專(zhuān)利名稱(chēng)：一種改性聚酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種易溶性聚酯及其制造方法，特別涉及一種堿溶性能好，可紡性?xún)?yōu)異，絲物理性能穩(wěn)定的易溶性聚酯，以及可以高效率、低成本生產(chǎn)易溶性聚酯的制備方法。
背景技術(shù)：
海島纖維是一種復(fù)合纖維，該復(fù)合纖維經(jīng)過(guò)后加工、整理能夠得到當(dāng)今世界上商品化中最細(xì)的纖維之一，是生產(chǎn)高檔服裝面料、高檔裝飾用布、高檔擦拭材料等用品的理想原料。海島型復(fù)合纖維是采用復(fù)合紡絲技術(shù)，由一種聚合物以極細(xì)的島相(Island Phase)被包埋在另一種易溶性聚合物海相(Sea Phase)之中形成一種成分，經(jīng)后處理采用溶解技術(shù)，將海相溶解，就可得到超細(xì)纖維。該復(fù)合纖維被用于制造具有挺括風(fēng)格、仿麂皮效果的高密度機(jī)織物、編織物或具有優(yōu)雅的光澤和柔軟手感的絹類(lèi)編織物等。
日本鐘紡曾提供過(guò)一種改性聚酯，其主要重復(fù)單元是對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有2.0～3.0％摩爾的含金屬磺酸鹽基的間苯二甲酸成分，在聚合物中含有9.0～13.0％重量的平均分子量為1000～10000的聚亞烷基二醇，在乙二醇成分中，所含的二甘醇(DEG)是4.7～5.7％摩爾，極限粘度的最大值和最小值之比1.0～1.02。采用此法雖然可以用連續(xù)工藝生產(chǎn)堿溶性聚酯，但其產(chǎn)品的高粘度(0.70左右)及低溶解性(90min)決定了該產(chǎn)品在成絲、著色、堿溶速度等方面存在缺陷；而在設(shè)備投資方面，連續(xù)工藝裝置的成本是間歇裝置的兩倍以上；同時(shí)，其連續(xù)生產(chǎn)的工藝還不利于根據(jù)市場(chǎng)需求改變產(chǎn)品種類(lèi)或調(diào)整產(chǎn)品風(fēng)格，尤其是在設(shè)備保養(yǎng)檢修或異常情況出現(xiàn)時(shí)，更容易造成較大的資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種具有充分的堿液溶解性，染色性及可紡性?xún)?yōu)異的聚酯，可降低設(shè)備投入成本，大大提高了最終產(chǎn)品的使用價(jià)值，使其能作為一組分與滌綸(PET)或錦綸(PA)等可熔紡聚合物在復(fù)合紡絲機(jī)上制成海島型纖維，經(jīng)堿液處理后得到超細(xì)纖維。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種改性聚酯，采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇為基本原料共聚而成，它是含有0～25.0％摩爾的間苯二甲酸，1.0～15.0％摩爾的含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分，2.0～15.0％重量、平均分子量為500～10000的聚亞烷基二醇共聚而成的改性聚酯。
前述的改性聚酯，其酯粒(4mm*4mm*2.5mm)的溶解時(shí)間在100分鐘以?xún)?nèi)，特性粘度為0.40～0.60分升/克，端羧基含量小于30.0摩爾/噸，熔點(diǎn)210℃～240℃，b值小于14.0，L值大于40.0，灰份小于2.0％，二甘醇(DEG)含量在2.0～6.0％重量。
前述的改性聚酯，其中聚亞烷基二醇的平均分子量為500～10000。
前述的改性聚酯，其堿溶解性是將酯粒用5％氫氧化鈉溶液煮沸，由其完全溶解的時(shí)間進(jìn)行評(píng)價(jià)的。
一種如上所述的改性聚酯的制備方法，是采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇、含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分、聚亞烷基二醇為原料，進(jìn)行直接酯化(或酯交換)反應(yīng)、縮聚反應(yīng)制造聚酯，將二羧酸成分和乙二醇配成漿料，在總摩爾比為1.1～1.5的條件下進(jìn)行酯化(或酯交換)反應(yīng)，含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分以及聚亞烷基二醇可在酯化(或酯交換)或縮聚階段加入，酯化物以批次形式導(dǎo)入聚合釜，在減壓條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。
前述的一種改性聚酯的制備方法，其中所述的原料中還可包含有間苯二甲酸。
前述的一種改性聚酯的制備方法，其中所述的酯化(或酯交換)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，溫度為130～245℃，時(shí)間為4～14小時(shí)。
前述的一種改性聚酯的制備方法，其中所述的縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度為245～265℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)。
前述的一種改性聚酯的制備方法，其中所述的縮聚反應(yīng)高真空階段，釜內(nèi)壓力在0.3托以下，溫度為265～285℃，時(shí)間為1～3小時(shí)。
一種用于制備如上所述的改性聚酯的裝置，它包括熔體自循環(huán)系統(tǒng)，其作用在于可以使反應(yīng)物料均勻性得到保證；熔體泵，其作用在于可做到在真空狀態(tài)下出料；一酯化二縮聚釜，其作用在于使得中間釜起到平衡作用，以最大限度地提高生產(chǎn)效率；三單體配置釜，其作用在于專(zhuān)門(mén)制取用乙二醇與二甲酯進(jìn)行酯交換的化合物(SIPE)，以避免SIPE在運(yùn)輸、存儲(chǔ)方面的不便。
在實(shí)際使用中，在配漿槽中將精對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料，向配漿槽的投入口中投入間苯二甲酸，然后將該漿料加入酯化釜中，在酯化釜內(nèi)有事先制備的對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)或精對(duì)苯二甲酸(或純對(duì)苯二甲酸)(PTA)的路線(xiàn)熱母液，并進(jìn)行酯化(或酯交換)反應(yīng)形成低聚物，酯化(或酯交換)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，溫度在130～245℃，時(shí)間為4～14小時(shí)，根據(jù)酯化水(或甲醇)蒸出量決定反應(yīng)終點(diǎn)；將生成的低聚物導(dǎo)入中間釜，在中間釜的投入口添加含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分和聚亞烷基二醇，物料導(dǎo)入聚合釜中，并在真空狀態(tài)下連續(xù)地進(jìn)行聚合反應(yīng)；縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度控制在245～265℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)；高真空階段，釜內(nèi)壓在0.3托以下，溫度控制在265～285℃，時(shí)間為1～3小時(shí)，根據(jù)反應(yīng)釜攪拌器馬達(dá)功率情況掌握反應(yīng)終點(diǎn)；聚酯熔體從出料口擠出至冷卻水浴中，通過(guò)截?cái)嘌b置將擠出的酯條造粒。
其酯粒(4mm*4mm*2.5mm)的溶解時(shí)間在100分鐘以?xún)?nèi)，特性粘度為0.40～0.60分升/克，端羧基含量小于30.0摩爾/噸，熔點(diǎn)210℃～240℃，b值小于14.0，L值大于40.0，灰份小于2.0％，二甘醇(DEG)含量在2.0～6.0％重量。
本發(fā)明的有益效果是，由于采用了對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇為基本原料，在酯化(或酯交換)中可加入間苯二甲酸，并在酯化(或酯交換)或縮聚階段加入含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分以及平均分子量為500～10000的聚亞烷基二醇以批次的形式進(jìn)行嵌段共聚而制成改性聚酯；該改性聚酯具有優(yōu)良的堿液易溶性，堿液的濃度為5％，在沸騰狀態(tài)下試驗(yàn)切片的溶解性，100分鐘以?xún)?nèi)可以完全溶解，其染色性及可紡性?xún)?yōu)異，絲物理性能穩(wěn)定，大大提高了最終產(chǎn)品的使用價(jià)值，能作為一組分與滌綸(PET)或錦綸(PA)等可熔紡聚合物在復(fù)合紡絲機(jī)上制成海島型纖維，經(jīng)堿液處理后得到超細(xì)纖維。而所采用的熔體自循環(huán)系統(tǒng)可以使反應(yīng)物料均勻性得到保證，并且通過(guò)設(shè)置熔體泵可做到在真空狀態(tài)下出料，從而避免由于聚合物擠出的時(shí)效變化，而產(chǎn)生開(kāi)始擠出時(shí)的聚合物粘度和擠出結(jié)束時(shí)的聚合物粘度不同、各批量之間的聚合物物理性能差別大的問(wèn)題，并且，一酯化二縮聚釜的流程使得中間釜起到平衡作用，可最大限度地提高生產(chǎn)效率，其實(shí)際能力要明顯大于同等規(guī)模的間歇裝置。這種間歇聚合的制造方法可以高效率、低成本生產(chǎn)出易溶性聚酯，制程工藝調(diào)整方便，可根據(jù)用戶(hù)需求隨時(shí)調(diào)整產(chǎn)品風(fēng)格，尤其是在設(shè)備檢修保養(yǎng)或異常情況出現(xiàn)時(shí)，可以避免巨大的損失。
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明；但本發(fā)明的一種改性聚酯及其制備方法不局限于實(shí)施例。


圖1是本發(fā)明制造方法的步驟示意圖。
圖中符號(hào)說(shuō)明1 配漿槽；2酯化釜；3中間釜；4聚合釜；a、b加料口；c出料口
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的一種改性聚酯，是采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇為基本原料共聚而成，它是含有0～25.0％摩爾的間苯二甲酸，1.0～15.0％摩爾的含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分，2.0～15.0％重量、平均分子量為500～10000的聚亞烷基二醇共聚而成的改性聚酯。
該改性聚酯，其酯粒(4mm*4mm*2.5mm)的溶解時(shí)間在100分鐘以?xún)?nèi)，特性粘度為0.40～0.60分升/克，端羧基含量小于30.0摩爾/噸，熔點(diǎn)210℃～240℃，b值小于14.0，L值大于40.0，灰份小于2.0％，二甘醇(DEG)含量在2.0～6.0％重量。
在本發(fā)明中使用的含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分采用5-磺酸金屬基-間苯二甲酸二甲酯(以下稱(chēng)為SIPM)或用乙二醇與SIPM進(jìn)行酯交換的化合物(以下稱(chēng)為SIPE)；如果向漿料中投入的SIPM過(guò)量，就會(huì)使?jié){料物理性能變差，所以?xún)?yōu)選采用SIPE；SIPM或SIPE中的金屬，可以使用鈉、鉀、鋰等，但最優(yōu)選的是鈉；SIPM可以設(shè)置一專(zhuān)門(mén)的酯交換反應(yīng)釜來(lái)制取SIPE，避免SIPE在運(yùn)輸、存儲(chǔ)方面的不便。SIPE的加入量設(shè)定為聚合物的酸成分中1.0～15.0％摩爾較好，小于1.0％摩爾時(shí)，不能得到充分的堿溶解性，大于15.0％摩爾時(shí)，就會(huì)因熔融紡絲工序中SIPE的電荷作用而產(chǎn)生增粘、凝膠化，切片的可紡性及物性顯著下降。
本發(fā)明可在酯化(或酯交換)中加入間苯二甲酸(IPA)，加入量設(shè)定為聚合物的酸成分中0～25.0％摩爾，間苯二甲酸(IPA)的加入在于適當(dāng)減少SIPE的用量，在保證堿溶解性的前提下，改善由于SIPE加入給聚合造成的困難。
本發(fā)明必須加入聚亞烷基二醇進(jìn)行嵌段共聚，聚亞烷基二醇可以用一般式HO(CnH2nO)mH(其中n、m為正的整數(shù))表示，n＝2時(shí)的聚乙二醇(以下稱(chēng)為PEG)應(yīng)用廣泛并且是最理想的。
本發(fā)明所使用的PEG平均分子量是500～10000，如果分子量不足500，就會(huì)在熔融紡絲時(shí)容易引起改性聚酯的水解反應(yīng)，聚酯的耐熱性不充分，在聚酯顆粒之間發(fā)生粘連，在加捻工序發(fā)生粉化，并且，如果分子量超過(guò)10000，就會(huì)缺乏聚合反應(yīng)性，因?yàn)殡y將PEG共聚到聚酯的分子鏈中，所以聚酯的耐氧化性變差。
PEG的加入量需要為聚合物的2.0～15.0％重量。低于2.0％時(shí)，堿水溶解性能就不充分，如果超過(guò)15.0％重量，聚合物的耐熱性、耐氧化性就變差。
本發(fā)明制得的改性聚酯，端羧基含量小于30.0，熔點(diǎn)210℃～240℃，b值小于14.0，L值大于40.0，灰份小于2.0％；二甘醇(DEG)含量在2.0～6.0％重量，該二甘醇(DEG)是因聚合中的副反應(yīng)而生成的，如果不足2.0％重量，堿水溶解性能就變差，如果超過(guò)6.0％重量，聚合物的耐熱性、耐氧化性就變差，熔融紡絲時(shí)的操作性顯著變差；特性粘度必須在0.40～0.60分升/克，低于0.40分升/克，不能保證纖維強(qiáng)度，高于0.60分升/克，紡絲困難，也不能制得合格的纖維。
以下對(duì)上述的改性聚酯特征值的測(cè)定方法作如下說(shuō)明
(一)特性粘度IV切片的特性粘度IV測(cè)定用的樣品采集按如下進(jìn)行，對(duì)于每一批量聚合物開(kāi)始擠出和擠出剛結(jié)束的聚酯粒，以及在擠出過(guò)程中采集適宜的聚合粒并將其作為樣品；在苯酚/四氯乙烷＝1∶1(重量比)的混合溶劑中，在25℃條件下，用AVSPRO自動(dòng)粘度儀測(cè)定樣品。
(二)二甘醇(DEG)量就二甘醇量來(lái)說(shuō)，將聚酯粒用1，6己二醇-甲醇溶液在280℃下進(jìn)行溶解酯交換，2小時(shí)后取出冷卻，再進(jìn)行氣相色譜分析可得。
(三)黃白度b、L值將樣品置于比色皿內(nèi)，使用色差儀直接測(cè)定。
(四)灰分在已恒重的瓷坩堝中稱(chēng)樣品先放置于電爐上燒至不冒煙，再將其移入400℃的高溫爐中灼燒至800℃，取出后放入干燥器中恒重可測(cè)得。
(五)熔點(diǎn)用DSC(Different scanning calorimetry)差熱分析儀(美國(guó)TA公司2010型)或熔點(diǎn)儀直接測(cè)得。DSC測(cè)試條件氮?dú)夥諊?，氣體流速40ml/min，分別稱(chēng)取10mg樣品于樣品盒中與參比物一起放入樣品室中升溫，升溫速率10℃/min。
(六)端羧基含量稱(chēng)取樣品重量(g)，加入苯酚-氯仿溶劑加熱溶解，再將其用苯酚-氯仿沖洗，使用702 SM自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行測(cè)算。
(七)堿溶解性將聚酯顆粒用5％氫氧化鈉溶液煮沸進(jìn)行堿溶解試驗(yàn)，由其完全溶解的時(shí)間進(jìn)行評(píng)價(jià)。
(八)熱穩(wěn)定性用熱重分析儀(美國(guó)TA公司TGAQ-500型)對(duì)聚酯粒進(jìn)行分析。測(cè)試條件氮?dú)鈿夥眨瑲怏w流速40ml/min，樣品重約10mg，升溫速率20℃/min。
本發(fā)明的改性聚酯的制備方法，是采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇、含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分、聚亞烷基二醇為原料，進(jìn)行直接酯化(或酯交換)反應(yīng)、縮聚反應(yīng)制造聚酯，將二羧酸成分和乙二醇配成漿料，在總摩爾比為1.1～1.5的條件下進(jìn)行酯化(或酯交換)反應(yīng)，含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分以及聚亞烷基二醇可在酯化(或酯交換)或縮聚階段加入，酯化物以批次形式導(dǎo)入聚合釜，在減壓條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。
在上述過(guò)程中，其中；原料中還可包含有間苯二甲酸；酯化(或酯交換)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，溫度為130～245℃，時(shí)間為4～14小時(shí)；縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度為245～265℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)；縮聚反應(yīng)高真空階段，釜內(nèi)壓力在0.3托以下，溫度為265～285℃，時(shí)間為1～3小時(shí)。
本發(fā)明的用于制備改性聚酯的裝置，它包括熔體自循環(huán)系統(tǒng)，其作用在于可以使反應(yīng)物料均勻性得到保證；熔體泵，其作用在于可做到在真空狀態(tài)下出料；
一酯化二縮聚釜，其作用在于使得中間釜起到平衡作用，以最大限度地提高生產(chǎn)效率；三單體配置釜，其作用在于專(zhuān)門(mén)制取用乙二醇與二甲酯進(jìn)行酯交換的化合物(SIPE)，以避免SIPE在運(yùn)輸、存儲(chǔ)方面的不便。
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的改性聚酯的制備過(guò)程如圖1所示，在配漿槽1中將精對(duì)苯二甲酸和乙二醇配成漿料，向配漿槽1從投入口a投入間苯二甲酸，然后將該漿料加入酯化釜2中(內(nèi)有事先制備的DMT或PTA路線(xiàn)熱母液)并進(jìn)行酯化(或酯交換)反應(yīng)形成低聚物；酯化(或酯交換)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，溫度在130～245℃，時(shí)間為4～14小時(shí)，根據(jù)酯化水(或甲醇)蒸出量決定反應(yīng)終點(diǎn)。
將生成的低聚物導(dǎo)入中間釜3，在投入口b添加含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分和聚亞烷基二醇，物料導(dǎo)入聚合釜4中，并在真空狀態(tài)下連續(xù)地進(jìn)行聚合反應(yīng)；縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度控制在245～265℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)；高真空階段，釜內(nèi)壓在0.3托以下，溫度控制在265～285℃，時(shí)間為1～3小時(shí)，根據(jù)反應(yīng)釜攪拌器馬達(dá)功率情況掌握反應(yīng)終點(diǎn)；聚酯熔體從出料口c擠出至冷卻水浴中，通過(guò)截?cái)嘌b置將擠出的酯條造粒。
在此，將含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分配入漿料或是在加料口b添加都是可行的，但在間歇工藝中，對(duì)于濃度較低的SIPE乙二醇溶液，從加料口b添加不僅可以抑制因SIPE具有電荷所引起的凝膠，還避免了因乙二醇含量過(guò)高導(dǎo)致DEG超標(biāo)、熔點(diǎn)太低，不利于后加工的問(wèn)題；若SIPE的乙二醇溶液濃度較高，則將其均勻添加到已事先調(diào)制的對(duì)苯二甲酸和乙二醇的漿料中，可以避免因酯化結(jié)束的低聚物聚合度高，影響SIPE的分散性并產(chǎn)生凝聚的問(wèn)題。
本發(fā)明采用醋酸錳和醋酸鈣，也可以是醋酸鋅、醋酸鈷、醋酸鎂等做酯交換催化劑，加入量為0.01～0.1％(相對(duì)于對(duì)苯二甲酸二甲酯)，可在漿料中加入。
為防止DEG含量增大，在酯化(或酯交換)階段加入醋酸鈉，也可以是醋酸鋰、醋酸鉀、氯化鈉、苯甲酸鈉等做防醚劑，加入量為0.01～0.1％(相對(duì)于精對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿岫柞?。采用三氧化二銻，也可以是二氧化鍺、鈦酸四正丁酯等做縮聚催化劑，采用磷酸三苯酯、“1222”、亞磷酸三苯酯、磷酸三甲酯等做穩(wěn)定劑。
在本發(fā)明中，需要將酯化(或酯交換)時(shí)的總摩爾比設(shè)定為1.1～1.5，如果該摩爾比超過(guò)1.5，就會(huì)大量生成DEG，損害聚合物的物理性能；并且，如果不足1.1，因?yàn)橐叶嫉牧坎怀浞?，就不能正常進(jìn)行酯化(或酯交換)、聚合反應(yīng)。
PEG的投入最好在圖1的b進(jìn)行，投入的標(biāo)準(zhǔn)是低聚物的酯化率在80％以上，在這個(gè)酯化率下，即使因PEG的投入產(chǎn)生沸騰現(xiàn)象，但因?yàn)橛坞x的乙二醇的量很少，所以能抑制系統(tǒng)內(nèi)的發(fā)泡現(xiàn)象。
作為改善各種物理性能的目的，可以在本發(fā)明的聚酯中添加耐光劑、耐熱劑、消光劑等，這些添加劑的投入可以在制造工序中的任意工序中進(jìn)行。
本發(fā)明制得的改性聚酯，具有優(yōu)良的堿液易溶性，堿液的濃度為5％，在沸騰狀態(tài)下試驗(yàn)切片的溶解性，100min以?xún)?nèi)可以完全溶解。其染色性及可紡性?xún)?yōu)異，絲物理性能穩(wěn)定，大大提高了最終產(chǎn)品的使用價(jià)值，能作為一組分與PET或PA等可熔紡聚合物在復(fù)合紡絲機(jī)上制成海島型纖維，經(jīng)堿液處理后得到超細(xì)纖維。這種間歇聚合的制造方法可以高效率、低成本生產(chǎn)出易溶性聚酯，制程工藝調(diào)整方便，可根據(jù)用戶(hù)需求隨時(shí)調(diào)整產(chǎn)品風(fēng)格，尤其是在設(shè)備檢修保養(yǎng)或異常情況出現(xiàn)時(shí)，可以避免巨大的損失。
下面通過(guò)三組實(shí)施例對(duì)改性聚酯及其制備過(guò)程作更詳細(xì)說(shuō)明先將對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇投入配漿槽中配成漿料，向其中添加間苯二甲酸、三水合醋酸鈉，然后將漿料加入酯化釜(內(nèi)有事先制備的熱母液)中進(jìn)行攪拌，維持酯化(或酯交換)溫度130～245℃，待酯化水(或甲醇)餾出量達(dá)理論值時(shí)，酯化反應(yīng)完成；把酯化物移入聚合釜中，加入SIPE、PEG、三氧化二銻、磷酸三苯酯進(jìn)行攪拌，常壓縮聚后逐漸升溫至245～265℃，并逐步減壓，在低真空下縮聚0.5～3小時(shí)，再進(jìn)行高真空縮聚1～3小時(shí)，釜壓0.3托，溫度265～285℃，根據(jù)攪拌馬達(dá)的功率判斷反應(yīng)終點(diǎn)。
表1記載了不同條件下進(jìn)行的三組實(shí)施例1、2、3，這僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
表1

權(quán)利要求
1.一種改性聚酯，采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇為基本原料共聚而成，其特征在于它是含有0～25.0％摩爾的間苯二甲酸，1.0～15.0％摩爾的含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分，2.0～15.0％重量、平均分子量為500～10000的聚亞烷基二醇共聚而成的改性聚酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚酯，其特征在于所述的改性聚酯，其酯粒(4mm*4mm*2.5mm)的溶解時(shí)間在100分鐘以?xún)?nèi)，特性粘度為0.40～0.60分升/克，端羧基含量小于30.0摩爾/噸，熔點(diǎn)210℃～240℃，b值小于14.0，L值大于40.0，灰份小于2.0％，二甘醇(DEG)含量在2.0～6.0％重量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚酯，其特征在于其中聚亞烷基二醇的平均分子量為500～10000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性聚酯，其特征在于其堿溶解性是將酯粒用5％氫氧化鈉溶液煮沸，由其完全溶解的時(shí)間進(jìn)行評(píng)價(jià)的。
5.一種如上所述的改性聚酯的制備方法，其特征在于是采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇、含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分、聚亞烷基二醇為原料，進(jìn)行直接酯化(或酯交換)反應(yīng)、縮聚反應(yīng)制造聚酯，將二羧酸成分和乙二醇配成漿料，在總摩爾比為1.1～1.5的條件下進(jìn)行酯化(或酯交換)反應(yīng)，含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分以及聚亞烷基二醇可在酯化(或酯交換)或縮聚階段加入，酯化物以批次形式導(dǎo)入聚合釜，在減壓條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性聚酯的制備方法，其特征在于所述的原料中還可包含有間苯二甲酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性聚酯的制備方法，其特征在于所述的酯化(或酯交換)反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，溫度為130～245℃，時(shí)間為4～14小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)低真空階段，溫度為245～265℃，時(shí)間為0.5～3小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性聚酯的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)高真空階段，釜內(nèi)壓力在0.3托以下，溫度為265～285℃，時(shí)間為1～3小時(shí)。
10.一種用于制備如上所述的改性聚酯的裝置，其特征在于它包括可以使反應(yīng)物料均勻性得到保證的熔體自循環(huán)系統(tǒng)，可做到在真空狀態(tài)下出料的熔體泵，可使中間釜起到平衡作用的一酯化二縮聚釜流程，用于專(zhuān)門(mén)制取用乙二醇與SIPM進(jìn)行酯交換的化合物(SIPE)的三單體配置釜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種改性聚酯及制備方法，屬于易溶性聚酯，是采用對(duì)苯二甲酸(或?qū)Ρ蕉姿岫柞?、乙二醇為基本原料，在酯化(或酯交換)中可加入間苯二甲酸，并在酯化(或酯交換)或縮聚階段加入含磺酸金屬鹽基的間苯二甲酸成分以及平均分子量為500～10000的聚亞烷基二醇以批次的形式進(jìn)行嵌段共聚而制成。本發(fā)明的改性聚酯具有充分的堿液溶解性，染色性及可紡性?xún)?yōu)異，大大提高了最終產(chǎn)品的使用價(jià)值，能作為一組分與滌綸(PET)或錦綸(PA)等可熔紡聚合物在復(fù)合紡絲機(jī)上制成海島型纖維，經(jīng)堿液處理后得到超細(xì)纖維。
文檔編號(hào)C08G63/00GK1552752SQ0311224
公開(kāi)日2004年12月8日 申請(qǐng)日期2003年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月30日
發(fā)明者陳耀南 申請(qǐng)人:廈門(mén)翔鷺化纖股份有限公司