專利名稱：制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種將十溴二苯乙烷或十溴二苯醚粉體制備成顆粒狀的方法。
眾所周知，十溴二苯乙烷或十溴二苯醚是無機物，只有在加入大于20％以上的高聚物載體時，才能制成顆粒狀的阻燃母料。但制成的阻燃母料由于減少了十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量，所以致使阻燃材料的阻燃性能下降。而且該種阻燃母料中由于還含有如聚烯烴(PO)、聚苯乙烯(PS)、ABS的樹脂載體，但由于不同的樹脂又存在著不同的相容性，所以具體載體樹脂的種類是由阻燃材料來決定，否則只能形成機械共混物，造成阻燃材料的物理化學(xué)性能的大幅度下降。這也使所得的顆粒狀的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚只能制成專用的阻燃母料，只能是針對一某種基體材料的專用產(chǎn)品，因此存在使用范圍窄、添加量大的弱點。而常規(guī)塑料制品的母料在無機物含量≥80％時，一般就沒有足夠含量的樹脂作為母料的載體，所以在十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量在≥80％時，一般是無法制成高性能、低成本塑料制品的母料，這也是粉狀的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚無法通過添加物制成粒狀，而消除粉塵污染的原因。
本發(fā)明的目的是生產(chǎn)一種十溴二苯乙烷或十溴二苯醚含量超過85％，具有低添加量、通用型，對基體材料的物理化學(xué)性能影響較小的制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法。
本發(fā)明為達(dá)到上述目的的技術(shù)方案是一種制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于(重量百分比)將大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核劑；0.5～3％的分散劑；0.1％～1.5％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.1～2％的抗氧劑放入高速攪拌機內(nèi)進(jìn)行高速攪拌至70℃～110℃，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料再加入到螺桿擠出機中熔融、塑化、擠出，再切粒或壓片。
所述的分散劑包括聚乙烯蠟或/和擴散油。
所述的螺桿擠出機的長徑比為20～56。
所述螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度在100℃～180℃之間。
所述雙螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度在120℃～170℃。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案的優(yōu)點是1、本發(fā)明阻燃母料的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的無機物含量≥90％的，通過添加低熔點的分散劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑，在高速攪拌機的高溫攪拌過程中，促使無機物料的熟化，同時低熔點的相容劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑熔融使無機物料之間、無機物和添加劑之間產(chǎn)生一定的粘連作用，再通過螺桿擠出機的加熱以及螺桿的剪切、混合和壓縮作用，使上述的粘連作用進(jìn)一步加劇，使無機物料獲得較大的粘度，可以通過口模擠出壓片或拉絲制成顆粒狀的阻燃母料。因此打破常規(guī)在無機物含量≥80％時，高含量的無機物因載體樹脂含量不足而無法進(jìn)行粘合的問題，解決長期以來高分子材料行業(yè)對高含量無機物用少量的載體進(jìn)行共混，而無法獲得高性能、低成本的母料的問題。
2、本發(fā)明將粉體十溴二苯乙烷或十溴二苯醚和與低熔點的分散劑和的鈦酸酯偶聯(lián)劑混合熔融，在經(jīng)螺桿機擠出后切?；驂浩瞥闪?，直接作為顆粒狀的主阻燃劑，在添加在樹脂基體材料中，再經(jīng)螺桿擠出機擠出時，因顆粒狀的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚中起粘連作用的化合物熔融，所以在阻燃材料中仍起到原來粉狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的作用效果，通過混合作用，可使樹脂基體材料形成良好的分散性。因此大大減少了粉塵污染，改善勞動環(huán)境，這對其它的無機物粉體制成成顆狀的無機物有著意義深遠(yuǎn)的社會效益。
3、本發(fā)明粉體的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚通過與低熔點的分散劑和的鈦酸酯偶聯(lián)劑混合熔融，由于不含有樹脂載體，所以不存在與阻燃材料之間產(chǎn)生共熔的問題，故可用于多種通用塑料和工程塑料，使用范圍廣。再則由于十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的含量超過85％，使阻燃體系中有效阻燃元素的溴含量較高，因此在低添加量的前提下，阻燃材料能達(dá)到較高的阻燃性能。
4、本發(fā)明的生產(chǎn)機械為高速攪拌機和螺桿擠出機，其螺桿擠出機可采用普通的雙螺桿擠出機、單螺桿擠出機、往復(fù)式螺桿擠出機以及輥式螺桿擠出機等，生產(chǎn)機械普通、易得，生產(chǎn)工藝過程簡單，勞動強度較低，具有較強的可操作性。
5、本發(fā)明采用了α晶型成核劑，也就是在熔融狀態(tài)的材料中添加了結(jié)晶中心，提高材料結(jié)晶的溫度，同時由于有晶核的存在，使得結(jié)晶速率和結(jié)晶度大大提高，并且細(xì)化了材料基體的晶粒，使材料基體在加工冷卻前期的高溫階段就因有成核劑而使材料開始結(jié)晶，使材料基體在冷卻階段結(jié)晶較為完善，可以有效地避免在材料成型后發(fā)生再結(jié)晶，使制品的尺寸穩(wěn)定性增加，可保證材料尺寸穩(wěn)定性、尺寸精度和表面光潔度。另外，由于加入了α晶型成核劑，材料基體結(jié)晶時大多生成細(xì)小晶粒，避免大晶粒的出現(xiàn)，這對增加材料的抗蠕變性、抗沖擊強度以及其它一些力學(xué)性能均有正面的影響，對材料的物理化學(xué)性能影響較小。再則由于本發(fā)明添加了分散劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑，不僅在制備過程中起到粘合作用，而且在與材料基體混合時，還能起分散和表面改性的作用，因此一般對材料的物理化學(xué)性能影響較小。
實施例1將大于800目的88％的十溴二苯乙烷，7％的α晶型成核劑；0.5％的擴散油和2％的聚乙烯蠟組成的分散劑，1％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和1.5％的抗氧劑放入高速攪拌機高速攪拌至75℃±2℃，大約25分鐘，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料加入到長徑比為44雙螺桿擠出機中，雙螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度分別為I區(qū)128℃，II區(qū)134℃，III區(qū)146℃，IV區(qū)158℃，V區(qū)168℃，VI區(qū)170℃，物料在雙螺桿擠出機料筒熔融、塑化、擠出，再磨面切粒或拉條壓片或冷卻切粒，制成顆狀的十溴二苯乙烷阻燃母料。
實施例2將1250目的90％的十溴二苯乙烷，5％的a晶型成核劑；2.5％的聚乙烯蠟以及1.5％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和1％的抗氧劑放入高速攪拌機高速攪拌至82℃±2℃，大約25分鐘，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料加入到長徑比為56單螺桿擠出機中，單螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度分別為I區(qū)130℃，II區(qū)135℃，III區(qū)140℃，IV區(qū)150℃，V區(qū)160℃，VI區(qū)170℃，物料在單螺桿擠出機料筒熔融、塑化、擠出，再磨面切粒或拉條壓片或冷卻切粒，制成制成顆狀的十溴二苯乙烷阻燃母料。
實施例3將1250目的92％的十溴二苯乙烷，4％的a晶型成核劑；1％的擴散油和1.5％的聚乙烯蠟組成的分散劑，1％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.5％的抗氧劑放入高速攪拌機高速攪拌至89℃±2℃，大約30分鐘，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料加入到長徑比為20往復(fù)式螺桿擠出機中，往復(fù)式螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度分別為I區(qū)122℃，II區(qū)128℃，III區(qū)136℃，IV區(qū)146℃，V區(qū)154℃，VI區(qū)160℃，物料在往復(fù)式螺桿擠出機料筒熔融、塑化、擠出，再磨面切?；蚶瓧l壓片或冷卻切粒，制成制成顆狀的十溴二苯乙烷阻燃母料。
實施例4將800目的94％的十溴二苯乙烷，3％的a晶型成核劑；0.5％的擴散油以及1.5％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和1％的抗氧劑放入高速攪拌機高速攪拌至95℃±2℃，大約30分鐘，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料加入到長徑比為36雙螺桿擠出機中，螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度分別為I區(qū)110℃±2℃，II區(qū)115℃，III區(qū)122℃，IV區(qū)130℃，V區(qū)142℃，VI區(qū)154℃，物料在雙螺桿擠出機料筒熔融、塑化、擠出，再磨面切?；蚶瓧l壓片或冷卻切粒，制成制成顆狀的十溴二苯乙烷阻燃母料。
實施例5將1250目的96％的十溴二苯乙烷，2％的a晶型成核劑；0.8的擴散油和1％的聚乙烯蠟組成的分散劑，0.1％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.1％的抗氧劑放入高速攪拌機高速攪拌至102℃±2℃，大約35分鐘，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料加入到長徑比為32雙螺桿擠出機中，雙螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度分別為I區(qū)100℃，II區(qū)110℃，III區(qū)115℃，IV區(qū)125℃，V區(qū)135℃，VI區(qū)150℃，混合后的物料在雙螺桿擠出機料筒熔融、塑化、擠出，再磨面切?；蚶瓧l壓片或冷卻切粒，制成制成顆狀的十溴二苯乙烷阻燃母料。
十溴二苯醚可依照上述的實施例替換十溴二苯乙烷可制成顆粒狀的十溴二苯醚的阻燃母料，但不局限以上實施例。
將本發(fā)明制成顆粒狀的十溴二苯乙烷或換十溴二苯醚，與顆粒狀的三氧化二銻混合的配方見表1，表2、表3是阻燃ABS和阻燃HIPS材料性能對比較表。
表1檢測材料配方(單位phr)

表2阻燃ABS性能比較表

表3阻燃HIPS性能比較表

通過上述表2和表3對比證明，本發(fā)明所述的顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚與不同樹脂基體混合后，其阻燃性能均能達(dá)到V-0級，拉伸強度、懸臂梁沖擊強度缺口與普通的阻燃材料相比持平，其斷裂伸長率提高，降低了平均收縮率，能適當(dāng)?shù)靥岣吡俗枞疾牧系牧W(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于(重量百分比)將大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核劑；0.5～3％的分散劑；0.1％～1.5％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.1～2％的抗氧劑放入高速攪拌機內(nèi)進(jìn)行高速攪拌至70℃～110℃，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料再加入到螺桿擠出機中熔融、塑化、擠出，再切粒或壓片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備十溴二苯乙烷或十溴二苯醚顆粒狀的方法，其特征在于所述的分散劑包括聚乙烯蠟或/和擴散油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述的螺桿擠出機的長徑比為20～56。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度在100℃～180℃之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，其特征在于所述雙螺桿擠出機料筒六個區(qū)的控制溫度在120℃～170℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚的方法，以下按重量百分比，將大于或等于800目88％～96％的十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；2～7％的α晶型成核劑；0.5～3％的分散劑；0.1％～1.5％的鈦酸酯偶聯(lián)劑和0.1～2％的抗氧劑放入高速攪拌機內(nèi)進(jìn)行高速攪拌至70℃～110℃，當(dāng)攪拌至無粉塵時，將混合后的物料再加入到螺桿擠出機中熔融、塑化、擠出，再切?；驂浩?，制成具有低添加量、通用型，對材料的物理化學(xué)性能影響較小的顆粒狀十溴二苯乙烷或十溴二苯醚，能減少了粉塵污染，改善勞動環(huán)境，可用于多種通用塑料和工程塑料。
文檔編號C08K5/00GK1410478SQ0213858
公開日2003年4月16日 申請日期2002年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月12日
發(fā)明者屠金法 申請人:屠金法