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      一種高吸水性樹脂及其制備方法

      文檔序號(hào):3662988閱讀:341來源:國(guó)知局
      專利名稱:一種高吸水性樹脂及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種利用交聯(lián)劑制備的高吸水性樹脂及其制備方法,屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      高吸水性材料是一種能吸收自重幾百至上千倍水的功能性高分子材料,最近二十年,取得了迅猛發(fā)展。其中,交聯(lián)劑是制備高吸水性材料的重要組分,極大地影響著高吸水性材料的吸水性能。交聯(lián)劑是含有兩個(gè)或兩個(gè)以上反應(yīng)活性官能團(tuán)的化合物,可以通過縮合或自由基聚合方式交聯(lián)其它單體。目前使用的眾多乙烯基交聯(lián)劑,如(甲基)丙烯酸烯丙酯、聚乙烯(甲基)丙烯酸酯、N-甲基-N-乙烯基丙烯酰胺、對(duì)苯二乙烯、亞甲(乙)基雙(甲基)丙烯酰胺、二(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、醋酸二烯丙基氧基酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、三烯丙基胺、三(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯、三(甲基)丙烯酸丙三醇酯、丙烯酸甲基丙烯酸丙三醇酯、腈酸三烯丙基酯、(磷酸)異腈酸三烯丙基酯、四烯丙氧基乙烷、四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯及六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯等,這些交聯(lián)劑的缺點(diǎn)是分子鏈短,反應(yīng)活性很高,反應(yīng)初期交聯(lián)密度高,反應(yīng)后期很少交聯(lián),主要生成線型可溶性聚合物,包覆聚合物凝膠,導(dǎo)致其吸水性能差.文獻(xiàn)(D J Arriola,SS Cutié,D E Henton et al.Journal of Applied Polymer science,1997,63(4)439)中公開了一種制備高吸水性樹脂的方法,導(dǎo)致交聯(lián)不均勻以及交聯(lián)網(wǎng)格小,因此,難以獲得吸水性能很好的高吸水性樹脂。
      使用目前常用的交聯(lián)劑亞甲基-雙丙烯酰胺,如JP昭60-161409和US4525527中丙烯酸與丙烯酰胺二元共聚制備的高吸水性樹脂,對(duì)蒸餾水和1%氯化鈉鹽水的吸水倍率分別為600-1300g/g和50-100g/g,反應(yīng)時(shí)間需4小時(shí)以上;CN85103771中采用淀粉接枝丙烯酸制備的高吸水性樹脂最高能吸收自重2000倍左右的蒸餾水;Wen-Fu Lee等(Journal ofApplied Polymer Science,1997,64(9)1701~1712)用丙烯酸與3-二甲基-(2-甲基丙烯酰氧乙基)銨丙烷磺酸鈉制備的高吸水性樹脂在去離子水和0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率分別為1435g/g和96g/g。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種利用交聯(lián)劑制備的高吸水性樹脂及其制備方法,旨在制備分子鏈長(zhǎng)度不同、反應(yīng)活性適中的同系物交聯(lián)劑,并用于高吸水性樹脂的制備,以克服現(xiàn)有交聯(lián)劑的不足,方便快捷地制備吸水性能好而且容易調(diào)控的高吸水性材料,以滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域的需求。
      本發(fā)明所提供的高吸水性樹脂,其制備方法是首先制備不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯,然后利用該交聯(lián)劑制備高吸水性樹脂,其具體方法按如下步驟進(jìn)行(1)將分子量200-1500的一定量的聚乙二醇減壓蒸餾除去水份,與金屬鈉粉按摩爾比1∶2-4投料到反應(yīng)器中,磁力攪拌,反應(yīng)1-3小時(shí),分離得到聚乙二醇鈉;(2)以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯按摩爾比1∶2-3投放到反應(yīng)器中,磁力攪拌,在20-50℃的條件下密閉反應(yīng)4-8小時(shí);(3)將上述反應(yīng)物過濾,除去反應(yīng)中生成的氯化鈉,再減壓蒸餾除去未反應(yīng)的丙烯酰氯和溶劑,制得無色粘稠狀液體,即為不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。
      利用所制的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯制備高吸水樹脂的方法按如下步驟進(jìn)行(1)在單體丙烯酸中加入其體積0.5-6倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和成中和度為40-80%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶0-5加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?5-50L/h,攪拌均勻;(2)在上述反應(yīng)溶液中再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.02-0.5%的不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯,攪拌均勻;(3)最后加入單體總質(zhì)量0.05-1%的過氧化物引發(fā)劑,攪拌均勻,50-80℃條件下反應(yīng)0.5-2小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1-2小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。
      其中步驟(3)中的過氧化物引發(fā)劑可以是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫、叔丁基過氧化氫和異丙苯過氧化氫中的任意一種。
      本發(fā)明所提供的高吸水性樹脂及其制備方法,其優(yōu)點(diǎn)在于(1)交聯(lián)劑的原料豐富易得,制備方法簡(jiǎn)單易行,活性適中,儲(chǔ)存方便。
      (2)交聯(lián)劑的分子鏈越長(zhǎng),高吸水性樹脂的交聯(lián)網(wǎng)格越大,容納的水越多,因此高吸水性樹脂的吸水倍率越高。
      (3)高吸水性樹脂交聯(lián)均勻,線型可溶聚合物少,吸水速度快。
      (4)高吸水性樹脂在去離子水和0.9%氯化鈉溶液中的吸水倍率分別為1600-4010g/g和92-260g/g,可根據(jù)不同的吸水性能要求快速方便地制備期望的高吸水性樹脂。
      (5)高吸水性樹脂的吸鹽水倍率高,吸鹽水達(dá)飽和時(shí),水凝膠仍具有一定的強(qiáng)度。
      (6)高吸水性樹脂的制備可以在2小時(shí)以內(nèi)完成,其反應(yīng)時(shí)間短、收率高、易干燥和粉碎,有利于降低生產(chǎn)成本。


      圖1是交聯(lián)劑的合成路線示意圖。
      圖2是高吸水性樹脂在去離子水和0.9%NaCl中的吸水倍率與交聯(lián)劑分子量之間的關(guān)系曲線圖。
      具體實(shí)施例方式1.交聯(lián)劑的制備實(shí)施例1將分子量200的聚乙二醇減壓蒸餾除去水份,與金屬鈉粉按摩爾比1∶2投料到反應(yīng)器中,磁力攪拌,反應(yīng)2小時(shí),分離得到聚乙二醇鈉。然后以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯按摩爾比1∶2.2投放到反應(yīng)器中,磁力攪拌,20℃密閉反應(yīng)4小時(shí),過濾除去反應(yīng)生成的氯化鈉,再減壓蒸餾除去未反應(yīng)的丙烯酰氯和溶劑,制得無色粘稠狀液體交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。
      實(shí)施例2將分子量1000的聚乙二醇減壓蒸餾除去水份,與金屬鈉粉按摩爾比1∶3投料到反應(yīng)器中,磁力攪拌,反應(yīng)2.5小時(shí),分離得到聚乙二醇鈉。然后以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯按摩爾比1∶2.6投放到反應(yīng)器中,磁力攪拌,30℃密閉反應(yīng)7小時(shí),過濾除去反應(yīng)生成的氯化鈉,再減壓蒸餾除去未反應(yīng)的丙烯酰氯和溶劑,制得無色粘稠狀液體交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。
      實(shí)施例3將分子量1500的聚乙二醇減壓蒸餾除去水份,與金屬鈉粉按摩爾比1∶2.5投料到反應(yīng)器中,磁力攪拌,反應(yīng)3小時(shí),分離得到聚乙二醇鈉。然后以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯按摩爾比1∶3投放到反應(yīng)器中,磁力攪拌,50℃密閉反應(yīng)8小時(shí),過濾除去反應(yīng)生成的氯化鈉,再減壓蒸餾除去未反應(yīng)的丙烯酰氯和溶劑,制得無色粘稠狀交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。
      2.高吸水性樹脂的制備實(shí)施例1在單體丙烯酸中加入其體積0.5倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和至中和度為50%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶0.1加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?0L/h,攪拌均勻,再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.3%的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯(聚乙二醇分子量1500),攪拌均勻,最后加入單體總質(zhì)量0.1%的過硫酸銨,攪拌均勻,55℃反應(yīng)2小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。用稱重法測(cè)得在去離子水中的吸水倍率3830g/g,在0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率106g/g。
      實(shí)施例2在丙烯酸中加入其體積1倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和至中和度為60%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶1加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?5L/h,攪拌均勻,再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.4%的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯(聚乙二醇分子量1000),攪拌均勻,最后加入單體總質(zhì)量0.3%的過硫酸鉀,攪拌均勻,60℃反應(yīng)1小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1.5小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。用稱重法測(cè)得在去離子水中的吸水倍率3520g/g,在0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率260g/g。
      實(shí)施例3在單體丙烯酸中加入其體積3倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和至中和度為80%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶3加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?0L/h,攪拌均勻,再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.02%的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯(聚乙二醇分子量200),攪拌均勻,最后加入單體總質(zhì)量0.5%的過硫酸鈉,攪拌均勻,70℃反應(yīng)1小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫2小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。用稱重法測(cè)得在去離子水中的吸水倍率1600g/g,在0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率165g/g。
      實(shí)施例4在丙烯酸中加入其體積5倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和至中和度為80%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶5加入2-甲基(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)猓獨(dú)饬髁?0L/h,攪拌均勻,再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.06%的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯(聚乙二醇分子量600),攪拌均勻,最后加入單體總質(zhì)量0.8%的過硫酸銨,攪拌均勻,80℃反應(yīng)40分鐘,將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫2小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。用稱重法測(cè)得在去離子水中的吸水倍率2480g/g,在0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率238g/g。
      實(shí)施例5在單體丙烯酸中加入其體積6倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和至中和度為70%的丙烯酸溶液,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?5L/h,攪拌均勻,再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.05%的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯(聚乙二醇分子量1400),攪拌均勻,最后加入單體總質(zhì)量0.4%的過硫酸鉀,攪拌均勻,65℃反應(yīng)1.5小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1.5小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。用稱重法測(cè)得在去離子水中的吸水倍率4010g/g,在0.9%氯化鈉鹽水中的吸水倍率92g/g。
      權(quán)利要求
      1.一種高吸水性樹脂,其特征在于可用下述方法獲得(1)在單體丙烯酸中加入其體積0.5-6倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和成中和度為40-80%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶0-5加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?5-50L/h,攪拌均勻;(2)在上述反應(yīng)溶液中再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.02-0.5%的不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯,攪拌均勻;(3)最后加入單體總質(zhì)量0.05-1%的過氧化物引發(fā)劑,攪拌均勻,50-80℃條件下反應(yīng)0.5-2小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1-2小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。
      2.一種制備如權(quán)利要求1所述高吸水性樹脂的方法,該方法按如下步驟進(jìn)行(1)在單體丙烯酸中加入其體積0.5-6倍的去離子水,用氫氧化鈉部分中和成中和度為40-80%的丙烯酸溶液,在部分中和的丙烯酸溶液中按1∶0-5加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,氮?dú)饬髁?5-50L/h,攪拌均勻;(2)在上述反應(yīng)溶液中再加入單體丙烯酸和2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉總摩爾數(shù)0.02-0.5%的不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯,攪拌均勻;(3)最后加入單體總質(zhì)量0.05-1%的過氧化物引發(fā)劑,攪拌均勻,50-80℃條件下反應(yīng)0.5-2小時(shí),將產(chǎn)物從反應(yīng)器中取出,100±5℃恒溫1-2小時(shí),粉細(xì)得到高吸水性樹脂。
      3.按照權(quán)利要求2所述的一種交聯(lián)劑及其高吸水性樹脂的制備方法,其特征在于步驟(3)中的過氧化物引發(fā)劑可以是過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫、叔丁基過氧化氫和異丙苯過氧化氫中的任意一種。
      全文摘要
      一種高吸水性樹脂及其制備方法,先用分子量200-1500的聚乙二醇減壓蒸餾,與金屬鈉粉反應(yīng)得到聚乙二醇鈉;再以氯仿為溶劑,將聚乙二醇鈉與丙烯酰氯在一定條件下密閉反應(yīng),將反應(yīng)物過濾、減壓蒸餾得到不同分子量的交聯(lián)劑二丙烯酸聚乙二醇酯。其后在單體丙烯酸中加入去離子水,用氫氧化鈉部分中和,加入2-甲基-(2-丙烯酰胺基)丙烷磺酸鈉,通氮?dú)?,加入上述交?lián)劑;最后再加入過氧化物引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng),即可制得高吸水性樹脂。本發(fā)明的交聯(lián)劑,分子鏈長(zhǎng),活性適中;其高吸水性樹脂交聯(lián)均勻,線型可溶聚合物少,吸水速度快,吸鹽水倍率高,吸鹽水達(dá)飽和時(shí),水凝膠仍具有一定的強(qiáng)度。
      文檔編號(hào)C08F4/00GK1535991SQ0314851
      公開日2004年10月13日 申請(qǐng)日期2001年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月23日
      發(fā)明者張健, 孫民偉, 張樂, 謝續(xù)明, 張 健 申請(qǐng)人:清華大學(xué)
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