專利名稱：：微晶纖維素組合物的制作方法微晶纖維素組合物本發(fā)明涉及微晶纖維素組合物、它們的制造方法和含有該組合物的產(chǎn)品。更具體地說，本發(fā)明涉及平均粒徑小于10微米和包含結(jié)合緊密的微晶纖維素和至少一種水溶膠的顆粒狀微晶纖維素組合物。該組合物的制備方法是在抗滑劑存在的情況下通過對(duì)高固體含量的微晶纖維素與水溶膠組成的混合物施加高剪切力，對(duì)混合物進(jìn)行強(qiáng)有力的捏合。發(fā)明背景微晶纖維素(MCC)是實(shí)際上沒有有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的白色、無嗅、無味、流動(dòng)相對(duì)自由的晶體粉末。它是一種純化過的、部分解聚的纖維素，通常用礦物酸對(duì)來自纖維植物材料的紙漿a纖維素進(jìn)行水解降解的方法來制取。它是一種高結(jié)晶度的顆粒狀纖維素，主要由晶體凝聚體組成，這種凝聚體是除去纖維素材料中的無定形區(qū)(纖維狀纖維素)后獲得的。MCC應(yīng)用于包括食品、醫(yī)藥和化妝品在內(nèi)的各個(gè)領(lǐng)域。微晶纖維素的生產(chǎn)方法是用礦物酸，最好是鹽酸，對(duì)纖維素原料，最好是以來自含纖維的植物材料的紙漿形式的(X纖維素進(jìn)行處理。酸有選擇地攻擊纖維素聚合物鏈上取向度較低的部位，從而使晶體部位暴露和游離出來，形成了構(gòu)成微晶纖維素的晶體凝聚體。然后將這些凝聚體從反應(yīng)混合物中分離出來并加以清洗以除去降解的副產(chǎn)物。所得濕晶體凝聚體，含濕率通常為40-60%，在本行業(yè)中有幾種稱謂，包括水解纖維素、水解纖維素濕餅、DP矯正纖維素、微晶纖維素濕餅或簡(jiǎn)稱濕餅。當(dāng)濕餅干燥并脫水后，所得產(chǎn)物微晶纖維素是白色、無嗅、無味、流動(dòng)相對(duì)自由的粉末，不溶于水、有機(jī)溶劑、稀堿或酸。微晶纖維素及其制備方法參見美國(guó)專利USP2，978，446。該專利描述了微晶纖維素作為藥用賦形劑，尤其是作為壓縮藥片制造用粘合劑、崩解劑、流動(dòng)助劑和/或填料的用法。已經(jīng)對(duì)微晶纖維素和/或水解纖維素濕餅作了改性，用于別的用途，主要是用作食品膠凝劑、食品增稠劑、各種食品的脂肪代用物和/或不含熱量的填充劑，用作食品用懸浮穩(wěn)定劑和/或變形劑，以及在藥品、化妝洗劑及乳油中用作乳液穩(wěn)定劑和懸浮劑。為用于這些用途所進(jìn)行的改性是通過對(duì)微晶纖維素或濕餅施加高強(qiáng)磨碎力，其結(jié)果使晶體得以完全再分割而產(chǎn)生細(xì)分顆粒。但是，當(dāng)顆粒的粒徑減少時(shí)，干燥過程中顆粒往往會(huì)發(fā)生凝聚或角質(zhì)化，這很可能是因?yàn)檩^小的顆粒間存在氫鍵或其他結(jié)合力。為防止凝聚或角質(zhì)化，可以在磨碎期間或磨碎后但在干燥前添加保護(hù)性膠體，如羧甲基纖維素鈉(CMC)，該添加劑完全或部分中和了導(dǎo)致凝聚或結(jié)塊的結(jié)合力。這種添加劑還有利于干燥后材料的再分散。所得產(chǎn)物常被稱為磨碎微晶纖維素或膠態(tài)微晶纖維素。膠態(tài)微晶纖維素的說明、制造方法和用途參見美國(guó)專利USP3,539，365。膠態(tài)微晶纖維素為白色無嗅、吸水性粉末。在水中分散時(shí)，它成為白色不透明的觸變性凝膠，微晶纖維素粒徑小于1微米。它由FMC公司(FMC)生產(chǎn)和制造，在包括AvicelRC和AvicelCL在內(nèi)的各種牌號(hào)下有不同規(guī)格，包含共同加工的微晶纖維素和羧甲基纖維素鈉。注意到食品添加劑中的CMC在某些人口眾多的國(guó)家不受歡迎，McGinley在美國(guó)專利USP4，263，334中避免在膠態(tài)微晶纖維素中使用CMC,而是采用由第一添加劑和第二添加劑組成的添加劑組合物，第一添加劑為碳水化合物甜味劑，如蔗糖、葡萄糖或水合谷物固體，第二添加劑為水溶膠，如瓜兒膠、槐樹豆膠、阿拉伯膠、藻酸鈉、藻酸丙二酯、角叉菜膠、刺梧桐樹膠或黃原膠。另一種MCC基穩(wěn)定劑的說明參見Tuason等人的美國(guó)專利USP5,366,742。這種穩(wěn)定劑的制備方法是在水中使膠態(tài)MCC與藻酸鈉混合，然后在漿料中添加可溶解的鈣鹽，其添加量可使藻酸鈉、鈣絡(luò)合物在MCC表面沉淀出來，產(chǎn)生屏蔽涂敷性能。混合均勻后，對(duì)漿料加以噴霧干燥。用高強(qiáng)度剪切法可以使所得穩(wěn)定劑在水中再分散，這種方法似乎破壞了藻酸鈣的網(wǎng)絡(luò)，因此可以發(fā)生分散。然而，為了用最小的攪拌力分散這種穩(wěn)定劑，有必要使用鈣多價(jià)螯合劑，以便優(yōu)先與鈉、鈣絡(luò)合物中的鈣反應(yīng)，使得藻酸鹽穩(wěn)定化。并非所有的水溶膠都能在用以前的方法與MCC共同加工時(shí)使所生產(chǎn)的噴霧干燥粉末產(chǎn)生有效的隔離涂敷性能。McGinley等人在美國(guó)專利USP5,192,569中描述了MCC與半乳甘露聚糖膠，如槐樹豆或瓜兒膠共同加工的情況。在噴霧干燥前對(duì)MCC進(jìn)行磨碎，因而成為膠態(tài)。但是，據(jù)稱該絮凝產(chǎn)物是由粒徑在0.1-100微米范圍內(nèi)的球狀顆粒組成的。例如在實(shí)施例1中，噴霧干燥粉末的粒徑范圍為5-70微米。這種共同加工材料的再分散或再水合需要高剪切條件。在組合物中含有15wt。/?；?5wt。/。以上半乳甘露聚糖膠時(shí)，對(duì)噴霧干燥材料的高強(qiáng)剪切分散導(dǎo)致纖維狀顆粒的產(chǎn)生。無論是球狀凝聚體還是纖維狀材料，在賦予食品類似脂肪性能方面特別有效。突國(guó)專利6，391,368(Tuason等人)公開了一種組合物，該配方包含磨碎膠態(tài)微晶濕餅，該膠態(tài)微晶與t角叉菜膠共同加工并干燥。該組合物是用以下方法制備的(a)將水解過的纖維素單獨(dú)進(jìn)行磨碎，產(chǎn)生膠態(tài)微晶纖維素；(b)將上述膠態(tài)微晶纖維素分散到熱水中，水被加熱到高于要與上述膠態(tài)微晶纖維素共同加工的t角叉菜膠溶解溫度的溫度；(C)將干燥的t角叉菜膠添加到膠態(tài)微晶纖維素?zé)岱稚Ⅲw中并將各組分混合，產(chǎn)生漿料；(d)使所述漿料勻質(zhì)化；并(e)干燥所述漿料產(chǎn)生共同加工的粉末。USP6，037，380(Venables等人)公開了一種組合物，該組合物包含微晶纖維素、較不溶于水的磨碎助劑和任選的保護(hù)性膠體。該組合物用以下方法制備(a)將未經(jīng)過磨碎的微晶纖維素、較不溶解于水的磨碎劑和任選的保護(hù)性膠體混合在一起；(b)對(duì)混合物進(jìn)行高強(qiáng)剪切濕研磨些許時(shí)候，所用剪切力足以降低微晶纖維素的粒徑，并(c)回收所得超細(xì)微晶纖維素組合物。USP6,117，474(Kamada等人)公開了一種組合物，該組合物包含細(xì)小的纖維素和非水溶性含鈣材料。組合物的制備方法為對(duì)纖維素顆粒的水懸浮液和含鈣顆粒進(jìn)行共研磨。可以摻入水溶性樹膠和/或親水物質(zhì)，以防細(xì)小的纖維素和水不溶性含鈣材料在干燥時(shí)再凝聚。USP6，270,830(Kamada等人)公開了一種肉產(chǎn)品用穩(wěn)定劑，該穩(wěn)定劑包含細(xì)小的纖維素和膠凝劑。穩(wěn)定劑可包含鉀鹽或鈣鹽，如不溶于水的碳酸鈣，以便控制膠凝。發(fā)明概要根據(jù)本發(fā)明，現(xiàn)在已經(jīng)找到了一種制備膠態(tài)微晶纖維素/水溶膠組合物的方法，其中水溶膠的鍵非均勻分布，與以前所能達(dá)到的效果相比，水溶膠與微晶纖維素的混合能力更強(qiáng)，結(jié)合得更緊密。這種結(jié)果是在抗滑劑存在的情況下，用對(duì)高固體含量的微晶纖維素與水溶膠組成的混合物施加剪切進(jìn)行強(qiáng)有力的捏合的方法獲得的。本發(fā)明組合物可以是從捏合工序回收到的經(jīng)過濕磨碎的微晶纖維素/水溶膠固體；它也可以是用對(duì)該濕固體除濕的方法制備的干燥剩留物，后者優(yōu)選是貯藏、運(yùn)輸和隨后在制備微晶纖維素基分散體時(shí)使用之需要。在用以下所述方法測(cè)量時(shí)，組合物的平均粒徑為小于約IO微米。發(fā)明的詳細(xì)說明根據(jù)本發(fā)明，提供了包含微晶纖維素和水溶膠的改進(jìn)型組合物。該組合物的制備方法是(a)在水溶膠均勻溶脹之前，將微晶纖維素濕餅、水溶膠和抗滑劑混合，并(b)剪切該混合物。所得組合物的特點(diǎn)是平均粒徑小于過去在MCC/水溶膠組合物中所能達(dá)到的，并且根據(jù)所使用的水溶膠而具有獨(dú)特的粒徑分布。水溶膠在本發(fā)明組合物中可以使用任何與單獨(dú)使用微晶纖維素相比，在與微晶纖維素混合時(shí)會(huì)增加表面電荷的水溶膠。這些水溶膠包括角叉菜膠、瓊脂、fUrcdlaran之類的海藻多糖，藻酸酯和藻酸鹽衍生物如藻酸丙二酯，和鉀鹽和鈉鹽之類的單價(jià)藻酸鹽，包括半乳甘露聚糖在內(nèi)的植物膠，如瓜兒膠、槐樹豆膠和剌云實(shí)；羧甲基瓜兒膠、羧甲基槐樹豆膠；魔芋粉(konjac)之類的葡甘露聚糖；羅望子；多糖；果膠；刺梧桐；金合歡；黃耆膠；黃原遞和出芽短梗孢糖之類的細(xì)菌多糖；結(jié)冷膠和wellan;纖維素膠；包括羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥甲基纖維素和羥丙基纖維素在內(nèi)的烷基纖維素醚；以及它們的混合物。角叉菜膠可以包括p、k、k-2、v、u入、e角叉菜膠和它們的混合物。角叉菜可用無、低或高用量的堿加工。角叉菜可包括精制、半精制或未精制級(jí)的或它們的混合物。優(yōu)選的水溶膠包括藻酸酯和角叉菜膠。當(dāng)然，尤其優(yōu)選(i)角叉菜膠和藻酸鈉?？梢允褂没旌纤苣z，尤其是(i)角叉菜膠或藻酸鈉與少量黃原膠或果膠之類的其他水溶膠的混合物，只要抗滑劑能充分相互作用，對(duì)水溶膠混合物在微晶纖維素濕餅存在的情況下抑制水合，從而足以在剪切作用下轉(zhuǎn)移足夠的機(jī)械能來生產(chǎn)共磨碎膠態(tài)MCC/水溶膠。用天然水溶膠可以得到最佳的結(jié)果。在此"天然"是指在自然界存在的或自然生成的，包括從植物、細(xì)菌等生物來源或微生物發(fā)酵中采集的水溶膠。微晶纖維素在本發(fā)明組合物中可以使用任何微晶纖維素。適用的原料包括，例如，木槳，如漂白的亞硫酸鹽和硫酸鹽紙漿、谷物殼、甘蔗渣、稻草、棉花、棉絨、亞麻、kemp、苧麻、發(fā)酵纖維素等。根據(jù)對(duì)最終組合物性能耍求，微晶纖維素和水溶膠的用量可以寬范圍內(nèi)變化。最常用的重量比應(yīng)等于50/50到90/10，70/30到85/15更好?？够瑒┛够瑒┦且环N非潤(rùn)滑材料，與水溶膠結(jié)合在一起發(fā)揮作用。使用抗滑劑時(shí)其用量應(yīng)足以在加工時(shí)在設(shè)備的工作區(qū)域減少產(chǎn)品混合物的滑動(dòng)量，即混合物機(jī)械加工期間在雙螺桿擠出機(jī)的旋轉(zhuǎn)螺桿部件之間以及擠出機(jī)螺桿部件與擠出機(jī)自身的筒體之間的滑動(dòng)量。在本發(fā)明中使用的抗滑劑可以是任何幾乎完全溶解于水的無機(jī)鹽。適用的能溶解于水的無機(jī)鹽可以包括例如，氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、乳酸鈣、酒石酸鈣、檸檬酸鈣、單磷酸鈣和氯化鎂。其中優(yōu)選二價(jià)鹽。特別優(yōu)選氯化鈣。無機(jī)鹽的用量取決于鹽和所用的水溶膠的化合價(jià)。最小的用量就是該用量足以產(chǎn)生一種具有足夠磨碎力的非滑動(dòng)環(huán)境，使MCC凝聚體轉(zhuǎn)變成膠態(tài)形式。如果鹽的用量過多就會(huì)導(dǎo)致磨碎力太大，由此使溫度上升而造成水溶膠降解。一般來說，其用量可占固體總重量的0.8重量％到3.0重量％。在一個(gè)用藻酸鈉作為水溶膠、氯化鈣作為無機(jī)鹽的實(shí)施例中，當(dāng)微晶纖維素與藻酸鹽的重量比為85:15時(shí)，氯化f!的添加量在0.8wt。/。-2.0wt。/o范圍內(nèi)，以1.0wt%-1.5wt。/。為好。在另一個(gè)用(i)角叉菜膠作為水溶膠、用氯化鈣作為無機(jī)鹽的實(shí)施例中，當(dāng)微晶纖維素與角叉菜膠的重量比為85:15時(shí)，氯化鈣的添加量在1.0wt。/。-3.0wt。/。范圍內(nèi)，以2.0wt。/。-2.5wt。/。為好。在最終的組合物中一般要保持一定量的鹽。當(dāng)使用二價(jià)鹽，如鈣時(shí)，二價(jià)陽離子CA^的用量為基于粉末狀組合物總重量的0.18-3.5%。這包括與所用的水溶膠締結(jié)的任意重量的鈣離子，因此可以大于加工過程中所用抗滑劑中的離子量。包含的陽離子量用以下所述的原子吸收法測(cè)定。方法在一個(gè)實(shí)施例中，本發(fā)明方法采用一種如上所述的水解微晶纖維素濕餅作為原料，含水40wt%-60wt%。邊攪拌邊將干粉狀水溶膠添加到濕餅中。只有有限的水可以用來使在微晶纖維素濕餅與添加的水溶膠粉的高固體含量混合物中的水溶膠粉潤(rùn)濕并溶脹。在水溶膠開始水合，即開始潤(rùn)濕和溶脹后添加無機(jī)鹽溶液。本發(fā)明一個(gè)重要的方面在于在水溶膠粉均勻潤(rùn)濕和溶脹前開始加鹽。但是各組分的添加順序并非極為關(guān)鍵的，比如可以在添加水溶膠前在MCC中添加無機(jī)鹽溶液。無論哪種情況，隨后都要對(duì)所得組合物施加剪切力(例如在雙螺桿擠出機(jī)中)以強(qiáng)有力地捏合混合物和粉碎微晶纖維素凝聚體。在此所用的剪切力是指所施力的作用結(jié)果，導(dǎo)致或?qū)?dǎo)致混合物的兩個(gè)接觸部分在通常平行于它們的接觸面方向上相互作相對(duì)滑動(dòng)。當(dāng)添加足夠的鹽時(shí)，水溶膠微晶纖維素混合物不再以滑動(dòng)的形式做出響應(yīng)，而是能夠?qū)⑹艿降募羟辛D(zhuǎn)化為機(jī)械能來粉碎微晶纖維素凝聚體。所用力量必須足以迫使微晶纖維素顆粒與水溶膠接觸。如果鹽的添加量不足，化合物仍然發(fā)生滑動(dòng)，因滑動(dòng)作用剪切力主要作為機(jī)械能被消耗掉了，而不發(fā)生轉(zhuǎn)化以粉碎微晶纖維素凝聚體。如果加鹽過多，剪切阻力非常高，混合物中的水溶膠因局部發(fā)熱而發(fā)生降解。將所得剪切后的材料在水中加以分散、均勻化和噴霧干燥，產(chǎn)生最終的本發(fā)明組合物。最方便的是，本發(fā)明用其中添加水溶膠的含濕率為40-60%的水解纖維素濕餅(即未干燥的物體，制作方法是用礦物酸處理纖維素原料，最好是來自含纖維植物的a纖維素紙漿，然后加以洗滌除去酸和副產(chǎn)物)作為原料之一。在水溶膠有機(jī)會(huì)均勻溶脹前，將水溶性鹽的水溶液之類的抗滑劑添加到微晶纖維素濕餅和水溶膠混合物中。然后對(duì)部分水合的水溶膠和微晶纖維素顆粒的混合物進(jìn)行高固體(含量)剪切，其中部分溶脹的水溶膠有利于微晶纖維素的磨碎以產(chǎn)生膠態(tài)顆粒。如果允許水溶膠在剪切前均勻溶脹，溶脹的水溶膠就會(huì)太滑而難以加工，在剪切期間就不會(huì)存在足夠的能量轉(zhuǎn)換，以產(chǎn)生必要的顆粒與顆粒的磨碎力，該磨碎力是在磨碎工序?qū)⑽⒕ьw粒的粒徑降低到一致的次微米大小所必需的。在制備濕混合物時(shí)，含濕量可以根據(jù)需要加以調(diào)節(jié)，以產(chǎn)生混合物磨碎所需的稠度，并可以在磨碎期間根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)以保持需要的稠度。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，濕餅中的含濕量通常足夠了。要避免使用過量的水，因?yàn)樗鼤?huì)降低顆粒與顆粒的磨碎力，而這種磨碎力是將微晶纖維素顆粒減小到一致的次微米粒徑所必需的。然后對(duì)濕混合物進(jìn)行磨碎，最好在高剪切高固體混合條件下作為高固體含量濕混合物，其中微晶纖維素被研磨成超細(xì)次微米粒徑的顆粒，這種顆粒的分散體為穩(wěn)定的膠體。由于夾雜保護(hù)性水溶膠，膠態(tài)的穩(wěn)定性得到進(jìn)一步提高。保護(hù)性水溶膠可以起到幾種作用中的一種或多種作用。它們用作微晶纖維素顆粒間/或周圍的保護(hù)層，據(jù)推測(cè)是連接于或取代了它們之間的氫鍵，因此在這種顆粒間形成了保護(hù)層以防它們角質(zhì)化。其次，它們用作分散助劑，在干微晶纖維素的固體組合物再分?jǐn)r(shí)協(xié)助微晶纖維素顆粒分散和再水合。此外，它們還有助于改變懸浮體的懸浮性和/或流變性。i^好用對(duì)高固體含量的微晶纖維素、無機(jī)鹽溶液和保護(hù)性膠體的混合物進(jìn)行濕剪切的方法將微晶纖維素的粒徑減小到膠態(tài)粒徑。使用標(biāo)準(zhǔn)擠出機(jī)，最好是具有多根螺桿的擠出機(jī)是減小微晶纖維素粒徑優(yōu)選手段。也可以使用其他標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備進(jìn)行濕剪切操作，諸如行星式混合機(jī)，例如Hobart混合機(jī)和輥式磨碎機(jī)，尤其是那些具有三根輥或多根輥的磨碎機(jī)。重要的是所用的設(shè)備產(chǎn)生了高剪切作用，并對(duì)微晶纖維素起到強(qiáng)有力的磨碎和磨擦作用，舉例來說，其方法是迫使混合物通過橫截面有限的通道，如在擠出機(jī)的多孔板和其他混合設(shè)備中找到的通道，或其他空隙有限的通道，如輥式磨碎機(jī)的輥?zhàn)又g。優(yōu)選擠出方法是因?yàn)樗谠摴腆w含量、高加工量的情況下操作簡(jiǎn)便，并能高效地產(chǎn)生非常細(xì)的微晶纖維素顆粒。在本發(fā)明的方法中，第一道工序包括將未磨碎的微晶纖維素和水溶膠混合在一起。在進(jìn)行高強(qiáng)剪切捏合前添加抗滑劑。如上所述，也可以在添加水溶膠前混合微晶纖維素和抗滑劑。然后對(duì)濕混合物高強(qiáng)剪切捏合些許時(shí)候，條件為剪切力足以使微晶纖維素的粒徑減小到某個(gè)粒徑，其中約80%-100%，最好是約90-100%的微晶纖維素粒徑不大于1微米，在含水介質(zhì)中分散時(shí)呈膠態(tài)穩(wěn)定。水溶膠與微晶纖維素結(jié)合緊密?？苫厥沼脭D壓法或其他適用的捏合方法生產(chǎn)的濕磨碎微晶纖維素組合物，然后作為懸浮和分散用穩(wěn)定劑/懸浮劑加以分散并且/或者可以進(jìn)行進(jìn)一步加工、干燥，然后用于這種用途的分散。進(jìn)一步的加工工序，如果使用，可以包括制備起始分散體、使所得分散體勻質(zhì)化、干燥，例如采用噴霧干燥或其他適用的方法，所有干燥方法都在專業(yè)技術(shù)范圍內(nèi)。取決于起始組分和它們?cè)诮M合物中所占的比例，因此本發(fā)明組合物包含超細(xì)微晶纖維素組合物，該組合物包含抗滑劑和具有如上所述粒徑的微晶纖維素顆粒以及保護(hù)性水溶膠，其中微晶纖維素與保護(hù)性水溶膠的重量比在約50:50到90:IO范圍內(nèi)，最好是從70:30到85:15。用在分散體、乳液、懸浮體等中的本發(fā)明超細(xì)膠體穩(wěn)定微晶纖維素/水溶膠產(chǎn)品的用量占最終產(chǎn)品的約0.05-15wt。/。，以0.03-5wt。/。為好，0.05-3wt。/。最好，用作填料或膨脹劑時(shí)的用量為約1-15wt%。用于食品時(shí)，可采用0.05-15wt%。.-組合物用本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品不同于那些用過去的方法制備的產(chǎn)品。與采用Kamada等人的方法和上述Venables等人使用固體磨碎助劑的專利方法制備的產(chǎn)品相比，本發(fā)明產(chǎn)品無機(jī)鹽的分子分布遍及水溶膠/微晶纖維素組合物，而不是以精細(xì)的無機(jī)顆粒的形式(分布)。與膠態(tài)微品纖維素緊密結(jié)合的交聯(lián)水溶膠的非均勻分布使得再分散的粉末具有優(yōu)異的流變性。較之以上述Tuason等人的方法，即預(yù)磨碎微晶纖維素和藻酸鈉等組分僅僅在漿料中進(jìn)行混合，這樣添加水溶性二價(jià)金屬鹽時(shí)藻酸鹽就能進(jìn)行均勻的水合，然后在例如均質(zhì)器中進(jìn)行高強(qiáng)剪切，再進(jìn)行干燥，從而將膠態(tài)微晶纖維素顆粒裹在藻酸鈣膠基體中的方法，本發(fā)明產(chǎn)品膠態(tài)粒子更細(xì)，同時(shí)與藻酸聚合物緊密結(jié)合并非均勻交聯(lián)，這是抗滑劑存在的情況下對(duì)微晶纖維素濕餅和部分溶脹的水溶膠進(jìn)行了高強(qiáng)固體濕剪切的結(jié)果。本發(fā)明的組合物被"共磨碎"意味著MCC和水溶膠是在對(duì)組合物施加高剪切力之前混合的。它們的物理性能特征是此前所未獲得過的。所有組合物均包含至少70°/。MCC，平均粒徑小于10微米。在此所用的粒徑是指用下述方法測(cè)得的值。優(yōu)選的組合物具有取決于所用水溶膠的粒徑分布(同樣用下述測(cè)試方法測(cè)定)。特別是，(i)當(dāng)水溶膠是角叉菜膠時(shí)，至少50%的顆粒具有小于約3.5微米的粒徑，(ii)當(dāng)水溶膠不是角叉菜膠的水溶膠時(shí)，至少30%的顆粒具有小于約3.5微米的粒徑，和(iii)當(dāng)水溶膠是角叉菜膠與另一種水溶膠的組合時(shí)，其中至少20%的顆粒具有小于約3.5微米的粒徑。本發(fā)明的產(chǎn)品可用于經(jīng)常使用膠態(tài)級(jí)MCC的場(chǎng)合，包括可蒸餾的巧克力飲料、烘焙性穩(wěn)定的烘焙品填料、冷凍甜食、充氣食品系統(tǒng)和色拉調(diào)料。這些產(chǎn)品特別適用于那些如含有新鮮大豆蛋白或大豆分離物、可可粉以及維生素和礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)添加劑的UHT加工飲料、乳品和非乳品。此外，這種新型膠態(tài)MCC產(chǎn)品擴(kuò)大了產(chǎn)品的功能從而為膠態(tài)MCC創(chuàng)造了新機(jī)遇。新產(chǎn)品的用途歸因于產(chǎn)品新的和/或改進(jìn)了的性能。包括以下性能降低了的與蛋白質(zhì)的反應(yīng)性，增加的在低pH值人工培養(yǎng)牛奶制品中的耐凍耐熔性，在UHT法制備的飲料中加工容限擴(kuò)大而帶來的改善了的懸浮體功能，增強(qiáng)了的在UHT奶油制品中的結(jié)構(gòu)改良(作用)和提高了的在烘焙填料中的熱穩(wěn)定性。由于組合物與蛋白質(zhì)的反應(yīng)性降低，其用量可以減少，但具有更大的加工容度，因?yàn)橛行缘牡姆秶鷶U(kuò)大了，故用量不是唯一的關(guān)鍵。干混產(chǎn)品(速溶調(diào)味品、肉汁、湯、速溶可可飲料等)、低pH值牛奶制品(酸奶油/酸奶、酸奶飲料、穩(wěn)定化的冷凍酸奶)、烘焙食品(餡餅/糊狀餡料)、飲料(柑橘味飲料等)，和全部有標(biāo)簽的產(chǎn)品都是應(yīng)用領(lǐng)域。其他用途為用作如花生白脫等非含水食品系統(tǒng)和低含濕食品系統(tǒng)中的膨化劑，用作咀嚼片劑、諸如APAP、阿司匹林、布洛芬之類的遮味藥片用賦形劑，懸浮劑和藥用受控釋放劑。這些新型膠態(tài)產(chǎn)品也適合在食品、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)領(lǐng)域(包括動(dòng)物食品)中用作調(diào)味劑和營(yíng)養(yǎng)組分用傳輸系統(tǒng)，以及用作直接壓縮持續(xù)釋放劑。它們還適合用在諸如藥劑、膜和懸浮體之類的藥物配方中。此外它們可在個(gè)人護(hù)理(皮膚、頭發(fā))用泡沫、乳液和洗滌劑中用作增稠劑，用作懸浮劑，與顏料和陶瓷中的填料、著色劑、化妝品和口腔護(hù)理品一起使用，以及在諸如陶瓷之類的工業(yè)領(lǐng)域、包括農(nóng)藥在內(nèi)的殺蟲劑用傳輸系統(tǒng)和其他農(nóng)用產(chǎn)品中使用。為了演示本發(fā)明，給出以下例子。在各例子中，使用以下標(biāo)準(zhǔn)材料和測(cè)試方法I."平均粒徑"和粒徑分布-用Waring混合器(700系列)制備一分散體，使用一個(gè)1000ml的碗，用Powerstat變壓器將速度控制在18000-19000rpm，這樣做可以使Waring混合器的速度逐漸增加以免噴濺。1.在一稱盤中稱取16g(士0.01g)粉末。2.在500ml量筒中稱取587±lg蒸餾水或去離子水并把它倒進(jìn)混合器的碗內(nèi)。3.用變壓器慢慢地將混合器的速度提高到約30伏。在水的中心加入粉末，注意防止粉末粘到碗壁上。4.加完粉末后蓋上碗蓋混合15秒。5.混合15秒后盡快將電壓升到115伏，在115電壓下混合2分鐘。6.將分散體貯存在500mlNalgene瓶中。用好or幼aLA-910(購自好or幼crinstruments,Inc.,Irvine，Calif.)靜態(tài)光掃描粒徑分布分析儀測(cè)定平均粒徑和粒徑分布。II.<^++和氯化鈣含量-用以下鈣火焰自動(dòng)吸收測(cè)試方法測(cè)定方法A.標(biāo)準(zhǔn)/空白試樣制備1.用以下方法制備5%氯化鑭準(zhǔn)確稱取12.5g7水合氯化鑭并移入含約100mL0.1N鹽酸(HC1)的250mL容邁燒瓶。在超聲波浴中放置10分鐘，取出并冷卻到室溫，然后用0.1NHC1加到100mL刻度處。2.用以下方法制備100-ppm鈣儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液將10.0mL市售1000-ppm鈣標(biāo)準(zhǔn)(ThermoOrion弁92206，VWR弁34813-182)移至含約50mLO.INHCl的100mL容量燒瓶?jī)?nèi)，搖勻并用0.1N加到100mL刻度處。3.用以下方法制備2，4，7，10和16mL100-ppm鈣標(biāo)準(zhǔn)液將2，4，7，IO和16mL100-ppm鈣儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)液移至含約10mL5。/o氯化鑭溶液和約50mL0.1NHCl的帶標(biāo)簽的100mL容量燒瓶?jī)?nèi)。搖勻并用0.1N加到100mL刻度處。4.用以下方法制備空白溶液將10mL5%氯化鑭溶液移至100mL滴定燒瓶?jī)?nèi)，并用0.1N加到100mL刻度處。B.試樣制備1.對(duì)所有試樣進(jìn)行干燥失重(LOD)試驗(yàn)以測(cè)定含濕率。2.將200mgMCC試樣移至裝有約50mL0.1NHCl的帶標(biāo)簽的100mL滴定燒瓶?jī)?nèi)。3.在超聲波浴中放置30分鐘，取出并冷卻至室溫。4.添加10mL5%氯化鑭溶液并用0.1N加到100mL刻度處。5.以3500rpm/5分鐘的速度進(jìn)行離心過濾并將上層清液移入13X100mm的培養(yǎng)管。6.必要時(shí)用含0.5%氯化鑭的O.INHCl進(jìn)行稀釋，以獲得鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍在2-16ppm內(nèi)的結(jié)果。C.分析儀器PERKIN-ElmerAnalyst300自動(dòng)吸收能譜儀。燈鈣波長(zhǎng)422.8nm信號(hào)測(cè)量平均時(shí)間火焰類型空氣/乙炔氧化劑流量10.0L/min燃料流量3.0L/min狹縫寬度0.7讀取時(shí)間5秒延遲時(shí)間28秒校準(zhǔn)直線D.計(jì)算鈣的重量(mg)，pm鈣100稀釋因子/1000鈣。/。-(鈣的重量(mg)/試樣重量(mg)(100-%LOD/100))100氯化鈣％=鈣％(110.98/40.08)III.烘焙(加熱)穩(wěn)定性-用以下方法通過測(cè)量形狀保持力來檢驗(yàn)烘焙穩(wěn)定性。形狀保持力定義為在一定溫度下烘焙一段規(guī)定時(shí)間后制備的水果餡料保持其原有形狀和體積的能力。將準(zhǔn)備好的規(guī)定體積的水果餡料(約35g)放在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)(3.5cm)中，餡料，標(biāo)準(zhǔn)環(huán)放在帶有同心刻度的紙上。在一通風(fēng)的爐內(nèi)水果餡料在特定溫度下烘焙一段指定時(shí)間(一般為400T10分鐘)。熱處理后測(cè)定水果餡料的散開情況。散開情況用百分比表示[(最終直徑-最初直徑)/最初直徑X100]。實(shí)施例1在5加侖Hobart混合器中，1744.9g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與90.8gt角叉菜膠混合，使得MCC與t角叉菜膠固體重量份數(shù)比達(dá)到90/10。添加27.7g濃度為30。/。的CaCl2溶液并混合數(shù)分鐘?；旌衔飵状谓?jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將418.6gMCC/t角叉菜膠擠出物分散在2581.4gl60下的蒸餾水中。所產(chǎn)生的槳料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195'C/95°C。根據(jù)粘度、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量等進(jìn)料性質(zhì)調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)顆粒尺寸分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。用激光衍射法進(jìn)行的粒徑分析表明粉末的平均粒徑為5.33微米，85%的粒徑分布小于3.5微米。在去離子水中分散時(shí)，其2.6。/。分散體的Brookfield粘度為1100cps，24小時(shí)后再測(cè)定的粘度為1150cps。比較例l(無抗滑劑)在5加侖Hobart混合器中，1744.9g固體含量范圍為38-44。/。的微晶纖維素(MCC)濕餅與90.8gt角叉菜膠混合，使得MCC與i角叉菜膠固體重量份數(shù)比達(dá)到90/10。使混合物幾次經(jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切并對(duì)微晶凝聚體加以粉碎。所得擠出物的稠度很滑溜，因此沒有在擠壓機(jī)中得到必要的摩擦和功型，也就不能機(jī)械粉碎凝聚體而產(chǎn)生膠態(tài)顆粒。對(duì)擠出物的微觀評(píng)價(jià)表明，MCC顆粒顆粒較大而且未磨碎，因此它們不呈膠態(tài)。實(shí)施例II在5加侖Hobart混合器中，1550.5g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與136.6gt角叉菜膠混合，使得MCC與t角叉菜膠固體重量份數(shù)比達(dá)到85/15。添加40g濃度為30%的CaCl/溶液并混合數(shù)分鐘。混合物幾次經(jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將584.4gMCC/t角叉菜膠擠出物分散在2415.6gl60下的蒸餾水中。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸①.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將槳料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量等進(jìn)料性質(zhì)調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。用激光衍射法進(jìn)行的粒徑分析表明粉末的平均粒徑為4.27微米。在水中分散時(shí)，其2.6%分散體的初始粘度為1700cps，24小時(shí)后再測(cè)定的調(diào)整粘度為2450cps,這表明產(chǎn)生了有效的相互作用，即在MCC和i角叉菜膠之間形成了良好的膠體網(wǎng)絡(luò)。0.5%濃度的這種85/15微晶纖維素/t角叉菜膠在可蒸餾營(yíng)養(yǎng)藥巧克力飲料和UHT加工大豆蛋白基巧克力飲料中能產(chǎn)生穩(wěn)定的可可懸浮體。比較例II(抗滑劑含量不足)在5加侖Hobart混合器中，1539.3g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與127.6gl角叉菜膠混合，使符MCC與t角叉菜膠固體重量份數(shù)比達(dá)到85/15。添加25g濃度為30%的CaCl2溶液并混合數(shù)分鐘?；旌衔飵状谓?jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度仍很滑溜，因此沒有在擠壓機(jī)中得到必要的摩擦和功型(作用)，也就不能將凝聚體機(jī)械粉碎超細(xì)顆粒。對(duì)擠出物的微觀評(píng)價(jià)表明，MCC顆粒顆粒較大而且未磨碎，因此它們不呈膠態(tài)。鈣鹽的添加量不足以與角叉菜膠競(jìng)爭(zhēng)來爭(zhēng)奪水，使角叉菜膠進(jìn)一步溶劑化。實(shí)施例m在5加侖Hobart混合器中，1915.3g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與387.1gi角叉菜膠混合，使得MCC與i角叉菜膠固體重量份數(shù)比達(dá)到70/30。添加75g濃度為30。/。的CaCl2溶液并混合數(shù)分鐘。混合物幾次經(jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將309.3gMCC/i角叉菜膠擠出物分散在2690.7gl60下的蒸餾水中。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。在水中分散時(shí)，其2.6%分散體的初始粘度為2000cps，24小時(shí)后再測(cè)定的調(diào)整粘度為12900cps，這表明產(chǎn)生了有效的相互作用，即在MCC和t角叉菜膠之間形成了良好的膠體網(wǎng)絡(luò)。用0.25wt%的這種70/30微晶纖維素/i角叉菜膠粉末制備的加糖酸奶稠度平滑，結(jié)構(gòu)光滑。在經(jīng)受冷凍/解凍條件時(shí)，70/30MCC/i基產(chǎn)品穩(wěn)定，因?yàn)樗３制淦交远医Y(jié)構(gòu)光滑。實(shí)施例IV.在5加侖Hobart混合器中，1947.9g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與171.7g藻酸鈉混合，使得MCC與藻酸鈉固體重量份數(shù)比達(dá)到85/15。混合物幾次經(jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將258.6gMCC/藻酸鹽擠出物分散在2741.4g160。F的蒸餾水中。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑0.1英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。用激光衍射法進(jìn)行的粒徑分析表明粉末的平均粒徑為6.04微米。在水中分散時(shí)，其2.6%分散體的初始粘度為1675cps，24小時(shí)后再測(cè)定的調(diào)整粘度為1725cps。實(shí)施例V在5加侖Hobart混合器中，1938.1g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與168.9g完全改性的鈣K角叉菜膠混合，得到需要的MCC與K角叉菜膠固體比。添加100g濃度為5。/。的CaC2溶液并混合數(shù)分鐘。混合物幾次經(jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將331.1gMCC/K角叉菜膠擠出物分散在2268.9g160。F的蒸餾水中。添加1.35gK2C03并混合幾分鐘，將pH值調(diào)節(jié)到8.0-8.5。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantcmGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑0.1英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末，其中50%的粒徑在3.5微米以下。在水中分散時(shí)，其2.6°/。分散體的初始粘度為725ps,24小時(shí)后再測(cè)定的調(diào)整粘度為3.350cps。用于UHT加工的營(yíng)養(yǎng)巧克力飲料中時(shí)，所用濃度為0.10%的85/15MCC/k角叉菜膠產(chǎn)生了穩(wěn)定的可可懸浮體。實(shí)施例VI在5加侖Hobart混合器中，將1676.1g固體含量范圍為38-44°/。的微晶纖維素濕餅混入100g30。/。CaCl2溶液，并混合數(shù)分鐘。添加324.1g高甲氧基(HM)果膠，得到需要的MCC與HM果膠固體比?；旌衔飵状谓?jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將315.1gMCC/i角叉菜膠擠出物分散在2684.9g160。F的蒸餾水中。添加3gK2C03并混合幾分鐘，將pH值調(diào)節(jié)到5.0-5.4。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑0.1英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195。C/95'C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。用激光衍射法對(duì)其2.6%分散體進(jìn)行的粒徑分析表明介質(zhì)粒徑為6.56微米，平均粒徑為8.98微米。在水中分散時(shí)，其2.6。/。分散體的初始粘度為675ps，調(diào)整粘度為975cps。用于可飲酸奶中時(shí)，所用濃度為0.33%的85/15MqC/HM果膠產(chǎn)生了良好的穩(wěn)定化效果。實(shí)施例VII(70/30MCC/PGA)在5加侖Hobart混合器中，將1089.8g固體含量范圍為3S-44。/。的微晶纖維素濕餅混入197.2g高酯化度(DE)的藻酸丙二酯(PGA)中，得到需要的MCC與PGA固體比。添加65g濃度為30%的CaCl2溶液并混合數(shù)分鐘?；旌衔飵状谓?jīng)過同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)，以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將312.0gMCC/PGA擠出物分散在2688g160下的蒸餾水中。添加3g&(:03并混合幾分鐘，將pH值調(diào)節(jié)到5.0-5.4。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以某個(gè)能產(chǎn)生需要的出口溫度的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195tV95i:。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。符-到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末。用激光衍射法對(duì)其2.6%分散體進(jìn)行的粒徑分析表明介質(zhì)粒徑為5.87微米，平均粒徑為7.40微米。在水中分散時(shí)，其2.6。/。分散體的初始粘度為675ps，調(diào)整粘度為975cps。用于可飲酸奶中時(shí)，所用濃度為0.35%的70/30MCC/PGA產(chǎn)生了良好的穩(wěn)定化效果。實(shí)施例Vffl(75/15/10MCC/i角叉菜膠/HM果膠)在5加侖Hobart混合器中，1818.8g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與163.7gt角叉菜膠混合，使得需要的MCC與t角叉菜膠固體比。添加200g濃度為15%的CaCl2溶液并混合數(shù)分鐘?；旌衔锝?jīng)過(一次)同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)。將108g高甲氧基(HM)果膠添加到MCC"角叉菜膠混合物中。該混合物數(shù)次經(jīng)過擠壓機(jī)以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將343.6gMCC/i角叉菜膠/HM果膠擠出物分散在2656.4g160。F的蒸餾水中。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以一定的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器以產(chǎn)生需要的出口溫度。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末，其中21%的粒徑在3.5微米以下。在水中分散時(shí)，其2.6。/。分散體的初始粘度為725cps，調(diào)整粘度為925cps。用于加糖酸奶產(chǎn)品中時(shí)，用濃度為0.25。/。的75/15/10MCC/i角叉菜膠/HM果膠生產(chǎn)的加糖酸奶稠度平滑，結(jié)構(gòu)光滑。實(shí)施例K(75/15/10MCC/i角叉菜膠/黃原膠)在5加侖Hobart混合器中，1818.8g固體含量范圍為38-44%的微晶纖維素濕餅與163.7gi角叉菜膠混合，使得需要的MCC與t角叉菜膠固體比。添加200g濃度為15%的CaCl;f2H20溶液并混合數(shù)分鐘?；旌衔锝?jīng)過(一次)同時(shí)旋轉(zhuǎn)的雙螺桿擠壓機(jī)。將107.2g黃原膠添加到MCCA角叉菜膠混合物中。該混合物數(shù)次經(jīng)過擠壓機(jī)以便對(duì)混合物進(jìn)行剪切，對(duì)微晶凝聚體進(jìn)行粉碎。所得擠出物的稠度不是很滑溜，使之可以經(jīng)受高功型(作用)，從而易于形成膠態(tài)微晶纖維素顆粒。將343.5gMCC/i角叉菜膠/HM果膠擠出物分散在2656.6g160。F的蒸餾水中。所產(chǎn)生的漿料經(jīng)過壓力為2500psi的MantonGaulin勻化器并加以噴霧干燥而形成粉末。噴霧干燥在以下條件下進(jìn)行用口徑O.l英寸(0.00254m)的自動(dòng)噴嘴將勻質(zhì)化后的漿料喂入3英尺(0.9144m)Bowen噴霧干燥器。用Moyno變速加料泵以一定的轉(zhuǎn)速將漿料喂入干燥器以產(chǎn)生需要的出口溫度。噴霧干燥器進(jìn)口/出口操作空氣溫度為約195°C/95°C。根據(jù)粘度等進(jìn)料性質(zhì)、所得干燥產(chǎn)品特性及隨后的產(chǎn)量調(diào)節(jié)噴霧干燥條件。得到具有非常細(xì)的膠態(tài)粒徑分布的可水分散膠態(tài)MCC粉末，其中26%的粒徑在3.5微米以下。在水中分散時(shí)，其2.6。/。分散體的初始粘度為450cps，調(diào)整粘度為700cps。實(shí)施例X用下列組分制備水果餡料組合物。所有量均為重量份數(shù)。在本實(shí)施例中，使用以下材料GRINSTEDLA410——購自Danisco的低酯酰胺化果膠。COLFLO67——購自NationalStarch的以蠟狀玉米為原料的改性烹調(diào)淀粉。木莓濃縮體——購自IFF的20%水果固體。MCC/藻酸鈉——用以上實(shí)施例IV所述方法制備。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>對(duì)GRINSTEDLA410和MCC/藻酸鈉進(jìn)行干混，然后用高速剪切混合法在水中分散7分鐘。邊攪拌邊將試樣加熱到9(TC。在攪拌的同時(shí)添加COLFL067淀粉、糖和山梨酸鉀的干混物。煮10分鐘以確保淀粉分散，然后添加木莓濃縮體并對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)熱，在87-90'C溫度下保溫10分鐘。用折射計(jì)測(cè)定白利糖度。依次添加乳酸鈣和檸檬酸溶液。將水果填料倒入鐘罩。1分鐘后用BrookfieldRVT弁4轉(zhuǎn)子以10rpm的轉(zhuǎn)速測(cè)定熱粘度。將試樣冷卻到室溫并在測(cè)試膠體強(qiáng)度和烘焙穩(wěn)定性之前加以冷凍。權(quán)利要求1.一種組合物，包含(a)至少70wt％微晶纖維素，和(b)水溶膠其特征在于組合物的平均粒徑小于10微米。2.權(quán)利要求1中所述的組合物，其特征在于(i)當(dāng)水溶膠為角叉菜膠時(shí)，至少50%顆粒的粒徑小于3.5微米(ii)當(dāng)水溶膠為角叉菜膠以外的水溶膠時(shí)，至少30%顆粒的粒徑小于3.5微米(iii)當(dāng)水溶膠為角叉菜膠與另一種水溶膠的組合時(shí)，至少20%顆粒的粒徑小于3.5微米。3.權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于其(^++含量占組合物總重量的0.18-3.5wt%。4.權(quán)利要求1中所述的組合物的總重量的15%-30wt%。5.權(quán)利要求1中所述的組合物6.權(quán)利要求1中所述的組合物7.權(quán)利要求1中所述的組合物維素的總重量的70%-85wt%。8.權(quán)利要求1中所述的組合物9.權(quán)利要求8中所述的組合物lwt%010.權(quán)利要求7中所述的組合物，其特征在于無機(jī)鹽選自氯化鈉、氯化鈣、乳酸鈣、酒石酸轉(zhuǎn)和單磷酸鈣。11.權(quán)利要求7中所述的組合物，其特征在于無機(jī)鹽為氯化鈣。12.權(quán)利要求8中所述的組合物，其特征在于微晶纖維素和水溶膠是共磨碎的。13.—種制備微晶纖維素組合物的方法，所述方法包括(a)形成高固體含量的微晶纖維素、水溶膠和抗滑劑的混合物，和(b)捏合該混合物。14.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于微晶纖維素在添加抗滑劑之前先與水溶膠混合。15.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于微晶纖維素在添加水溶膠之前先與抗滑劑混合。16.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于水溶膠選自角叉菜膠和藻酸鹽。17.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于水溶膠為角叉菜膠。18.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于水溶膠為藻酸鹽。19.權(quán)利要求13中所述的方法，其特征在于抗滑劑為無機(jī)鹽的水溶液。20.權(quán)利要求19中所述的方法，其特征在于無機(jī)鹽為二價(jià)鹽。21.權(quán)利要求20中所述的方法，其特征在于二價(jià)鹽為氯化鈣。22.權(quán)利要求19中所述的方法，其特征在于無機(jī)鹽的量等于混合物中固體總重量的約0.8%-3.0wt%。23.權(quán)利要求17中所述的方法，其特征在于抗滑劑為無機(jī)鹽。24.權(quán)利要求23中所述的方法，其特征在于無機(jī)鹽的量等于混合物中固體總重量的1.0%-3.0wt%。25.權(quán)利要求18中所述的方法，其特征在于抗滑劑為無機(jī)鹽。26.權(quán)利要求25中所述的方法，其特征在于無機(jī)鹽的量等于混合物中固體總重量的0.8%-2.0wt%。27.—種食品，包含權(quán)利要求l所述的組合物。28.—種藥物組合物，包含權(quán)利要求l所述的組合物。29.—種化妝品組合物，包含權(quán)利要求1所述的組合物。30.—種藥物劑型，包含權(quán)利要求1所述的組合物。31.—種工業(yè)用組合物，包含權(quán)利要求1所述的組合物。全文摘要公開了超細(xì)微晶纖維素，該組合物包含共磨碎微晶纖維素和水溶膠。組合物的平均粒徑小于10微米。組合物的制備方法是在抗滑劑，最好是無機(jī)鹽水溶液存在的情況下對(duì)高固體含量的微晶纖維素與水溶膠所組成的混合物施加高剪切力。組合物特別適用于食品、醫(yī)藥、化妝品和工業(yè)領(lǐng)域。文檔編號(hào)C08L5/00GK101404892SQ03814262公開日2009年4月8日申請(qǐng)日期2003年5月14日優(yōu)先權(quán)日2002年5月14日發(fā)明者D·C·托森,E·塞林格,F·梅西克,G·R·克羅克辛克,J·J·莫德利祖斯墓,J·李,J·阿蒙達(dá)蘭,W·R·布萊克摩爾申請(qǐng)人:Fmc有限公司