專利名稱:環(huán)保型汞催化劑及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯樹脂專用的催化劑及其生產(chǎn)工藝,特別是一種聚氯乙烯聚合前的中間產(chǎn)品——氯化氫氣體和乙炔氣體進行加成反應(yīng)生成氯乙烯用的汞催化劑及其生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
當前國內(nèi)生產(chǎn)中使用的汞催化劑,俗稱“汞觸媒”,都是以Φ3.5~4mm、L6~9mm的柱狀優(yōu)質(zhì)活性炭作載體,在85~90℃的條件下,將活性炭浸漬在氯化汞水溶液中8~24小時,以物理吸附的方式吸附氯化汞后,再經(jīng)干燥,使活性炭中含水量小于0.3%制得的,這種汞催化劑存在如下不足1.生產(chǎn)中更換新的催化劑后須養(yǎng)護7~20天,影響生產(chǎn);2.由于汞離子是物理吸附在活性炭微孔內(nèi)壁上的,熱穩(wěn)定性很差、升華流失快、催化能力衰耗快,一般生產(chǎn)1噸氯乙烯就要耗1.4~1.7Kg的汞催化劑,在2.5噸體系的反應(yīng)器內(nèi),前后兩臺反應(yīng)器的總催化時間也不過7000小時;3.生產(chǎn)中由于汞的升華,存在部分汞元素隨反應(yīng)氣體進入大氣污染環(huán)境和進入產(chǎn)品而對產(chǎn)品造成危害之不足;4.活性炭載體機械強度較低,易粉化,一般使用3300~3500小時左右就必須篩分倒灌,不僅加大工作量、工人勞動強度高,而且還耽誤正常的生產(chǎn)時間。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有活性炭載體汞催化劑之不足,而提供一種以孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩為載體的環(huán)保型汞催化劑及其生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為這種環(huán)保型汞催化劑,它是以孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩為載體,通過汞離子交換沸石或分子篩載體內(nèi)的鈉離子制成的,具體的生產(chǎn)工藝為1、將孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩載體置于防腐的高溫反應(yīng)器內(nèi),通入250~400℃的熱空氣,使沸石或分子篩載體均勻受熱脫去40~70%的結(jié)晶水,而后再降溫至200~250℃;2、在隔絕潮濕空氣的條件下,將脫水、降溫后的沸石或分子篩載體移至耐高溫的搪玻璃離子交換柱內(nèi),浸交濃度為3~7%、溫度保持為80℃的氯化汞或硝酸汞水溶液3~5小時,使氯化汞或硝酸汞水溶液中的汞離子與沸石或分子篩載體內(nèi)的鈉離子進行離子交換;3、用去離子水沖洗浮在沸石或分子篩載體表面和物理吸附在其微孔內(nèi)壁上的氯化汞或硝酸汞溶液;4、將沖洗干凈后的沸石或分子篩載體再置入防腐的高溫反應(yīng)器內(nèi),在250~300℃的恒溫條件下干燥脫水,至沸石或分子篩載體內(nèi)含水量<0.3%止;5、重復2-浸交、3-沖洗、4-干燥脫水工序3~5次,即得本發(fā)明所要提供的環(huán)保型汞催化劑。
本發(fā)明所提供的這種環(huán)保型汞催化劑含汞量可達3~9%,具有如下優(yōu)點1.生產(chǎn)中更換新的催化劑后不需養(yǎng)護,不會因此而影響生產(chǎn);2.汞離子與載體中的氧離子形成離子鍵而牢固固定在載體內(nèi),汞的熱穩(wěn)定性高,是物理吸附的1.5~3倍,因而在同等使用條件下,催化能力是現(xiàn)有物理吸附的活性炭載體汞催化劑的2~4倍,使用時間可達14000~30000小時;3.由于汞在載體中的熱穩(wěn)定性很高,熱解溫度在使用溫度的1.5倍以上,遠大于使用溫度,在用戶使用溫度150~200℃的范圍內(nèi),汞不會流失,杜絕了汞在使用中跑失對環(huán)境的污染和進入產(chǎn)品而對產(chǎn)品所造成的危害;4.載體機械強度比活性炭高15~18%,加之結(jié)構(gòu)堅實,不易粉化,在使用期中不需篩分倒灌、節(jié)約生產(chǎn)時間。
具體實施例方式
本發(fā)明實施例提供一種環(huán)保型汞催化劑,是以400Kg孔徑為9、機械強度為95%、Φ4mm的球形顆粒料Y型分子篩為載體,通過汞離子交換分子篩載體內(nèi)的鈉離子制成的,其生產(chǎn)工藝為1.將400Kg孔徑為9、機械強度為95%、Φ4mm的球形顆粒料Y型分子篩載體置于防氯離子腐蝕的高溫反應(yīng)器內(nèi),通入350℃的熱空氣2小時,使分子篩載體均勻受熱脫去50%的結(jié)晶水,而后再降溫至200℃;
2.在隔絕潮濕空氣的條件下,將脫水、降溫后的分子篩載體移至耐高溫的搪玻璃旋轉(zhuǎn)式快速離子交換柱內(nèi),再用聚四氟乙烯泵,通過聚四氟乙烯材料制作的液量分布器將850升濃度為7%、溫度保持為80℃的氯化汞水溶液均勻澆灑在分子篩載體上,并循環(huán)浸交3小時,使氯化汞水溶液中的汞離子與分子篩載體內(nèi)的鈉離子進行離子交換;3.用去離子水沖洗浮在分子篩載體表面和物理吸附在其微孔內(nèi)壁上的氯化汞溶液,至最后一次沖水呈中性止;4.將沖洗干凈后的分子篩載體再置入防腐的高溫反應(yīng)器內(nèi),在250℃的恒溫條件下干燥脫水,至分子篩載體內(nèi)含水量<0.3%止;5.回收浸交分子篩載體后的氯化汞水溶液殘液,再通過添加新的氯化汞水溶液,并補充氯化汞,使氯化汞水溶液保持原總量850升、濃度7%、溫度80℃的水平;6.重復2-浸交、3-沖洗、4-干燥脫水、5-回收補充氯化汞水溶液工序3次;7.重復2-浸交、3-沖洗、4-干燥脫水工序,即得本發(fā)明實施例所要提供的含汞量達3~9%的環(huán)保型汞催化劑。
本發(fā)明實施例所提供的這種含汞量達3~9%的環(huán)保型汞催化劑,經(jīng)錦西化工集團使用檢測,各項指標均達到設(shè)計要求。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型汞催化劑,其特征在于它是以孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩為載體,通過汞離子交換沸石或分子篩載體內(nèi)的鈉離子制成的。
2.一種生產(chǎn)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型汞催化劑的工藝,其特征在于它是(1)將孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩載體置于防腐的高溫反應(yīng)器內(nèi),通入250~400℃的熱空氣,使沸石或分子篩載體均勻受熱脫去40~70%的結(jié)晶水,而后再降溫至200~250℃;(2)在隔絕潮濕空氣的條件下,將脫水、降溫后的沸石或分子篩載體移至耐高溫的搪玻璃離子交換柱內(nèi),浸交濃度為3~7%、溫度保持為80℃的氯化汞或硝酸汞水溶液3~5小時,使氯化汞或硝酸汞水溶液中的汞離子與沸石或分子篩載體內(nèi)的鈉離子進行離子交換;(3)用去離子水沖洗浮在沸石或分子篩載體表面和物理吸附在其微孔內(nèi)壁上的氯化汞或硝酸汞溶液;(4)將沖洗干凈后的沸石或分子篩載體再置入防腐的高溫反應(yīng)器內(nèi),在250~300℃的恒溫條件下干燥脫水,至沸石或分子篩載體內(nèi)含水量<0.3%止;(5)重復(2)-浸交、(3)-沖洗、(4)-干燥脫水工序3~5次,制得本發(fā)明所要提供的環(huán)保型汞催化劑的。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)環(huán)保型汞催化劑的工藝,其特征在于它是在完成(4)-干燥脫水工序后,進行回收補充氯化汞或硝酸汞水溶液作業(yè),回收浸交沸石或分子篩載體后的氯化汞或硝酸汞水溶液殘液,再通過添加新的氯化汞或硝酸汞水溶液、補充氯化汞或硝酸汞,使氯化汞或硝酸汞水溶液保持原總量、濃度、溫度的水平,而后重復(2)-浸交、(3)-沖洗、(4)-干燥脫水、回收補充氯化汞或硝酸汞水溶液工序3次,再重復(2)-浸交、(3)-沖洗、(4)-干燥脫水工序,制得本發(fā)明所要提供的環(huán)保型汞催化劑的。
全文摘要
一種環(huán)保型汞催化劑,是以孔徑≥8.9、機械強度≥95%、Φ4~6mm的球形顆粒料沸石或分子篩為載體,通過汞離子交換沸石或分子篩載體內(nèi)的鈉離子制成的,含汞量達3~9%,具有以下優(yōu)點1.更換新的催化劑后不需養(yǎng)護,不會因此而影響生產(chǎn);2.汞離子與載體中的氧離子形成離子鍵而牢固固定在載體內(nèi),汞的熱穩(wěn)定性高,是物理吸附的1.5~3倍,因而在同等使用條件下,催化能力是現(xiàn)有的活性炭載體汞催化劑的2~4倍,使用時間可達14000~30000小時;3.由于汞在載體中的熱穩(wěn)定性很高,在用戶使用溫度150~200℃的范圍內(nèi),汞不會流失,杜絕了汞在使用中跑失對環(huán)境的污染和進入產(chǎn)品對產(chǎn)品所造成的危害;4.載體機械強度高,不易粉化,在使用期中不需篩分倒灌。
文檔編號C08F4/02GK1424142SQ0215446
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月18日
發(fā)明者蔣太和 申請人:蔣太和