專利名稱:用于生產糠醛的處理植物性物質的方法和設備的制作方法
本發(fā)明主要是關于木質纖維素類植物性物質的處理方法，特別是用于生產糖醛。
本發(fā)明還涉及一種應用這一方法的設備。
已知有各種如樹木、玉米莖、玉米蕊、蔗渣和其它植物性物質的蒸汽裂化裝置，能夠在現(xiàn)場生產出糖醛。然而，這類裝置獲取的糖醛產率，相對較低。
另一方面，已知還有一些用于制造含有如纖維素或戊聚糖物質的漿或糊的蒸汽裂化裝置，這種物質可以制成例如紙張或家畜飼料。但是，這類裝置不能生產糖醛，或者只能生產出極少量的糖醛。
因此，主要是應提出能夠有效地聯(lián)合生產糖醛和家畜的纖維素飼料的方法和設備，因為任何現(xiàn)今已知的設備都不能達到這一目的。
本發(fā)明的目的就是填補這一空白，提出了一種處理植物性物質的方法和設備，能夠聯(lián)合生產家畜飼料和糠醛，并具有十分顯著的效果、產率和可靠性。
為此，本發(fā)明涉及一種木質纖維素植物性物質的處理方法，特別是用于生產糠醛，其方式是通過植物性物質的蒸汽裂化步驟，對植物性物質進行煮解，以便能特別取得含有如纖維素和木素的不溶解物質的糊狀物，并取得含有如戊聚糖和戊糖的可溶解物質的糊狀物，其特征是，把從蒸汽裂化器中排出的物質用水洗滌，以從中提取戊聚糖和戊糖，這種洗滌是在這些物質加酸后進行的，以提高戊聚糖和戊糖的可溶性，隨后經過處理生產出糠醛，而經過洗滌的不溶解的濾渣則被分離，以組成家畜的營養(yǎng)飼料。
根據這一方法的另一個特征，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體被加熱，并在液體加熱前和/或加熱后，在液體中添加作為催化劑的補充酸，以便使戊聚糖轉化為戊糖，并使戊糖轉為糠醛，并將因此而取得的液體導入具有多個階段的反應區(qū)內，其中至少有一個階段接收補充酸并且所有的階段都用蒸汽汽提，以便隨著戊糖轉化為糠醛，在反應區(qū)中形成汽相糠醛，這種汽相糠醛隨后被冷凝。
在此還要確切說明的是，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體的加熱，是通過與從上述反應區(qū)排出的液體的熱交換實現(xiàn)的，熱交換的時間應低于或等于10秒。
根據這一方法的另一特征，向蒸汽裂化器流出的物質加入的酸是磷酸或乙酸，其加入量是從蒸汽裂化器排出物質的干等同物的重量的0.5～5%。
在此還要確切說明的是，洗滌后的不溶解物質的濾渣的分離是通過相當于約30℃至80℃之間溫度的過濾或其它方法實現(xiàn)的。
上述補充酸是由硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸組成的，酸濃度在約0.05和0.8N之間。
根據這一方法的另一特征，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體，在經過約10個至25個巴之間的絕對壓力壓縮后，被加熱到約150和210℃之間的溫度。
在此還應確切說明的是，在反應區(qū)內的液體應停留1至10分鐘之間的時間，并通過加入蒸汽加熱到約170至230℃之間的溫度。
本發(fā)明還涉及一種應用這一方法的設備，能滿足上述那些特征，這一設備包括一個用熱力學方法分離不溶解物質(如木素和纖維素)和可溶解物質(如戊聚糖和戊糖)的蒸汽裂化裝置，其特征是，在上述裝置的下游位置依次包括，一個向蒸汽裂化器排出的物質里注入酸的裝置，一個能用水提取戊聚糖或戊糖并能使其分離出固態(tài)濾渣的裝置，這一提取裝置聯(lián)接著多級反應裝置，其中至少有一個階段的反應區(qū)，用以使戊聚糖轉為戊糖和戊糖轉為糠醛，這一裝置又與糖醛冷凝系統(tǒng)相連接。
根據這一設備的另一個特征，應至少有一個加酸管向反應區(qū)的至少一個階段加酸，并應至少有一個加酸管向從上述提取一分離裝置排出流液的管加酸，后面的這個管在反應區(qū)第一階段的水平上接口。
這一發(fā)明設備的另一特征是有一個熱交換器，從反應區(qū)排出的液體和源于戊聚糖和戊糖提取一分離裝置的液體，從熱交換器中穿過。
本發(fā)明設備的另一特征是，還有一個被源于反應區(qū)的氣相糠醛流穿過的冷凝器，至少還有一個糠醛低溫冷凝裝置，以及一個與上述冷凝器和低溫冷凝裝置相結合的熱回收系統(tǒng)。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在以下參照僅作為例子提供的附圖和發(fā)明的較佳實施例進行詳細描述。
圖1是示意流程圖，表示根據本發(fā)明原則的設備的各主要裝置。
圖2是一個流程圖，詳細表示了在圖1上可見到的其中一個裝置，這一裝置用于將戊聚糖轉為戊糖并將戊糖轉為糠醛。
參照圖1，可見一種符合本發(fā)明設備原則的設備，主要包括一個蒸汽裂化裝置A，一個用于分離構成家畜的營養(yǎng)元素濾渣和水提戊聚糖與戊糖的裝置B，一個將戊聚糖轉為戊糖和將戊糖轉為糠醛的裝置C(詳見圖2)，以及一個蒸餾提純糖醛的裝置D。
蒸汽裂化裝置A的類型是已知的，可通過管(1)將源于農業(yè)或林業(yè)的植物性物質和木質纖維素類的物質，也就是說基本包括木素和纖維素的物質輸進裝置A。
這種物質被約160℃至250℃之間的高溫和約5至40巴之間的相應壓力的蒸汽加熱。圖示中的管(2)用于向裝置A中供入蒸汽，管(3)用于排出蒸汽。
通過管(4)從蒸汽裂化裝置中排出的煮解產品，基本上是纖維素、半纖維素的衍生物(戊聚糖和戊糖)，以及木素，其組成明顯取決于向裝置A中所提供的植物性物質。
確切地說，通過管(4)排出的上述產品分為兩種類型的產品，一類是不可用水提取的固體產品(基本是纖維素和木素)，另一類是可溶于水的產品(基本是戊聚糖和戊糖)，組成了能制造糠醛的原料。這些形成漿和糊的產品，通過管(4)輸送到特別用于提取戊聚糖和戊糖的裝置B中。
在裝置B中，這種漿或糊用通過管(5)輸入的水洗滌，以提取成為可溶產品的戊聚糖和戊糖。這種提取最好是通過幾個逆流階段完成，以便提高提取率，減少水耗并在濾液中提高可提取的戊聚糖含量。
在裝置B中，通過過濾分離出戊聚糖和戊糖并通過管(6)輸向裝置C，而通過過濾分離出的用于組成家畜的營養(yǎng)飼料的濾渣或濾餅則用管(7)排出。
在裝置B中，根據需要處理的植物性物質必須抽800～200mm汞柱的真空。過濾應在30℃至80℃之間的溫度下進行，最好是在50℃至60℃之間的溫度，以利于戊糖單體的提取和戊聚糖低聚體的提取。在此將要求裝置B能便于取得戊聚糖和戊糖濾液，為其后的糖醛生產做好準備，并且應便于同時也取得固體濾渣，以形成主要是具備卓越的可消化特性的木素和纖維素的家畜營養(yǎng)飼料。
應補充的是，在裝置B的上游，應通過管(8)在管路(4)中添加酸，管路(4)是用于輸運從蒸汽裂化裝置A中出來的漿或糊并將其輸向裝置B。
這種酸可能是磷酸或乙酸，可非常輕度地酸化在管路(4)中通過的稀釋漿或糊。這種酸的加入量相當于干物質重量的0.5至5%之間，所謂干物質也就是指出自于裝置A的物質的干等同物。
在裝置B的上游注入酸，可驚人地提高戊聚糖的可溶性，隨后再將其處理制成糖醛。
在蒸汽裂化裝置A的下游和緊靠洗滌裝置B的上游注入的磷酸或乙酸，按以下公式起水解反應催化劑作用
還可使用其它酸，如硫酸、鹽酸或硝酸，但磷酸或乙酸因濃度低具有可食用的優(yōu)點，因此優(yōu)先采用。
在裝置B中洗滌時，約為原加入量的75到90%的大部分酸進入組成糠醛生產裝置C的原料的濾液(6)。這種加酸的洗滌程序能提取約85到95%的戊聚糖和戊糖，由于添加了酸，戊聚糖和戊糖的提取量增加了約3到5%，然而所添加的酸，如上所述，不應對從裝置B的管(7)輸出的營養(yǎng)物質的可消化性和器官感覺質量產生任何影響。
在將要參照圖2描述的裝置C中，戊聚糖將轉變?yōu)槲焯?，而戊糖又轉變?yōu)榭啡啡难b置C中排出并通過管(9)輸向蒸餾裝置D。
確切地說，濾液(6)通過泵(P)加壓至約10和25巴之間的壓力，并通過熱交換器(13)預熱至150-200℃，通過管(14)輸?shù)椒磻獏^(qū)(15)的頂部，按照一種實施例，反應區(qū)(15)是帶有塔板(16)的板式塔。
補充酸可是硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸，酸濃度在約0.05和0.8N之間，并通過管(11)輸進裝置C。確切地說，如圖2所示，補充酸是通過管(11)上的泵(17)，經過管(18)被輸進反應區(qū)或板式塔(15)，管(18)最好被分成許多帶有閥門(19)的分管(18a)，每個分管(18a)在反應區(qū)(15)的每一層塔板(16)的上方接口。
可以把部分補充酸輸進管(6)、(14)中的濾液里，并送到反應區(qū)(15)頂部。為此，可預備一個帶有閥門(20a)的管(20)，將輸送酸的管(18)與位于熱交換器(13)下游的、向板式塔(15)輸送濾液的管(14)連接在一起。還可預備一個管(21)，將管(18)與位于熱交換器(13)上游的、輸送濾液的管(6)連接在一起。任意一個管(20)、(21)都能在裝置C中使用。
在板式塔(15)的底部，水蒸汽通過管(12)輸入，并且如圖2所示，從板式塔(15)排出的液體通過管(22)離開板式塔，并在熱交換器(13)中與通向板式塔(15)的濾液(6)進行熱交換，以便最后通過管(10)排出。
在板式塔或反應區(qū)(15)的頂部，由于連續(xù)用蒸汽汽提，可逐漸通過從戊糖到糠醛的轉換生產出汽相糠醛，并通過管(23)排出。
在此應指出，反應區(qū)(15)中的液體應停留1和10分鐘之間的時間，并通過加入蒸汽加熱到約170到230℃之間溫度。
應特別指出的是，向板式塔(15)中添加酸、液體在板式塔中的停留時間和連續(xù)用蒸汽汽提，應有利于完成從戊聚糖到戊糖的全部水解反應，并應有利于獲得卓越的糠醛產率，糠醛是通過管(23)從板式塔(15)的頂部排出的。
進入管(23)的糠醛汽和水汽在一組熱交換器(24)、(25)、(26)中冷凝，以便制成最終的液體，并通過管(9)流向蒸餾裝置D，如圖1和圖2所示。
經脫鹽和適當處理后的水，通過管(27)被輸?shù)奖狙b置，這種水在流經熱交換器(25)時被預熱，并在管(28)中與出自于鍋爐蓄水器(30)的，通過泵(29)再循環(huán)的冷凝液相混合，并在熱交換器(24)中被部分汽化。通過管(31)排出其壓力約為3至5絕對巴的汽和冷凝液的混合體，并在鍋爐蓄水器(30)中被分離，形成汽相和液相，汽相由管(32)排出，液相則被管(33)輸向泵(29)。
從熱交換(25)出來后，可在熱交換器(26)中通過從中穿過的冷卻水管(34)取得糠醛過冷水溶液。
在此應指出，進入管(32)的低壓蒸汽量可以達到在反應區(qū)或板式塔(15)中使用的高壓蒸汽量的60到90%。這組成了本方法的一個巨大優(yōu)點，在于這種低壓汽可在例如糠醛提純裝置D中使用。
再參照圖1，從剛剛描述的裝置C中排出的糠醛溶液(9)，與含有豐富糠醛的，通過管線(35)導流的水蒸汽冷凝液相混合，管線(35)通過點(36)將裝置A與管(9)連接在一起。然后，將該糠醛溶液通過管(37)進入裝置D進行提純。這種糠醛提純裝置本身是已知的，并采用例如共沸蒸餾、
析、真空脫水，然后通過糠醛蒸餾進行最后提純。
在圖1上示出了從裝置D中排出的各種流液，有經過提純的糠醛流液(38)，重濾渣和酸溶液的流液(39)，以及如甲醇和丙酮等輕溶劑流液(40)。
因此，根據本發(fā)明能實現(xiàn)一種方法和一種設備，根據這種方法和設備，源于蒸汽裂化裝置的戊聚糖，首先經過加酸處理，然后進行水洗和過濾，以便取得家畜的營養(yǎng)飼料和戊糖濾液，戊糖液體隨后被連續(xù)用蒸汽汽提，以便高產率生產糠醛。
因此可知，這種方法和這種設備表現(xiàn)出的全部利益，是能聯(lián)合生產糠醛和家畜的纖維飼料。
當然，本發(fā)明絕不僅僅限于所描述只作為例子給出的實施方案和圖示。
為此，可以在不超出本發(fā)明范圍的情況下，完全使用一組系列式攪拌反應器代替反應區(qū)或板式塔(15)。
自此，本發(fā)明包括所有描述的方法與設備的技術等同物，以及根據本發(fā)明構思和權利要求
所完成的組合形式。
權利要求
1.一種木質纖維素植物性物質的處理方法，特別是用于生產糠醛，其類型是以能夠特別保證植物性物質煮解的蒸汽裂化方式對植物性物質進行加工，以便能特別取得含有如纖維素和木素的不溶解物質的漿或糊，并取得含有如戊聚糖和戊糖的可溶解物質的漿或糊，其特征是，從蒸汽裂化器中排出的物質被水洗，以從中提取戊聚糖和戊糖，這種洗滌是在這些物質加酸后完成的，以提高戊聚糖和戊糖的可溶性，隨后經過進一步處理生產出糠醛，而經過洗滌的不溶解的濾渣則被分離，以組成家畜的營養(yǎng)飼料。
2.根據權利要求
1的方法其特征是，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體被加熱，并在液體加熱前和/或加熱后，在這一液體中添加作為催化劑的補充酸，以便使戊聚糖轉化為戊糖，并使戊糖轉化為糠醛，并將因此而取得的液體導入具有多個階段的反應區(qū)內，其中至少有一個階段接收補充酸并且所有的階段都被蒸汽汽提，以便隨著戊糖轉化為糠醛，在反應區(qū)中形成汽相的糠醛，這種汽相糠醛隨后被冷凝。
3.根據權利要求
2的方法其特征是，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體的加熱，是通過與從上述反應區(qū)排出的液體的熱交換實現(xiàn)的，熱交換的時間應低于或等于10秒。
4.根據權利要求
1的方法其特征是，向從蒸汽裂化器流出的物質里加入的酸是磷酸或乙酸，上述酸的添加量是蒸汽裂化后物質的干燥等同物重量的約0.5-5%。
5.根據權利要求
1的方法其特征是，上述濾渣的分離是通過相當于約30和80℃之間溫度的過濾或其他方法完成的。
6.根據權利要求
2的方法其特征是，上述補充酸是由硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸組成的，酸濃度約在0.05和0.8N之間。
7.根據權利要求
2或3的方法其特征是，含有戊聚糖和戊糖提取物的液體，在經過約10個至25個之間絕對巴的壓力壓縮后，被加熱到約150和210℃之間的溫度。
8.根據權利要求
2的方法其特征是，在反應區(qū)內的液體應停留1和10分鐘之間的時間，并通過加入蒸汽加熱到約170和230℃之間的溫度。
9.根據權利要求
1-8中的任一個權利要求
的方法所使用的設備，其類型包括一個用熱力學方法分離如木素和纖維素的不溶解物質和如戊聚糖和戊糖的可溶解物質的蒸汽裂化裝置A，其特征是，在上述裝置的下游依次包括，一個向蒸汽裂化器排出的物質里注入酸的裝置(8)，一個能用水法提取戊聚糖或戊糖并能使其分離出固態(tài)濾渣的裝置B，這一提取裝置連接著反應區(qū)(15)，該區(qū)中至少有一個階段是用以保證使戊聚糖轉為戊糖，并使戊糖轉為糖醛，這一裝置與糖醛冷凝系統(tǒng)(24)、(25)、(26)相連接。
10.根據權利要求
9的設備其特征是，至少有一個加酸管(11)向反應區(qū)(15)的至少一個階段(16)加酸，并至少有一個加酸管(20)、(21)向從上述提取一分離裝置B排出流液的管(6)(14)加酸，上述管(14)在反應區(qū)(15)的第一階段的水平高度上接口。
11.根據權利要求
9或10的設備其特征是，有一個熱交換器(13)，從反應區(qū)(15)排出的液體(22)和源于提取-分離裝置B的液體(6)，分別在熱交換器(13)中穿過。
12.根據權利要求
9-11中的任一個權利要求
的設備，其特征是，有一個被源于反應區(qū)(15)的汽相糠醛流液(23)穿過的冷凝器(24)、(25)，至少有一個糖醛低溫冷凝裝置，以及一個連接冷凝器和上述低溫冷凝裝置的熱回收系統(tǒng)(27-33)。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種植物性物質的處理方法和設備，特別是用于生產糠醛。本發(fā)明設備基本包括一個用熱力學方法分離如木素和纖維素的不溶解物質和戊聚糖和戊糖的可溶解物質的蒸汽裂化裝置A，一個向蒸汽裂化裝置排出的液體里注入酸的裝置(8)，一個能用水法提取戊聚糖或戊糖并能使其分離出固態(tài)濾渣的裝置B，這一提取裝置B連接著能將戊糖轉為糠醛的裝置C，裝置C連接著能將從裝置C出來的糠醛提純的裝置D。
文檔編號C07D307/50GK87104684SQ87104684
公開日1988年1月27日 申請日期1987年6月11日
發(fā)明者喬治·伊西多爾·格利克芒, 塞爾日·雅克·拉豐, 讓-伊夫·保羅·弗朗索瓦·弗拉耶 申請人:法國技術研究與制造公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan