專利名稱：尼龍6／無機粒子納米復合材料直接制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本

發(fā)明內(nèi)容
涉及尼龍6/無機粒子納米復合材料的直接制備方法，特別涉及由己內(nèi)酰胺和無機酸酯或無機酸鹽水解產(chǎn)物為原料的納米復合材料的直接制備方法。
本發(fā)明的目的是通過如下方式實現(xiàn)的一種尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，將無機酸酯或無機酸鹽進行水解得均勻的溶液，將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液，然后在20～200℃在高純氮氣保護下進行凝膠0.5～720小時，待凝膠生成后在高純氮氣保護下進行聚合成復合材料，再對復合材料進行純化即得尼龍6/無機粒子納米復合材料。
無機酸酯為正硅酸酯，正鈦酸酯，無機酸鹽為硅酸鈉。
在無機酸酯或無機酸鹽進行水解過程中加入酸或堿做催化劑。
聚合方式為水解聚合，聚合過程中使用催化劑。
水解聚合制備尼龍6時采用連續(xù)聚合或間歇聚合，聚合過程的不同階段采用不同的聚合壓力和溫度，聚合壓力為-0.1Mpa～1Mpa，聚合溫度為200～280℃。
本發(fā)明具有如下的有益效果，由本方法制備的尼龍6/無機粒子納米復合材料具有優(yōu)異的力學、耐熱、抗壓、耐溶劑、耐磨等性能，產(chǎn)品外觀白等優(yōu)點。本發(fā)明中無機納米粒子的生成是在原位進行的；納米粒子的生成和尼龍6的生成幾乎是同時進行的這兩個特點。
實施例2尼龍6/SiO2納米復合材料的直接制備方法在500ml三口燒瓶中加入22.6ml正硅酸乙酯，再加入7.2ml水和10ml的丙酮，在攪拌下加入2滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進行水解得透明溶液，再加入400克已內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，待己內(nèi)酰胺全部熔融后，強烈攪拌使兩者混合均勻，同時減壓，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。再將所得的溶液在100℃左右在高純氮氣的保護下凝膠6小時，直到原來均勻透明的溶液變?yōu)槟痰耐该髂z為止。加入6克6-氨基正己酸于所直接制備方法的凝膠中，在高純氮氣的保護下將凝膠在250～260℃進行常壓聚合15小時，再關(guān)掉充氮口，在-0.1MPa的壓力下減壓聚合14小時，純化后即得尼龍6/SiO2納米復合材料。
實施例3尼龍6/SiO2納米復合材料的直接制備方法在500ml三口燒瓶中加入56.5ml正硅酸甲酯，再加入18ml水和20ml的丙酮，在攪拌下加入5滴1M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進行水解得透明溶液，再加入400克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，待己內(nèi)酰胺全部熔融后，強烈攪拌使兩者混合均勻，同時減壓，將水解生成的甲醇和加入的丙酮抽出。再將所得的溶液在100℃左右在高純氮氣的保護下凝膠6小時，直到原來均勻透明的溶液變?yōu)槟痰耐该髂z為止。加入6克6-氨基正己酸于所直接制備方法的凝膠中，在高純氮氣的保護下將凝膠在250～260℃進行常壓聚合15小時，再關(guān)掉充氮口，在-0.1MPa的壓力下減壓聚合14小時，純化后即得尼龍6/SiO2納米復合材料。
實施例4尼龍6/SiO2納米復合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中加入565ml正硅酸乙酯和180ml丙酮，180ml H2O，在攪拌時滴加2m11M的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度，在室溫下進行水解得透明溶液，在10L反應(yīng)釜中加入2000克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，再將水解所得的溶液在攪拌下慢慢加入熔融己內(nèi)酰胺中，強烈攪拌使兩者混合均勻，再在-0.08MPa時減壓20分鐘，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮氣的保護下凝膠6小時，將凝膠在高純氮氣的保護下在250～260℃，1～5atm下進行高壓聚合10小時，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合10小時，純化后即得尼龍6/SiO2納米復合材料。
實施例5尼龍6/TiO2納米復合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中按摩爾比為4∶1加入正鈦酸乙酯和H2O，180ml丙酮，加入2000克己內(nèi)酰胺在70～80℃的溫度下熔融，再將水解所得的溶液在攪拌下慢慢加入熔融己內(nèi)酰胺中，強烈攪拌使兩者混合均勻，再在-0.08MPa時減壓20分鐘，將水解生成的乙醇和加入的丙酮抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮氣的保護下凝膠6小時，將凝膠在高純氮氣的保護下在250～260℃，1～5atm下進行高壓聚合15小時，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合8小時，純化后即得尼龍6/TiO2納米復合材料。
實施例6尼龍6/SiO2納米復合材料的直接制備方法在3000ml的燒杯中加入硅酸納和H2O配成溶液，加入1M的鹽酸調(diào)節(jié)其PH＝8～10，加入四氫呋喃萃取，在萃取出的四氫呋喃液中加入2000克己內(nèi)酰胺，在70～80℃的溫度下熔融，強烈攪拌使兩者混合均勻；再在-0.08MPa時減壓30分鐘，將四氫呋喃抽出。將所得的溶液在100℃左右在高純氮氣的保護下凝膠6小時，將凝膠在高純氮氣的保護下在250～260℃，1～5atm下進行高壓聚合15小時，再關(guān)掉充氮口，在-0.08MPa下聚合8小時，純化后即得尼龍6/SiO2納米復合材料。
權(quán)利要求
1.一種尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，其特征是將無機酸酯或無機酸鹽進行水解得均勻的溶液，將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液，然后在20～200℃在高純氮氣保護下進行凝膠0.5～720小時，待凝膠生成后在高純氮氣保護下進行聚合成復合材料，再對復合材料進行純化即得尼龍6/無機粒子納米復合材料。
2.權(quán)利要求1所述尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，其特征是無機酸酯為正硅酸酯，正鈦酸酯；無機酸鹽為硅酸鈉。
3.如權(quán)利要求1所述尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，其特征是在無機酸酯或無機酸鹽進行水解過程中加入酸或堿做催化劑。
4.如權(quán)利要求1所述尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，其特征是聚合方式用水解聚合，聚合過程中使用催化劑。
5.如權(quán)利要求4所述尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法，其特征是水解聚合制備尼龍6時采用連續(xù)聚合或間歇聚合，聚合過程的不同階段采用不同的聚合壓力和溫度，聚合壓力為-0.1Mpa～1Mpa，聚合溫度為200～280℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種尼龍6/無機粒子納米復合材料直接制備方法,將無機酸酯或無機酸鹽進行水解得均勻的溶液,將水解所得的溶液加入經(jīng)加熱呈熔融狀的己內(nèi)酰胺中混合成均勻的溶液,然后在20～200℃在高純氮氣保護下進行凝膠0.5～720小時,待凝膠生成后在高純氮氣保護下進行聚合成復合材料,再對復合材料進行純化即得尼龍6/無機粒子納米復合材料。本發(fā)明具有如下的有益效果,由本方法直接制備方法的尼龍6/無機粒子納米復合材料具有優(yōu)異的力學、耐熱、抗壓、耐溶劑、耐磨等性能,產(chǎn)品外觀白等優(yōu)點。本發(fā)明中無機納米粒子的生成是在原位進行的；納米粒子的生成和尼龍6的生成幾乎是同時進行的這兩個特點。
文檔編號C08L77/02GK1422901SQ0213983
公開日2003年6月11日 申請日期2002年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月12日
發(fā)明者張平, 王霞瑜, 魏珊珊, 姜勇 申請人:湘潭大學