專利名稱：制備烷基羥烷基纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本文描述的發(fā)明提供了烷基羥烷基纖維素制備方法，優(yōu)選甲基羥乙基纖維素(MHEC)和甲基羥丙基纖維素(MHPC)，特別優(yōu)選帶有按甲基限定的DS(取代度)和按羥烷基限定的MS(摩爾取代度)的甲基羥丙基纖維素，優(yōu)選羥乙基和羥丙基，特別優(yōu)選羥丙基。按本發(fā)明的方法能以其高化學產(chǎn)率和良好再現(xiàn)性，實現(xiàn)以取代比例和總?cè)〈纫约胺磻?yīng)分子數(shù)(最終粘度)所代表的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)特色的多樣性。所得產(chǎn)物根據(jù)其取代度，可以是可溶于水直至可溶于有機溶劑的，并有種類繁多的應(yīng)用，例如在無機和可分散的結(jié)構(gòu)物料中作為稠度調(diào)節(jié)劑和加工助劑，或用于制備化妝品和藥物制劑。
背景技術(shù)：
品種豐富的稱為纖維素醚類的物質(zhì)，包括其中含有商業(yè)上已開發(fā)的代表性甲基羥丙基纖維素(MHPC)等二元烷基羥烷基纖維素類，已在大學和工業(yè)界研究了幾十年并經(jīng)多次報道過。已給出了關(guān)于其化學背景和制備原理(制備法和工藝步驟)的綜述，以及各種衍生物性能和應(yīng)用機會的全面資料評述和介紹，例如Houben-Weyl，《有機化學方法，大分子材料》，第4版，E20卷，2042頁(1987)。
為制備烷基羥烷基纖維素，如甲基羥丙基纖維素而描述和使用的方法都基于非均相(物質(zhì)的多相混合物)或均相(例如單相溶液)反應(yīng)的運用。工藝本身可以以分批方式或連續(xù)方法進行。而且在非均相反應(yīng)模式情形下，所謂氣相法(沒有液態(tài)反應(yīng)介質(zhì))又與所謂淤漿法(在液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)存在下)不同。
所報道的并在工業(yè)上已開發(fā)的所有制備烷基羥烷基纖維素如甲基羥烷基纖維素的各種方法都以下述化學反應(yīng)原理為基礎(chǔ)在預(yù)備性的子步驟中，活化纖維素起始物料，優(yōu)選用苛性堿溶液進行。然后，形成的堿金屬纖維素與相應(yīng)的烯化氧和氯代甲烷強制反應(yīng)，其中視需要使用的過量堿可用多于化學計算量的氯代甲烷方便地中和。在隨后的提純步驟中，除去形成的鹽和其它副產(chǎn)物，優(yōu)選用熱水洗滌除去。
DE-A 2402740、US-A 2949452和EP-B 134465描述了制備MHPC的所謂氣相法，其中在醚化反應(yīng)過程中不存在液態(tài)或凝聚態(tài)介質(zhì)。使用此方法時取代度(DS或MS值)可在很寬范圍內(nèi)變化。然而，由于缺乏液態(tài)熱傳遞介質(zhì)，化學反應(yīng)的放熱性僅能不充分控制，此外，還有所用的堿和反應(yīng)物分布的問題?？偟恼f來，這些問題通過下列現(xiàn)象表現(xiàn)出來僅有中等取代再現(xiàn)性，分子量不可控制或較嚴重的降解，以及因此而導致產(chǎn)品一系列性能變化。而且，由于分子量的嚴重減小，通過氣相法不能獲得高粘度產(chǎn)品。
討論氣相法時所述的問題在液態(tài)反應(yīng)介質(zhì)存在下即使有，其程度也要小得多。因此，在所謂淤漿法中，惰性有機溶劑，過量的反應(yīng)物氯代甲烷或它們適當?shù)幕旌衔铮闯Ｒ?guī)可起分布介質(zhì)和熱傳遞介質(zhì)的作用。一方面，在活化與反應(yīng)階段，若反應(yīng)介質(zhì)存在由于纖維素更均勻的堿化和反應(yīng)物較好地傳輸入堿金屬纖維素中，引起具有較高再現(xiàn)度和較高化學產(chǎn)率的均勻取代作用。另一方面，此方法整個地更為可控，結(jié)果是有效的熱消散，以及由于避免了局部過熱而明顯抑制了分子量減小，這樣也可獲得很高粘度的產(chǎn)品。由于這些化學工藝和產(chǎn)品性能上的好處，工業(yè)規(guī)模用的制備法大都發(fā)展為淤漿法。
在醚化階段，因反應(yīng)物烯化氧和氯代甲烷全部彼此共存，標準淤漿法的不利之處是取代度MS僅能調(diào)節(jié)至有限的程度。例如，在甲基羥丙基纖維素情形下，通過反應(yīng)物形式上類似的反應(yīng)，產(chǎn)生具有高DS(甲基)和低MS(羥丙基)的專有產(chǎn)物。相反的產(chǎn)物變體即高MS(羥丙基)和平均為低DS(甲基)用這樣類型的方法由于反應(yīng)動力學的緣故，盡管增加氧化丙烯使用量也不能得到。然而上述高度丙氧基化的MC衍生物，由于其許多物質(zhì)特性，卻是令人感興趣的產(chǎn)品。
按USA 4096325，如果羥丙基化和甲基化以保持其完全分開的方式進行，則可以制得高度丙氧基化的MC衍生物。例如EP-A 567869描述的產(chǎn)生堿金屬纖維素的分段反應(yīng)正是這種類型的方法，開始時與氧化丙烯反應(yīng)，然后在溶劑中與氯代甲烷反應(yīng)。用這種方法DS和MS值可以在很寬范圍內(nèi)變化。
在以分段反應(yīng)處理法表示變異法的情形下，羥丙基化反應(yīng)一般在高溫下進行。另一方面，本身為放熱反應(yīng)的甲基化反應(yīng)則以反向冷卻在較低溫度下進行。由于過程時間長和能量的逆向流動，此法大規(guī)模生產(chǎn)的經(jīng)濟可行性較差。另外，隨著獨立的反應(yīng)步驟增加，如同氣相反應(yīng)中那樣，關(guān)于取代的均勻性和再現(xiàn)性，溫度控制和分子量減小(最終粘度)等問題便出現(xiàn)了。
由于上述迄今已發(fā)展和報道的變異制備法的不利之處，因此人們一直希望獲得在化學工藝和產(chǎn)品特異性與經(jīng)濟性兩方面有淤漿法優(yōu)點，同時具有氣相法中涉及的有關(guān)獲得產(chǎn)率和取代度MS和DS相對比例分布很寬的有靈活性的方法。
因此本發(fā)明背景是烷基羥烷基纖維素，如甲基羥乙基纖維素和甲基羥丙基纖維素制備工藝之措施，該措施在達到具有高度再現(xiàn)性和高化學產(chǎn)率的同時，還可促進取代度MS和DS及產(chǎn)物粘度的廣泛變化。
令人驚異地是，發(fā)現(xiàn)對問題的解決辦法是這樣的類型，即迄今能獲得的產(chǎn)物，關(guān)于其化學工程和經(jīng)濟活力僅得到一個有限程度的解決，而非根本，其以淤漿法形式對反應(yīng)體系的化學計量和極強熱強制工藝處理，僅能得到較低程度的修正。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種與已有技術(shù)相比有所改進的方法，在苛性堿溶液和一種或多種懸浮劑存在下，由纖維素和烷基化試劑制備烷基羥烷基纖維素，并分離和提純反應(yīng)產(chǎn)物，優(yōu)選用熱水洗滌或用有機介質(zhì)洗滌。
本發(fā)明提供了在堿存在下，纖維素與一種或多種鹵代烷及一種或多種烯化氧反應(yīng)制備烷基羥烷基纖維素的方法，其特征在于a) 以每1 AGU用1.5至5.5當量的堿金屬氫氧化物使纖維素堿化，主要用苛性堿水溶液，在含量為A的鹵代烷懸浮劑存在下進行，A按下式計算A＝[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1 AGU-1.4]～[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1 AGU+0.3]b) 已堿化的纖維素與一種或多種不同的烯化氧在高于65℃溫度下反應(yīng)，然后c) 加入其量為B的更多鹵代烷，B等于已加入的每1AGU的鹵代烷當量A與已加入的每1 AGU的堿金屬氫氧化物當量數(shù)之差，其中量B至少為每1 AGU 0.2當量，和
d) 如果需要，在高于65℃下加入更多烯化氧進行化學反應(yīng)，以及e) 將得到的烷基羥烷基纖維素從反應(yīng)產(chǎn)物混合物中分離出來，如果需要，進行提純。
按本發(fā)明在改進的制備方法中用的反應(yīng)技術(shù)核心特色是，在量和比率都限定的鹵代烷與懸浮劑存在下，開始堿化(活化)纖維素，在第一階段，以限定量的烯化氧通過對靶分子的加成進行部分醚化，并在第二階段完成醚化，每次仍加入限定量的鹵代烷，如果需要，隨后再加烯化氧。
可以提到的合適的起始物料是木漿或棉絨形式的纖維素。另外，其它的多糖類，如瓜耳膠、淀粉等也可以用。醚化產(chǎn)物的溶液粘度通過適當選擇多糖可以在很寬范圍內(nèi)改變。優(yōu)選合適的起始物料是碾磨過的木漿或碾磨過的棉絨纖維素或它們的混合物。
多糖類的堿化(活化)用無機堿來進行，優(yōu)選堿金屬氫氧化物水溶液，如氫氧化鈉或氫氧化鉀，優(yōu)選用35～60wt％強苛性鈉溶液，具體優(yōu)選用48～52wt％強苛性鈉溶液。
使用的懸浮劑可以是二甲醚(DME)，C5～C10烷類，如環(huán)己烷或戊烷，芳香化合物，如苯或甲苯，醇類，如異丙醇或叔丁醇，酮類，如丁酮或戊酮，開鏈醚或環(huán)醚，如二甲氧基乙烷或1，4-二噁烷，以及上述懸浮劑不同重量比的混合物。具體優(yōu)選的惰性懸浮劑是二甲醚(DME)。O-烷基化的合適化合物是直鏈或支鏈的C1～C6鹵代烷，如優(yōu)選的氯代甲烷(MCL)、氯代乙烷、溴代乙烷和鹵代丙烷，如碘代丙烷。優(yōu)選氯代甲烷和氯代乙烷，具體優(yōu)選氯代甲烷。具有離子功能的烷基化試劑，如一氯乙酸、N-(2-氯乙基)二乙基胺和乙烯磺酸也可以使用。引入羥烷基的合適試劑優(yōu)選環(huán)氧乙烷(EO)、氧化丙烯(PO)、氧化丁烯(BO)和丙烯腈。具體優(yōu)選氧化丙烯。為了在制備過程中纖維素醚逐步和可變的交聯(lián)，可使用雙官能試劑，如優(yōu)選二氯乙烯或表氯醇。
本發(fā)明方法用來制備二元、三元和四元烷基羥烷基纖維素(AHAC)，優(yōu)選制備二元衍生物甲基羥乙基纖維素(MHEC)和甲基羥丙基纖維素(MHPC)，特別優(yōu)選制備甲基羥丙基纖維素。
當實施本方法時，開始一般是將碾磨或切細的纖維素引入到惰性環(huán)境中，然后將纖維素基質(zhì)懸浮在DME/MCLI混合物中，其中DME/MCLI之比按重量計為70∶30至20∶80，優(yōu)選65∶35至40∶60，具體優(yōu)選60∶40至50∶50。MCL I的量在第一加工步驟中特征如下，式中單位“eq”代表具體原料相對于所用纖維素的葡糖酐單位(AGU)的摩爾比最低eq MCL I＝eq NaOH/1 AGU-1.4，最高eq MCL I＝eqNaOH/1AGU+0.8。第一加工步中優(yōu)選的MCL I量是最低eq MCL I＝eqNaOH/1AGU-1.0，最高eq MCL I＝eq NaOH/1AGU+0.3。第一加工步中特別優(yōu)選的MCL I量是最低eqMCL I＝eq NaOH/1AGU-0.5，最高eq MCLI＝eq NaOH/1AGU+0.1。第一加工步驟中特別優(yōu)選的MCL I量是最低eq MCL I＝eq NaOH/1AGU-0.5，最高eq MCL I＝eq NaOH/1AGU-0.1。
纖維素的堿化用1.5～5.5 eq NaOH/1AGU，優(yōu)選用2.2～3.0 eqNaOH/1AGU，特別優(yōu)選用2.4～2.9 eq NaOH/1AGU。一般地，堿化在15～50℃下進行，優(yōu)選約40℃，堿化時間20～80min，優(yōu)選30～60min。NaOH優(yōu)選使用35～60wt％水溶液，特別優(yōu)選48～52wt％強苛性堿溶液。
在堿化階段后，加入羥烷基化試劑，例如制備甲基羥丙基纖維時為氧化丙烯(PO)，反應(yīng)通過加熱強制進行。羥烷基化試劑也可以在加熱階段加入。羥烷基化試劑(例如PO)與MCL I之間的反應(yīng)在60～110℃下進行，優(yōu)選在70～90℃，特別優(yōu)選75～85℃。加入的PO量要具體加以調(diào)節(jié)，取決于取代所要求的程度。對于普通各領(lǐng)域內(nèi)使用的MHPC產(chǎn)物而言，此時所加的PO量是0.1～5eq/1AGU，優(yōu)選0.2～2.5eq/1AGU，特別優(yōu)選0.4～1.6 eq/1AGU。PO可以同時加入反應(yīng)體系或分幾步加入。優(yōu)選一步完全加入，特別優(yōu)選直接在完成堿化階段后一步加入。
在第一醚化階段后，毋需基本冷卻便可加入要達到的甲基取代程度所需的MCL II量，其特征如下最低eq MCL II＝eq NaOH-eq MCL I+0.3，或者當用此式算得的MCL II量低于0.2eqMCL/1AGU時，則用最低eq MCL II＝0.2 eq MCL/1AGU。優(yōu)選eq MCL II＝1～3.5eqMCL/1AGU，特別優(yōu)選使用eq MCL II＝1.5～2.5eq MCL/1AGU。MCL II此量在高于65℃下加入，優(yōu)選在75～90℃，或在一般羥甲基化階段結(jié)束時的溫度下加入。
在完成第二醚化階段之后，蒸餾除去所有的揮發(fā)性組分，視需要蒸餾可選在減壓下進行。按已有技術(shù)纖維素衍生物領(lǐng)域常規(guī)方法提純、干燥和碾磨上述制得的產(chǎn)物。
后文的實例解釋本發(fā)明的方法并描述制得的產(chǎn)物，但并不限制本發(fā)明。
實施例在下面的制備實施例中，單位“eq”代表具體原料相對于所用纖維素的葡糖酐單位(AGU)的摩爾比。
用上法制得的甲基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丙基取代度MS(HP)及其2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表1中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表1

實施例8～14(MHPC)260g棉絨(含濕量6.6％；銅乙二胺中GI值1480ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將x g二甲醚和y eq氯代甲烷的混合物加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，將0.8eq氧化丙烯加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌40min后，再以10min時間加1.0eq氧化丙烯到反應(yīng)器中。在85℃攪拌70min后，在此溫度將z eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丙基取代度MS(HP)及在2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表2中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。表2

實施例15～20(MHPC)257g棉絨(含濕量5.5％；銅乙二胺中GI值1480ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將201g二甲醚和y eq氯代甲烷的混合物加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，v eq氧化丙烯加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌180min后，在此溫度將z eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丙基取代度MS(HP)及在2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表3中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表3

實施例21～28(MHPC)250g棉絨(含濕量2.8％；銅乙二胺中GI值1750ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將xg二甲醚和164g(＝y(tǒng)1)氯代甲烷的混合物加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，將0.8eq氧化丙烯加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌120min后，在此溫度再加164g(＝y(tǒng)2)氯代甲烷到反應(yīng)器中。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丙基取代度MS(HP)及在1wt％濃度水溶液中的粘度(V1，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表4中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表4

實施例29～30(MHBC)250g(1.5mol)棉絨(含濕量2.8％；銅乙二胺中GI值1750ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將x g二甲醚和y eq氯代甲烷的混合物加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，將108g氧化丁烯加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌180min后，在此溫度將z eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥丁基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丁基取代度MS(HB)及在2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表5中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表5

實施例31～32(MHEHPC)254g棉絨(含濕量4.2％；銅乙二胺中GI值1750ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將x g二甲醚和y eq氯代甲烷的混合物加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，將0.6eq氧化丙烯和0.4eq環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌120min后，在此溫度將z eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥乙基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥乙基取代度MS(HE)，羥丙基取代度MS(HP)及在2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表6中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表6

實施例33～34(MHBHPC)254g棉絨(含濕量4.2％；銅乙二胺中GI值1750ml/g)在惰性氣氛下放入5升高壓釜中，惰性氣氛通過抽空并用氮充填造成。然后將x g二甲醚和y eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。再將2.6eq氫氧化鈉以50wt％強苛性鈉水溶液形式噴到纖維素上并攪拌。在25℃攪拌60min后，將0.5eq氧化丁烯和0.5eq氧化丙烯加入反應(yīng)器，混合物加熱至85℃。在85℃攪拌180min后，在此溫度將z eq氯代甲烷加入反應(yīng)器。反應(yīng)在85℃再繼續(xù)120min，然后冷卻混合物。蒸出揮發(fā)性組分并抽空反應(yīng)器。粗產(chǎn)物用熱水洗兩次，然后干燥并碾磨。
用上法制得的甲基羥丁基羥丙基纖維素醚的甲基取代度DS(M)，羥丁基取代度MS(HB)，羥丙基取代度MS(HP)及在2wt％濃度水溶液中的粘度(V2，單位mPa.s)(旋轉(zhuǎn)式粘度計，速度＝2.55s-1；20℃)給在表7中。在所有情況下，NaCl含量都少于0.1wt％。
表7

權(quán)利要求
1.制備烷基羥烷基纖維素的方法，在堿存在下，纖維素與鹵代烷及一種或多種烯化氧反應(yīng)，其特征在于a)以每1 AGU用1.5至5.5當量堿金屬氫氧化物使纖維素堿化，所述堿化用苛性堿水溶液，在含有經(jīng)計算之量鹵代烷的懸浮劑存在下進行，所述計算量按下式計算[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1AGU-1.4]～[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1 AGU＋0.8]b)已堿化的纖維素與一種或多種烯化氧在高于65℃溫度下反應(yīng)，c)再次加入鹵代烷，其量至少為已加入的每1 AGU的鹵代烷當量數(shù)與已加入的每1AGU的堿金屬氫氧化物當量數(shù)之差，其中此量最低為每1 AGU 0.2當量，以及d)將得到的烷基羥烷基纖維素從反應(yīng)產(chǎn)物混合物中分離出來，并視需要提純。
2.按權(quán)利要求1的方法，特征在于用二甲醚作為懸浮劑。
3.按權(quán)利要求1～2之一的方法，特征在于，所有鹵代烷選自氯代甲烷、氯代乙烷、溴代乙烷、碘代丙烷。
4.按前述權(quán)利要求之一的方法，特征在于，步驟a)中，氯代甲烷用作鹵代烷，二甲醚/氯代甲烷之比，按重量份計在70∶30至20∶80范圍內(nèi)。
5.按前述權(quán)利要求之一的方法，特征在于，所用烯化氧選自環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷的一種或多種烯化氧，單獨用或者用它們的混合物。
6.按前述權(quán)利要求之一的方法，特征在于，在步驟b)和c)中，已堿化的纖維素在65～110℃范圍內(nèi)與一種或多種烯化氧及至少一種鹵代烷反應(yīng)，其中步驟c)所需鹵代烷量的加入在此溫度范圍內(nèi)進行。
7.按權(quán)利要求1的方法，特征在于，優(yōu)選制備甲基羥丙基纖維素(MHPC)作為烷基羥烷基纖維素。
全文摘要
制備烷基羥烷基纖維素的方法,通過堿存在下纖維素與鹵代烷及一種或多種烯化氧反應(yīng),此方法的特征如下:a)以每1AGU用1.5至5.5當量的堿金屬氫氧化物使纖維素堿化,所述堿化用苛性堿水溶液,在含有經(jīng)計算之量鹵代烷的懸浮劑存在下進行,所述計算量按下式計算,[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1AGU－1.4]～[堿金屬氫氧化物當量數(shù)/1AGU+0.8];b)已堿化的纖維素與一種或多種烯化氧在高于65℃下反應(yīng),c)再次加入鹵代烷,其量為已加入的每1AGU的鹵代烷當量數(shù)與已加入的每1AGU的堿金屬氫氧化物當量數(shù)之差,其中此量最低為每AGU 0.2當量,以及d)將得到的烷基羥烷基纖維素從反應(yīng)產(chǎn)物混合物中分離出來,并視需要提純。
文檔編號C08B11/08GK1338474SQ0112552
公開日2002年3月6日 申請日期2001年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月10日
發(fā)明者W·丹霍恩, H·施萊斯格, J·B·潘尼克, G·維斯巴赫 申請人:沃爾夫瓦爾斯羅德有限公司