專利名稱：一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前尼龍6工程塑料的生產(chǎn)，由于傳統(tǒng)配方和工藝的限制，進展比較緩慢，聚合物的相對粘度最高只有3.5。
由于相對粘度比較低，各項物理化學(xué)性能達不到一定的要求，因此直接影響到它的應(yīng)用和發(fā)展，如鐵路系統(tǒng)是應(yīng)用尼龍6工程塑料的大戶，全國鐵路提速后，對尼龍6工程塑料提出了更高的要求，目前各廠家的產(chǎn)品由于相對粘度低，平均分子量不大，幾乎都達不到這種要求。
近年來許多國家把研究和開發(fā)新型高分子材料作為一個重點科研項目進行研究和攻關(guān)，但至今尚末取得實質(zhì)性的進展。
我國上海塑料十八廠是我國較早開發(fā)尼龍6工程塑料的生產(chǎn)廠家，其聚合物的相對粘度只有3.5左右。
上海華東理工大學(xué)開發(fā)出的尼龍6工程塑料把相對粘度提高到3.5～4.5。
專利申請?zhí)枮?00113446.9)的申請中曾提到用間斷聚合法生產(chǎn)可把尼龍6的相對粘度提高到4.5～5.5以上，但間斷聚合法畢竟不十分理想，還存在著聚合物的相對粘度難于均一，能耗較高，收率較低等缺陷。
綜上所述，目前尼龍6工程塑料的生產(chǎn)，雖克服了原有配方的束縛，把聚合物的相對粘度提高到4.5～5.5以上，但間斷法由于存在著上述問題，并不十分理想。
本發(fā)明提供了一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是這樣通過以下步驟實現(xiàn)的1、配方首先按原料∶蒸餾水＝100∶3～4(重量比，以下同)在容器中加入計算量的蒸餾水，再按原料85％的磷酸＝100∶0.1～0.2把計算量的85％的磷酸加入水中，如果原料中有已內(nèi)酰胺低聚物，且含堿，還必須在水中再加入把堿中和到PH＝7時所需的磷酸量。
2、投料置換首先把準備好的原料全部投入熔融釜中，倒入按配方要求配制好的助劑，關(guān)緊加料蓋，用純度為99.9％的氮氣充壓0.2Mpa，打開排氣閥使釜壓降至0.0Mpa(再重復(fù)做一次)，關(guān)緊排氣閥，開始加熱升溫。
3、升溫熔化當(dāng)物料全部熔化后(原料是己內(nèi)酰胺時60℃～80℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時140℃～160℃)啟動攪拌，當(dāng)物料溫度上升到180℃時，暫停攪拌，讓物料靜止10～15分鐘，再打開釜底閥，把沉積在釜底的機械雜質(zhì)排放掉，關(guān)緊排料閥(若原料中無低聚物，則無需排除機械雜質(zhì))，然后打開釜底旁路出料閥把物料壓入水解器中。
4、水解開環(huán)在攪拌下，當(dāng)物料溫度上升到250℃～280℃(在升溫過程中，應(yīng)嚴格控制水解器的壓力在0.8～1.0Mpa之間)時，打開排氣閥，將壓力慢慢卸至0Mpa，然后打開水解器底部出料閥，用純度為99.9％的氮氣將物料壓入保溫(260℃～270℃)的貯罐中。
5、真空連續(xù)聚合打開貯罐底部出料閥，通過計量泵將物料從U型聚合管1的細端頂部進入，由粗端旁路管排出，再進入U型聚合管2的細端頂部入口，再由粗端旁管排出，兩個U型聚合管均從粗端頂部抽真空，真空度分別控制在-0.03～-0.05Mpa，-0.06～-0.10Mpa，物料從U型聚合管2排出后，通過計量泵打入平衡罐(保溫250℃～270℃)，物料在二個串聯(lián)的U型聚合管的聚合時間為2～3小時(由泵供量控制)。
6、平衡出料物料進入平衡罐(保溫250℃～270℃)后用純度為99.9％的氮氣充壓至0.5～0.8Mpa，平衡時間(物料停留時間)2～3小時，然后打開罐底出料閥，用高粘計量泵打出，通過注帶板擠出注帶，穿過水槽入切粒機切粒。
7、本發(fā)明所用原材料規(guī)格如下(1)、原料適用于己內(nèi)酰胺，己內(nèi)酰胺低聚物或其兩者的混合物(若己內(nèi)酰胺低聚物中含堿，要求每釜原料中堿的含量≤1.5％)(2)、助劑水要求用蒸溜水催化劑濃度為85％分析純的磷酸中和用酸可用鹽酸、硫酸、磷酸等，最好用磷酸(分析純)本發(fā)明的積極效果在于1、實現(xiàn)連續(xù)大型工業(yè)化生產(chǎn)，大大縮短聚合時間，降低生產(chǎn)成本和能耗。
2、聚合物的相對粘度突破性地提高到4.5～5.5，平均分子量，分子量分布，各項物理化學(xué)性能均提高到前所末有的新水平。
3、本發(fā)明可用己內(nèi)酰胺低聚物進行生產(chǎn)、因此減少了環(huán)境污染，屬環(huán)保項日。
4、由于聚合物的相對粘度高4.5～5.5。數(shù)均分子量(≥30000)和重均分子量(≥50000)大，分子量分布好，各項物理化學(xué)性能均提高到一個新水平，因此用途十分廣泛，它在機械、電子、電器、紡織、汽車和船舶制造，航空、航天等部門起著十分重要的作用，尤其是鐵路系統(tǒng)，起著不可替代的作用。
具體實施例方式
實施例1在500立升熔融釜中投入300公斤己內(nèi)酰胺。
經(jīng)計算采用如下配方蒸餾水10公斤85％的磷酸0.5公斤加完料用氮氣置換后開始加熱升溫，當(dāng)物料溫度上升到80℃時經(jīng)手動盤車無阻后啟動攪拌，當(dāng)物料溫度上升到180℃時停攪拌10分鐘，此時釜內(nèi)壓力0.3MPa，打開釜底旁路閥把物料壓入保溫(180℃)水解器中，關(guān)緊旁路閥(熔融釜再重新配方加料)，水解器繼續(xù)升溫至250℃，水解器壓力上升到0.8MPa時，通過排氣閥把水解器壓力控制在0.8～0.85MPa之間，當(dāng)物料溫度上升到265℃時，水解已完全，停止加熱，開始卸壓，30分鐘內(nèi)壓力卸至0MPa，之后用純度為99.9％的氮氣把物料壓入保溫(260℃)的貯罐中，打開罐底出料閥，用計量泵(泵供量0.5公斤/分)把物料打入第一個U型聚合管細端頂部入口，物料從粗端中部旁路管進入第二個U型聚合管細端頂部入口，再從粗端中部排出，經(jīng)過計量泵(泵供量0.5公斤/分)打入平衡罐中，兩段U型聚合管均從粗端頂部抽真空，真空度分別控制在-0.05和-0.08MPa，第一個U型聚合管溫度250℃±5℃，第二個U型聚合管溫度為265℃±5℃，平衡罐溫度265℃±5℃，平衡罐用99.9％的氮氣充壓0.5MPa(目的是脫除物料中的氣泡)物料通過罐底的出料閥和高粘計量泵(泵供量0.5公斤/分)注帶板擠出注帶，再經(jīng)水槽冷卻入切粒機切粒，經(jīng)取樣分析聚合物相對粘度為5.11，平均分子量為30090。
實施例2在500立升熔融釜中加入己內(nèi)酰胺240公斤，己內(nèi)酰胺低聚物60公斤。
經(jīng)現(xiàn)場隨機取樣分析，己內(nèi)酰胺低聚物含堿1.4％(一份為1.39％，一份為1.41％，平均取1.40％)經(jīng)計算采用如下配方蒸餾水10公斤85％的磷酸1.3公斤首先把準備好的原料投入熔觸釜中，再加入配制好的助劑，關(guān)緊加料孔用純度為99.9％氮氣充壓0.2MPa進行置換，然后加熱升溫160℃時開始攪拌，當(dāng)物料溫度上升180℃時，暫停攪拌10分鐘，先打開釜底閥排除沉積釜底的機械雜質(zhì)關(guān)緊排料閥，再打開釜底旁路出料閥把物料壓入水解器中，以后操作過程和控制參數(shù)與實施例1完全相同，經(jīng)取樣分析，相對粘度為4.77，平均分子量為29980。
權(quán)利要求
1.一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟過程(1)配制助劑原料∶蒸餾水＝100∶3～4(重量比，以下同)，在蒸餾水中加入計算量的85％的磷酸，原料85％的磷酸＝100∶0.1～0.2，在常溫常壓下混合，然后(2)投料置換；將原料和按配比準備好的助劑置于熔融釜中，用純度為99.9％的氮氣充壓0.2Mpa，再將壓力卸至0Mpa，加熱升溫，然后(3)升溫融化待熔融釜中的物料全部熔化(原料是己內(nèi)酰胺時80℃-90℃，原料是己內(nèi)酰胺低聚物時140℃-160℃)后，啟動攪拌，當(dāng)物料溫度上升到170℃-180℃，停止攪拌，將物料壓入水解器中，然后(4)水解開環(huán)在攪拌下，物料溫度控制在250℃～280℃，水解器的壓力控制在0.8～1.0Mpa之間，當(dāng)溫度壓力達到要求后打開排氣閥，將壓力慢慢卸至0Mpa，然后用純度為99.9％的氮氣將物料壓入保溫(260℃～270℃)的貯罐中，然后(5)真空連續(xù)聚合物料從水解器經(jīng)過U型混合管進入平衡罐，通過計量泵計量，聚合時間為2～3小時，真空度控制在-0.03～-0.09Mpa，聚合物溫度控制在250℃～270℃，然后(6)平衡出料物料進入平衡罐(保溫250℃～270℃)后先用純度為99.9％氮氣充壓至0.5～0.8Mpa，物料平衡時間為2-3小時，再用計量泵定量出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于投入熔融釜中的原料，堿的含量≤1.5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征在于，所用原料可以是己內(nèi)酰胺，也可是己內(nèi)酰胺低聚物，或其兩者的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超高粘度尼龍6工程塑料的連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是首先配好助劑，然后投料置換，水解開環(huán)，水解器壓力為0.8～1.0MPa，物料溫度為250℃－280℃，卸壓后將物料通過齒輪泵定量打入U型聚合管中，再在－0.03～－0.09MPa真空度下連續(xù)聚合時間為2－3小時，最后將物料輸入平衡罐中，靜止平衡2～3小時，制得相對粘度為4.5～5.5的尼龍6工程塑料。本發(fā)明適用于己內(nèi)酰胺或己內(nèi)酰胺低聚物或其兩者的混合物為原料生產(chǎn)高粘度尼龍6工程塑料。
文檔編號C08G69/14GK1393483SQ0111457
公開日2003年1月29日 申請日期2001年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月4日
發(fā)明者夏煥文 申請人:夏煥文