氧化物比例，這樣主控調(diào)節(jié)器能按照對這種比例有效的函數(shù)，將量測到的密度換算成水含量。較佳地，量測擠入溶液的密度在步驟(b)和(c)之間有序地進行。
按照本發(fā)明方法的優(yōu)選實施例，通過調(diào)節(jié)步驟(b)中水分蒸發(fā)速率來控制擠入溶液中的水含量。水分蒸發(fā)速率的改變快速地導致相應(yīng)的溶液合成的改變。與引入對步驟(a)中的成分進行定量稱量相比，主控制的運作無效時間較少。較佳地，通過步驟(b)中剪切能的引入速度，對水分蒸發(fā)速率加以調(diào)整。當步驟(b)中的擠入溶液粘度較為顯著時，剪切能極大部分轉(zhuǎn)變?yōu)闊崃?，在該步驟中，該熱量導致水分蒸發(fā)。在另一實施例中，水分蒸發(fā)速率通過步驟(b)中的真空加以調(diào)節(jié)。
較佳地，人們失去物料流量和在步驟(a)中引入的纖維素的水分以及在步驟(a)中引入的水狀的氨基氧化物溶液中的水分，而在步驟(a)中引入對預(yù)定的纖維素/氨基氧化物比例計算出來的氨基氧化物的物料流量。根據(jù)對擠入溶液而預(yù)定的纖維素/氨基氧化物比例，還根據(jù)步驟(a)中輸入的成分的含水量以及量測的纖維素的物料流量的含水量，比例調(diào)節(jié)器控制在步驟(a)中引入的水狀的氨基氧化物溶液的所要求的物料流量。在預(yù)調(diào)中，實際上實現(xiàn)了比例調(diào)節(jié)，其中，流向步驟(a)的氨基氧化物溶液的物料流量，表示調(diào)節(jié)參數(shù)。這是比例調(diào)節(jié)最簡單的實現(xiàn)。其它的比例調(diào)節(jié)的實現(xiàn)是可料想的，例如，通過纖維素的物料流量作為調(diào)節(jié)參數(shù)。
人們有目的地經(jīng)由密度失去流入步驟(a)中的氨基氧化物溶液中的水含量。由此，氨基氧化物和/或纖維素的水含量有序地加以量測。
此外，可將步驟(d)中產(chǎn)生的洗滌溶液放入步驟(c)中的凝結(jié)槽中，并通過測量密度來控制洗滌物和凝結(jié)槽之間的溶液的濃度。以這種方式實現(xiàn)相應(yīng)于容納氨基氧化物的洗滌液的交換。
進一步按照本發(fā)明的方法，在該方法中，水狀的氨基氧化物溶液從凝結(jié)槽中取出，并凈化，通過蒸發(fā)濃縮，在步驟(a)中再一次放入，預(yù)先規(guī)定通過量測密度來控制從凝結(jié)槽中取出的溶液的濃度。這樣，在回收的氨基氧化物達到一定的含量后才輸入凝結(jié)槽。本方法中優(yōu)選的氨基氧化物是N-Methyl-morpholin-N-oxid。
通過一個或多個步驟的蒸發(fā)，有目的地將取自凝結(jié)槽中的水狀氨基氧化物溶液加以濃縮，經(jīng)有序地量測取自一個或多個蒸發(fā)步驟后的氨基氧化物溶液來控制蒸發(fā)步驟的加熱。這樣現(xiàn)有濃縮的溶液中的氨基氧化物濃度可提高到為放入步驟(a)所要求的含量，該含量然后在上述的預(yù)調(diào)中被鑒定。
有目的地遵守下列要求擠入溶液中纖維素含量介于1-15％(按重量計)，氨基氧化物/水的重量比介于6-15。
本發(fā)明在按照里昂采爾法制造纖維素的模制體中進一步尋求從一種設(shè)備，到對含纖維素的擠入溶液的合成的控制，該設(shè)備包括一帶有纖維素輸送裝置和一含水氨基氧化物輸送裝置的成套混合設(shè)備，一個與混合設(shè)備流動體相接的蒸發(fā)和溶解成套設(shè)備(蒸發(fā)和溶解設(shè)備中至少帶有一個)，與旋轉(zhuǎn)驅(qū)動相連的剪切工具和緊鄰的真空裝置，一個通過管道與蒸發(fā)和溶解成套設(shè)備相連的擠入設(shè)備，該擠入設(shè)備有一凝結(jié)槽和至少一個洗滌槽，一個布置在管道上用來監(jiān)察擠入溶液的設(shè)備。
根據(jù)本發(fā)明，在上述設(shè)備中，任務(wù)得以實現(xiàn)，實現(xiàn)過程如下控制纖維素/氨基氧化物比例的預(yù)調(diào)回路，該回路有一布置在輸送管道上的用于測量溶液密度和質(zhì)量流的儀器，該儀器作為傳感器之用，有一布置在輸送管道上的閥門，其作為執(zhí)行機構(gòu)；控制與擠入設(shè)備相連的管道中擠入溶液的含水量的主調(diào)回路，該回路有其上布置的用于測量溶液密度的儀器，其作為一傳感器，有用于轉(zhuǎn)動剪切工具的測速發(fā)電機和/或用于作為調(diào)節(jié)機構(gòu)的真空裝置的壓力傳感器。根據(jù)本發(fā)明的兩步驟的控制允許在極小的波動范圍內(nèi)由精確定義的合成來組成擠入溶液。通過在預(yù)調(diào)或主調(diào)中預(yù)先給定纖維素/氨基氧化物的比例和擠入溶液的含水量，總體控制以簡單的方式得以集中控制。
有目的地將預(yù)調(diào)回路的密度測量儀與流量調(diào)節(jié)器一起通過信號聯(lián)線，一方面與比例調(diào)節(jié)器相連接，另一方面與閥門相連接。這里較佳地將比例調(diào)節(jié)器，通過一信號聯(lián)線與主調(diào)回路的調(diào)節(jié)器相連接。主調(diào)回路的調(diào)節(jié)器然后根據(jù)獲得的比例信號將三元擠入溶液的密度和含水量之間的函數(shù)關(guān)系形成密度/含水量換算。這些儀器根據(jù)科氏原理有目的地進行溶液密度和質(zhì)量流的測量。它們還有一整體的溫度補償，其范圍在-10℃至+200℃。
本發(fā)明下面借助附圖
作更詳細地描述，附圖示出了根據(jù)里昂采爾法生產(chǎn)纖維素的模制體中按本發(fā)明的控制，設(shè)備的示意性流程圖。
根據(jù)附圖，纖維素通過稱量設(shè)備1連續(xù)不斷地送入混合設(shè)備2。纖維素的濕度不斷地有序地由儀器(MR)測量。同樣地，通過管道3，水狀的氨基氧化物從纖維素進給的流出側(cè)引入到混合設(shè)備2。根據(jù)密度測量儀(DRC4)，經(jīng)過流量調(diào)節(jié)器(FRC4)，溶液流量在閥門4上作如此調(diào)節(jié)，使纖維素和氨基氧化物處于在調(diào)節(jié)器(Ratio)上預(yù)先規(guī)定的比例關(guān)系。纖維素質(zhì)量流在(WR)處鑒定。纖維素的濕度經(jīng)由測量器(MR)而被鑒定，在控制纖維素/氨基氧化物的比例關(guān)系時，同樣對濕度加以考慮。通過調(diào)節(jié)回路V(即(DRC4)-(Ratio)-FRC4-閥門4)的預(yù)調(diào)，混合設(shè)備2以恒定比例的纖維素/氨基氧化物進料，擠入溶液也保持如此。通過(MR)和(DRC4)有序地確定含水量對于控制纖維素/氨基氧化物比例關(guān)系是必要的。氨基氧化物溶液中的含水量通過溶液的密度來確定(DRC4)。在(DRC4)和(FRC4)中，涉及到唯一的測量儀，較佳地根據(jù)科氏原理，該儀器不僅測量密度而且測量質(zhì)量流。
這種從混合設(shè)備2流出的由水狀的氨基氧化物和纖維素組成的混合物被引到蒸發(fā)和溶解設(shè)備5中，該設(shè)備至少配備一旋轉(zhuǎn)的剪切工具5a，其由旋轉(zhuǎn)驅(qū)動裝置M給以驅(qū)動。如圖可見，溶解設(shè)備5內(nèi)借助一管道6與真空裝置7相連接。通過裝置7，溶解設(shè)備5內(nèi)的真空度可被調(diào)節(jié)到某一值，并保持在一范圍內(nèi)，例如1-250mbar。在蒸發(fā)和溶解設(shè)備5中形成擠入溶液，擠入溶液然后通過管道8引導到擠入設(shè)備9中，在擠入設(shè)備中，溶液被紡成線，其在凝結(jié)槽10中通過空氣隙得以凝結(jié)。
在管道8中，溶液的密度通過密度測量器(DRI)而確定。在過程導向系統(tǒng)的調(diào)節(jié)器(QRC1)中，儲存了函數(shù)關(guān)系(含水量作為密度的函數(shù))，這種關(guān)系對每個纖維素/氨基氧化物比例總是適用的。根據(jù)經(jīng)信號連線11輸入的纖維素/氨基氧化物比例關(guān)系以及從密度測量器(DR1)中得到的管道8中溶液的含水量，考慮溶液合成的額定含水量，計算額定值的必要的變化，這種變化對達到額定的含水量，由此達到額定的溶液合成是必需的。調(diào)整指令通過主調(diào)回路H的信號線路12走到用于剪切工具5a的驅(qū)動裝置M的測速發(fā)電機13。調(diào)節(jié)器(QRC1)還可有選擇地或補充地通過信號線路14來操作低壓傳感器(PRC)和蒸發(fā)和溶解設(shè)備5的閥門14a。
凝結(jié)槽10中的溶液在循環(huán)回路中運送。溶液的含水量，通過一密度的有序測量器(DRC2)和根據(jù)密度所控制的分流的放行，保持在一預(yù)定的界限值上。纖維素被輸送到纖維洗滌器15內(nèi)，該洗滌水如前所述被調(diào)節(jié)和更新并注入凝結(jié)槽10來稀釋凝結(jié)槽。凝結(jié)槽有條件地放閘到達清潔除污步驟16，在該步驟中去除污物。然后在第二級蒸發(fā)裝置17，18中進行濃縮并進入通向混合設(shè)備2的管道3。如圖所見，在蒸發(fā)級17和18的排流管上排列有密度測量儀(DRC3)和(DRC4)，其控制以水蒸氣的形式向蒸發(fā)級傳送的熱量。由(DRC4)量測的在管道3中的氨基氧化物溶液的密度除了用作調(diào)節(jié)纖維素/氨基氧化物的比例關(guān)系之外，還作為蒸發(fā)級18的加熱的控制值。
權(quán)利要求
1.在制造纖維素模制體過程中控制合成含纖維素擠入溶液的方法，其中a)將纖維素與水狀氨基氧化物混合，b)在真空下經(jīng)高溫和剪切能，通過水分的蒸發(fā)，將混合物輸送到擠入溶液，c)在纖維素模制體形成的情況下，擠入該擠入溶液并在一凝結(jié)槽內(nèi)凝結(jié)，以及d)為去除殘留的氨基氧化物，洗滌成形的模制體，其特征在于，在階段(a)，通過預(yù)調(diào)，纖維素/氨基氧化物的比例保持在一預(yù)先給定的值，以及在階段(b)過后，通過主調(diào)，擠入溶液的含水量保持在一預(yù)先給定的值。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，根據(jù)溶液密度的測量，控制擠入溶液的含水量。
3.按照權(quán)利要求2的方法，其特征在于，在階段(b)和(c)之間有序地實施擠入溶液的密度測量。
4.按照權(quán)利要求1至3中任一項的方法，其特征在于，通過調(diào)節(jié)階段(b)中的水分蒸發(fā)速率，控制擠入溶液的含水量。
5.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，通過階段(b)中的剪切能進給速度，調(diào)整水分蒸發(fā)速率。
6.按照權(quán)利要求4或5的方法，其特征在于，通過階段(b)中的真空度，調(diào)整水分蒸發(fā)速率。
7.按照權(quán)利要求1至6中任一項的方法，其特征在于，失去在階段(a)中引入的纖維素的含水量和質(zhì)量流，失去在階段(a)中引入的水狀氨基氧化物中的含水量，且在階段(a)中引入為預(yù)先規(guī)定的纖維素/氨基氧化物比例而要求的氨基氧化物溶液的質(zhì)量流。
8.按照權(quán)利要求7的方法，其特征在于，通過密度，未失去氨基氧化物溶液的含水量。
9.按照權(quán)利要求7或8的方法，其特征在于，有序地失去氨基氧化物溶液和纖維素的含水量。
10.按照權(quán)利要求1至9中任一項的方法，其特征在于，將在階段(d)中出現(xiàn)的洗滌溶液放入階段(c)中的凝結(jié)槽中，通過密度測量，調(diào)節(jié)介于洗滌物和凝結(jié)槽之間的該溶液的濃度。
11.按照權(quán)利要求1至10中的任何一個權(quán)利要求的方法，在該方法中，將水狀的氨基氧化物溶液從凝結(jié)槽中除去，凈化，通過蒸發(fā)而濃縮，在階段(a)中再次放入，其特征在于，通過密度測量，調(diào)節(jié)取自凝結(jié)槽的溶液的質(zhì)量流。
12.按照權(quán)利要求11的方法，其特征在于，通過一級或多級蒸發(fā)，濃縮水狀的氨基氧化物，并經(jīng)有序量測從蒸發(fā)階段流出的氨基氧化物的密度調(diào)節(jié)，蒸發(fā)階段的加熱。
13.按照權(quán)利要求1至12中任一項的方法，其特征在于，在擠入溶液中要求遵照纖維素含量1和15％(按重量計)，氨基氧化物/水的比例6和15(按重量計)。
14.根據(jù)里昂采爾法生產(chǎn)纖維素模制體過程中，控制合成含纖維素的擠入溶液的設(shè)備，包括一帶有輸送纖維素的設(shè)備(1)和輸送含水氨基氧化物的設(shè)備(3)的成套混合設(shè)備(2)，一能流體流通的緊接混合設(shè)備(2)的蒸發(fā)和溶解設(shè)備(5)，其至少包括一與旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(M)相連接的剪切工具(5a)，還包括一相連接的真空裝置(7)，一通過管道(8)與蒸發(fā)和溶解設(shè)備(5)相連接的擠入設(shè)備(9)，其包括一凝結(jié)槽(10)和至少一個洗滌槽(15)，且一排列在管道(8)上的用于監(jiān)督擠入溶液的監(jiān)督設(shè)備，其特征在于，預(yù)調(diào)節(jié)回路(v)用來/調(diào)節(jié)纖維素/氨基氧化物的比例，該調(diào)節(jié)是通過排列在輸送管道上的一作為傳感器的溶液密度(DRC4)測量儀以及排列在輸送管道上的一作為執(zhí)行機構(gòu)的閥門(4)得以實現(xiàn)。且其特征在于，主調(diào)節(jié)回路(H)用來調(diào)節(jié)管道(8)中的擠入溶液的含水量，該調(diào)節(jié)是通過排列在管道上一作為傳感器的溶液密度測量儀(DRI)以及一作為執(zhí)行機構(gòu)的用于轉(zhuǎn)動驅(qū)動裝置(M)和/或傳感器(PRC)和真空裝置(7)的閥門(14a)的測速發(fā)電機(13)得以實現(xiàn)。
15.按照權(quán)利要求14的設(shè)備，其特征在于，預(yù)調(diào)回路(V)的密度測量儀同時是流量調(diào)節(jié)器(PRC4)，其通過信號線路一方面與比例調(diào)節(jié)器(RATIO)相連接，另一方面與輸送管道(3)上的閥門(4)相連接。
16.按照權(quán)利要求15的設(shè)備，其特征在于，預(yù)調(diào)回路(V)的比例調(diào)節(jié)器(RATIO)通過一信號線路(11)與主調(diào)回路(H)的調(diào)節(jié)器(QRC1)相連接。
17.按照權(quán)利要求14至16中任一項的設(shè)備，其特征在于，溶液密度測量儀和質(zhì)量流測量儀按照科氏原理工作。
18.按照權(quán)利要求14至17中任一項的設(shè)備，其特征在于，溶液密度測量儀配備有一體的不可缺少的用于從-10°至200℃測量的溫度補償裝置。
全文摘要
生產(chǎn)纖維素模制體過程中,控制含纖維素的擠入溶液的合成的方法,在該方法中,(a)纖維素與水狀的氨基氧化物混合,(b)在真空和高溫下,通過水分蒸發(fā)和帶入剪切能,將該混合物運送到擠入溶液,(c)在纖維素模制體形成過程中,擠入該擠入溶液,并在一凝結(jié)槽中凝結(jié),且(d)清洗已成形的模制體以去除殘存的氨基氧化物,其特征在于,在階段(a)通過預(yù)調(diào)節(jié),將纖維素/氨基氧化物比例保持在一預(yù)先給定的值,在階段(b)之后,通過主調(diào)節(jié),將擠入溶液的含水量保持在一預(yù)先給定的值。該方法允許精確控制溶液的合成。
文檔編號C08B16/00GK1390270SQ00815641
公開日2003年1月8日 申請日期2000年9月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月6日
發(fā)明者U·金德, L·卡加洛斯基, M·布萊希 申請人:盧爾基齊默爾股份有限公司