專利名稱：樹脂組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種樹脂組合物和該樹脂組合物的制備方法。尤其是，本發(fā)明涉及一種樹脂組合物和該樹脂組合物的制備方法，所述樹脂組合物可用作汽車輪胎、緩沖材料等等的原材料。
背景技術：
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將金屬氫氧化物填充在樹脂中是賦予樹脂拉伸強度的一種方式。例如，公開號為No.10-59713-A的日本專利披露了一種通過捏合苯乙烯-丁二烯橡膠和氫氧化鋁粉末獲得的樹脂組合物。
然而，即使在公開號為No.10-59713-A的日本專利中披露的樹脂組合物并非必然有足夠的拉伸強度。因此，有必要研究一種在拉伸強度上有改進的樹脂組合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有優(yōu)良拉伸強度的樹脂組合物以及提供一種制備所述樹脂組合物的方法。
在深入研究改進樹脂組合物的拉伸強度后，發(fā)現(xiàn)具有特定物理性質(zhì)的樹脂化合物的拉伸強度優(yōu)良，在此基礎上完成了本發(fā)明。
也就是說，本發(fā)明提供了一種包含樹脂和氫氧化鋁的樹脂組合物，所述氫氧化鋁的平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小，其中，所述樹脂組合物的指標Y/X為0.1或者更小，其中X值是鋁的特性X射線強度平均值，該值是通過使用電子探針X射線微量分析器于組合物上直線掃描射線束而得，Y值是拉伸強度的標準偏差。
本發(fā)明同時提供了一種制備樹脂組合物的方法，該方法包括以下步驟將含有樹脂的水基樹脂乳液與平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁混合，然后使其中樹脂和氫氧化鋁聚積，以獲得一種含有樹脂組合物的淤漿，并且從淤漿中分離組合物。


圖1是本申請實施例1和2以及比較例1中獲得的樹脂組合物斷面的電子探針X射線微量分析圖譜。
具體實施例方式
本發(fā)明的樹脂組合物包含一種樹脂和氫氧化鋁。樹脂的例子包括有合成樹脂如乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂、硅樹脂、聚丁烯樹脂、乙酸乙烯酯與乙烯、苯乙烯、丙烯酸、或氯乙烯的共聚物樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、氯丁橡膠和異戊二烯橡膠。這些樹脂可單獨使用或者混合二者或更多種使用。
本發(fā)明使用的氫氧化鋁的化學式為Al2O3·nH2O(n＝1-3)，平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小，優(yōu)選大約1nm到大約50nm，最優(yōu)選大約10nm到大約50nm。
氫氧化鋁的平均初級粒子直徑可用Feret′s直徑表示，所述直徑可用兩條平行線間的距離來測得，該平行線在透射電子顯微鏡視野內(nèi)在相同方向上穿過，在其間的視野內(nèi)鎖定一粒子(例如，參見粉末技術手冊，P4，1965，Asakura Shoten出版)。氫氧化鋁的結(jié)晶結(jié)構優(yōu)選三水鋁礦、勃姆石、三羥鋁石、無定形結(jié)構等等。尤其建議使用勃姆石，具有上述粒徑的氫氧化鋁可通過如烷氧基鋁的水解法、堿式鋁酸鹽溶液與酸性溶液如硫酸鋁溶液等的混合方法來制備。在這些方法中，所獲得的氫氧化鋁可用水等洗滌或者流過一個連續(xù)的濕磨機以形成懸浮液，所述懸浮液然后在50℃到200℃的溫度下加熱，加熱時間從5小時到100小時。本發(fā)明的樹脂組合物含有氫氧化鋁的量基于100重量份的樹脂，優(yōu)選不小于1重量份，尤其優(yōu)選不小于10重量份，同時樹脂組合物含有氫氧化鋁的量優(yōu)選不超過200重量份，尤其優(yōu)選不超過100重量份。
氫氧化鋁分散在上述的樹脂組合物中。氫氧化鋁在樹脂組合物中的分散度可用指標Y/X來評價，其中X值是鋁的特性X射線強度平均值，該值是用電子探針X射線微量分析器(其后稱為EPMA)于組合物上通過直線掃描射線束而得，Y值是強度的標準偏差。EPMA的測量可通過使用EPMA將射線束施加在樹脂組合物樣品斷面上，并且通過直線掃描射線束來進行，結(jié)果測得直線上各點鋁的特征X射線強度。利用獲得的所有掃描點的X射線強度，就可計算特征X射線的平均強度X和標準偏差Y。當樹脂組合物中氫氧化鋁的量相同時，標準偏差Y本身可用來表示樹脂組合物中氫氧化鋁的分散度。然而，絕對標準偏差由氫氧化鋁的量來決定，即使分散度相同，也會有變化，所述的絕對標準偏差在平均特征X射線強度X中有所反映。因此，本發(fā)明中通過上述方法獲得的平均特征X射線強度X和標準偏差Y通過指標Y/X表示樹脂組合物中氫氧化鋁的分散度，該值不受樹脂組合物中包含的氫氧化鋁的量的影響。樹脂組合物中氫氧化鋁的分散度越高，指標Y/X越小。本發(fā)明樹脂組合物的指標Y/X為0.1或者更小，指標Y/X優(yōu)選0.07或者更小，特別值優(yōu)選0.04或者更小。EPMA測量中樹脂組合物樣品上的射線束掃描距離越長，樹脂組合物中氫氧化鋁的分散度的表示就越精確。本發(fā)明的距離優(yōu)選大約100μm或者更長，特別優(yōu)選大約200μm或者更長。
例如，本發(fā)明的樹脂組合物可通過將含有樹脂的水基樹脂乳液與平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁混合，攪拌所形成的混合物，使所形成混合物中的樹脂和氫氧化鋁聚積，獲得一含有樹脂的淤漿，并且從淤漿中分離組合物來制備。在樹脂和氫氧化鋁捏合的方法中，氫氧化鋁不能有效地分散在所形成的樹脂組合物中，并且很難獲得具有上述指標Y/X的樹脂組合物。
用于制備本發(fā)明樹脂組合物的水基樹脂乳液的例子包括通過在水中分散合成樹脂的粒子來制備乳液而得到的乳液，所述合成樹脂可具有和在水中的氫氧化鋁的表面電勢的正負號相同的表面電勢。合成樹脂的例子包括乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂、硅樹脂、聚丁烯樹脂、乙酸乙烯酯與選自乙烯、苯乙烯、丙烯酸和氯乙烯中的單體的共聚物樹脂、丙烯腈和苯乙烯的共聚物樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、氯丁橡膠和異戊二烯橡膠。這些樹脂的平均粒子直徑可以是0.5μm或者更小。在含有這些合成樹脂的水基樹脂乳液中，優(yōu)選使用苯乙烯-丁二烯橡膠膠乳、丁二烯橡膠膠乳、氯丁橡膠膠乳和異戊二烯橡膠膠乳。水基樹脂乳液可以含有除水外的分散介質(zhì)，這種分散介質(zhì)的例子包括在水中有溶解性的醇類。水基樹脂乳液中的固含量可在大約20％重量到大約80％重量之間變化。
混在水基樹脂乳液中的氫氧化鋁的平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小，優(yōu)選大約1nm到大約50nm，最優(yōu)選大約10nm到大約50nm。氫氧化鋁的平均二級粒子直徑優(yōu)選大約3μm或者更小，最優(yōu)選大約1μm或者更小。氫氧化鋁的結(jié)晶結(jié)構優(yōu)選三水鋁礦、勃姆石、三羥鋁石、無定形結(jié)構等等。尤其建議使用勃姆石。氫氧化鋁可與以懸浮液、膠態(tài)溶液或含水固體的形式存在的水基樹脂乳液混合。所用的含水固體可含有大約50％重量到大約70％重量的水，與水基樹脂乳液混合的氫氧化鋁的量可這樣來確定，結(jié)果使得氫氧化鋁在最終的樹脂組合物中的含量是設定值。
混合水基樹脂乳液與平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁優(yōu)選在如此條件下完成，即最終混合物中樹脂的表面電勢和最終混合物中氫氧化鋁的表面電勢的正負號相同。例如，混合過程可通過下述方法完成，一種方法是將氫氧化鋁淤漿的pH值調(diào)整到大約4至大約9，然后將在所調(diào)整的pH值下具有正表面電勢的樹脂乳液添加到氫氧化鋁淤漿中；一種方法是將氫氧化鋁淤漿的pH值調(diào)整到大約10至大約12，然后將在所調(diào)整的pH值下具有負表面電勢的樹脂乳液添加到氫氧化鋁淤漿中；一種方法是將氫氧化鋁和在以下水的pH值下具有正表面電勢的樹脂乳液添加到pH值為大約4到大約9的水中；一種方法是將氫氧化鋁和在以下水的pH值下具有負表面電勢的樹脂乳液添加到pH值為大約10到大約12的水中。在這些方法中，氫氧化鋁的表面電勢隨pH值而調(diào)整，氫氧化鋁的表面電勢也可通過用陰離子化學試劑或陽離子化學試劑處理氫氧化鋁的表面來調(diào)整。當混合物中氫氧化鋁的表面電勢和樹脂的表面電勢具有不同的正負號時，在水基樹脂乳液與氫氧化鋁混合的過程中會發(fā)生非均相的聚積，樹脂的表面電勢可用水基樹脂乳液中其粒子的ζ電勢來表示，氫氧化鋁的表面電勢可用在與存在于含有氫氧化鋁的懸浮液、膠態(tài)溶液或含水固體中的水的pH相同的pH下氫氧化鋁的ζ電勢來表示。優(yōu)選在水基樹脂乳液的pH值與含有氫氧化鋁的懸浮液、膠態(tài)溶液或含水固體中水的pH值基本相同的條件下完成混合過程。前者與后者的pH值差別可大約為1或者更小，優(yōu)選大約0.5或者更小。
視需要，優(yōu)選將顯示鹽析效果的無機鹽如氯化鈉、氨基低聚物、聚合物絮凝劑如聚丙烯酸鈉等加入到通過混合水基樹脂乳液和平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁而獲得的混合物中，尤其優(yōu)選利用聚合物絮凝劑。聚合物絮凝劑的使用會導致改善混合物中由樹脂乳液和氫氧化鋁制得的固態(tài)材料的固-液可分離性?；旌喜襟E中可加入添加劑如增量油，所述增量油可稱為“操作油”，抗氧劑、防老劑、硬脂酸、氧化鋅、蠟、凝結(jié)助劑、硫化劑如硫或硫化促進劑。
本發(fā)明中，然后攪拌通過混合水基樹脂乳液和氫氧化鋁直徑獲得的混合物，使樹脂和氫氧化鋁聚積，并提供一種淤漿。例如，聚積過程可通過改變混合物的pH值或?qū)⒒旌衔锏稳霟o機鹽的飽和溶液中來完成。特別地，聚積過程可通過下述方法完成，一種方法是將由水基樹脂乳液和氫氧化鋁制得的pH值為10-12的混合物滴入酸性溶液中，一種方法是將由水基樹脂乳液和氫氧化鋁制得的pH值為4-9的混合物滴入堿性溶液中，或?qū)⑺鶚渲橐汉蜌溲趸X的混合物滴入飽和的氯化鈉溶液中。在將混合物滴入酸性溶液這一方法中，優(yōu)選滴加過程進行的同時，將酸如硫酸、硝酸或鹽酸也滴入酸性溶液中，以便將最終混合物的pH值調(diào)整到酸性溶液起始的pH值。在將混合物滴入堿性溶液這一方法中，優(yōu)選滴加過程進行的同時，將堿如氫氧化鈉或氨也滴入堿性溶液中，以便將最終混合物的pH值調(diào)整到堿性溶液起始的pH值。
聚積后獲得的淤漿分離成水基溶液和包含樹脂和氫氧化鋁的固態(tài)樹脂組合物。分離過程可通過真空過濾、壓力過濾、離心分離等來完成，所得的樹脂組合物視需要可以干燥。干燥過程可通過使用連續(xù)的材料輸送型干燥機如徑流帶式干燥機、洞道干燥機和簾式干燥機，材料攪拌型干燥機如槽式攪拌干燥機和捏合型干燥機等等來進行，干燥溫度可在大約50℃到大約130℃范圍內(nèi)變化。
通過分離獲得的樹脂組合物有優(yōu)良的拉伸強度，該樹脂組合物的耐燃性也優(yōu)于傳統(tǒng)的含有相同量氫氧化鋁的樹脂組合物。當所包含的樹脂是苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、氯丁橡膠或異戊二烯橡膠時，樹脂組合物可含有硫化劑、硫化促進劑、防老劑、軟化劑、粘合劑、除氫氧化鋁之外的填料、填充劑或顏料。視需要，含有上述添加劑的樹脂組合物可捏合并且進行硫化處理如平板硫化、罐式硫化、傳遞成型硫化、注模硫化或者擠出連續(xù)硫化。樹脂組合物可用于制備氫氧化鋁含量增高的母煉膠，母煉膠可用和上述的樹脂組合物相同的方法來制備，除了氫氧化鋁對樹脂的比例高于上述樹脂組合物外。母煉膠與規(guī)定量的樹脂捏合，然后模制來提供模制品。
例如，本發(fā)明的樹脂組合物可用作汽車輪胎(胎面、內(nèi)胎等等)的原材料、緩沖材料、皮帶、軟管、泡沫、膠片、地毯背面材料、電線包層材料等等。
本發(fā)明的樹脂組合物有優(yōu)良的拉伸強度，因此可用作模制品和作為其原材料。本發(fā)明制備樹脂組合物的方法提供了一種具有優(yōu)良的拉伸強度的樹脂組合物。
實施例通過下述實施例更詳細地描述了本發(fā)明，但實施例不應解釋為對本發(fā)明范圍的限制。
實施例1由水解烷氧基鋁而得的286 g氫氧化鋁淤漿(結(jié)晶結(jié)構勃姆石，平均初級粒子直徑為5nm，固含量7％重量)投入玻璃容器中，將淤漿的pH值調(diào)到10.7，并加熱到65℃，向淤漿中加入410g已加熱到65℃的苯乙烯-丁二烯膠乳(苯乙烯含量35％重量，固含量24.4％重量，表面電勢的正負號負的，pH 10.7，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)。最終的混合物以600rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，在攪拌下依次向混合物中加入260ml 25％重量的NaCl水溶液，0.2g防老劑(商品名Antigene 6C，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)和37.5g增量油(商品名Fukkol Aromax-3，F(xiàn)ujikosan Co.，Ltd.制造)，得到一粘性混合物。
將1.85L水，337ml 25％重量的NaCl水溶液，269ml 0.1N的硫酸和0.44g凝結(jié)助劑(商品名Sumirez TE-5，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.)互相混合并加熱到65℃，在600rpm的攪拌速度下將上述粘性混合物通過使用分離漏斗滴入最終的混合物中，聚積后得到一淤漿。滴加過程進行的同時，通過向混合物中滴入大約0.1N的硫酸將其pH值調(diào)為3.6-4.0。滴加過程完成后，攪拌所得到的淤漿10分鐘，使用真空過濾器將其分成濾餅和濾液。所得的濾餅用基于濾餅重量的2份80℃的水洗滌，洗滌之后，濾餅磨成大約1cm3并在80℃下用加熱爐干燥4小時。
向?qū)嶒炇矣玫乃苄悦軣挋C(Labo Plastomill)(其為商品名，型號為20-200C，刀片B-75，Toyo Seiki Seisakusyo Co.，Ltd.制造)內(nèi)放入上述干燥的濾餅47g，然后在105℃、轉(zhuǎn)速為80rpm的速度下進行捏合。然后向捏合過的混合物中加入0.3g硫化促進劑(商品名SoxinolCZ，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.3g另一硫化促進劑(商品名Soxinol D，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.42g硫、0.6g氧化鋅、0.6g硬脂酸、0.45g防老劑(商品名Antigene 3C，SumitomoChemical Co.，Ltd.制造)、0.45g蠟(商品名SUNNOC-N Ouchi-ShinkoChemical Industrial Co.，Ltd.制造)并且再捏合5分鐘。捏合完后，最終的混合物使用170℃的熱板硫化模制20分鐘，獲得一樹脂組合物。
用EPMA(商品名EPM-810Q，Shimadzu Corp.制造)的射線束在加速電壓為20kV，吸收電流為0.01μA，射線束直徑為10μm，掃描距離為400μm的條件下掃描得到的樹脂組合物斷面來測量鋁的特征X射線強度。計算測得的特征X射線的平均強度X和強度的標準偏差Y，然后指標Y/X也可計算得到。指標Y/X為0.038，所得的EPMA圖譜如圖1所示。模制樹脂組合物并切成No.3啞鈴型樣品，樣品的拉伸強度根據(jù)JIS K-6251，用AGS-500B自動記錄儀測量，其值為6.8MPa.
比較例1向?qū)嶒炇矣玫乃苄悦軣挋C(其為商品名，型號為20-200C，刀片B-75，Toyo Seiki Seisakusyo Co.，Ltd.制造)內(nèi)放入由水解烷氧基鋁然后干燥而得的6g氫氧化鋁粉末(結(jié)晶結(jié)構勃姆石，平均初級粒子直徑為13nm)、41g苯乙烯-丁二烯橡膠(商品名Sumitomo SBRHS-1，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)，然后在105℃、80rpm的轉(zhuǎn)速下進行捏合。接著向捏合過的混合物中加入0.3g硫化促進劑(商品名Soxinol CZ，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.3g另一硫化促進劑(商品名Soxinol D，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.42g硫、0.6g氧化鋅、0.6g硬脂酸、0.4g防老劑(商品名Antigene 3C，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.45g蠟(商品名SUNNOC-NOuchi-Shinko Chemical Industrial Co.，Ltd.制造)并且再捏合5分鐘。最終的混合物使用170℃的熱板硫化模制20分鐘，獲得一樹脂組合物。
至于獲得的樹脂組合物，指標Y/X和拉伸強度與實施例1相同的方法測量。指標Y/X和拉伸強度分別為0.116和4.1MPa，EPMA圖譜如圖1所示。
實施例2由水解烷氧基鋁而得的1430g氫氧化鋁淤漿(結(jié)晶結(jié)構勃姆石，平均初級粒子直徑為13nm，固含量7％重量)投入玻璃容器中，將淤漿的pH值調(diào)到11，并加熱到65℃，向淤漿中加入435g已加熱到65℃的苯乙烯-丁二烯膠乳(苯乙烯含量35％重量，固含量22.9％重量，表面電勢的正負號負的，pH 10.7，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)。最終的混合物以600rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，在攪拌下向混合物中加入184ml 25％重量的NaCl水溶液和一混合的液體，所述混合的液體由2.87g抗氧劑(商品名SL-TNP，Kyodo Chemical Co.，Ltd.制造)、0.57g油酸(試劑級，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.制造)、0.064g氫氧化鉀(試劑級，Wako Pure Chemical Industries，Ltd.制造)和16.52g水混合而成。混合最終的混合物得到一粘性混合物。
將6.46L水，1385g 25％重量的NaCl水溶液，678g 0.1N的硫酸和1.76g凝結(jié)助劑(商品名HAKUTOL R-107 Hakuto Chemical Co.，Ltd.)互相混合并加熱到65℃，在600rpm的攪拌速度下將上述粘性混合物通過使用分離漏斗滴入最終的混合物中，聚積后得到一淤漿。滴加過程完成后，攪拌所得到的淤漿10分鐘，使用真空過濾器將其分成濾餅和濾液。所得的濾餅用基于濾餅重量的2份80℃的水洗滌，洗滌之后，濾餅磨成大約1cm3并在80℃下用加熱爐干燥4小時。獲得的干燥濾餅在1MPa的模制壓力、160℃的溫度下平板模制5分鐘，獲得一長150mm，寬150mm，厚3mm的模制品。
至于獲得的模制品，指標Y/X與實施例1相同的方法測量。指標Y/X為0.117，EPMA圖譜如圖1所示。模制品用切斷機(Dumbbell Co.，Ltd.制造)沖切成長125mm，寬6.5mm，厚3mm的樣品。樣品的氧指數(shù)根據(jù)JIS-K7201用氧指數(shù)系統(tǒng)燃燒測試機(型號ON-1，Toyo RikaKogyo Ltd.制造)測量，其氧指數(shù)為23。
比較例2向班伯里密煉機內(nèi)放入由水解烷氧基鋁然后干燥而得的100g氫氧化鋁粉末(結(jié)晶結(jié)構勃姆石，平均初級粒子直徑為13nm)和100g苯乙烯-丁二烯橡膠(商品名Sumitomo SBR#1500，SumitomoChemical Co.，Ltd.制造)，然后捏合。最終的混合物在1MPa的模制壓力、160℃的溫度下平板模制5分鐘，獲得一長150mm，寬150mm，厚3mm的模制品。
至于獲得的模制品，氧指數(shù)用與實施例2相同的方法測量，其氧指數(shù)為22。
與比較例2得到的模制品相比，實施例2的模制品有較高的氧指數(shù)，這意味著實施例2的制品的耐燃性好，同時有較高的拉伸強度。
實施例3由水解烷氧基鋁而得的1429g氫氧化鋁淤漿(結(jié)晶結(jié)構勃姆石，平均初級粒子直徑為5nm，固含量7％重量)投入玻璃容器中，將淤漿的pH值調(diào)到10.7，并加熱到65℃，向淤漿中加入410g已加熱到65℃的苯乙烯-丁二烯膠乳(苯乙烯含量35％重量，固含量24.4％重量，表面電勢的正負號負的，pH 10.7，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)。最終的混合物以600rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，在攪拌下依次向混合物中加入224ml 25％重量的NaCl水溶液，0.2g防老劑(商品名Antigene 6C，Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)和37.5g增量油(商品名Fukkol Aromax-3，F(xiàn)ujikosan Co.，Ltd.制造)，得到一粘性混合物。
將聚合物絮凝劑(商品名Sumifloc FN-10h；Sumitomo ChemicalCo.，Ltd.制造)溶于水得到的0.1％重量的絮凝劑水溶液169ml、9.7L水，1.8L25％重量的NaCl水溶液和1.4L 0.1N的硫酸互相混合并加熱到65℃，在600rpm的攪拌速度下將上述粘性混合物通過使用分離漏斗滴入最終的混合物中，聚積后得到一淤漿。滴加過程進行的同時，通過向混合物中滴入大約0.1N的硫酸將其pH值調(diào)為3.6-4.0。滴加過程完成后，攪拌所得到的淤漿10分鐘，然后靜置。接著，淤漿中的固體物質(zhì)沉淀下來。上層液體用吸出機抽出，剩下的濃縮淤漿使用真空過濾器將其分成濾餅和濾液。洗滌后，濾餅磨成大約1cm3并在80℃下用加熱爐干燥4小時。除了使用在這里獲得的干燥的濾餅外，制備樹脂組合物的方法和實施例1相同。
實施例4將1.17g凝結(jié)助劑(商品名Sumirez TE-5；Sumitomo Chemical Co.，Ltd.制造)、9.7L水，1.8L25％重量的NaCl水溶液和1.4L 0.1N的硫酸互相混合并加熱到65℃，在600rpm的攪拌速度下將與實施例3相同的方法得到的粘性混合物通過使用分離漏斗滴入最終的混合物中，聚積后得到一淤漿。滴加過程進行的同時，通過向混合物中滴入大約0.1N的硫酸將其pH值調(diào)為3.6-4.0。滴加過程完成后，攪拌所得到的淤漿10分鐘，然后靜置。靜置后，淤漿中沒有固體物質(zhì)沉淀。淤漿使用真空過濾器將其分成濾餅和濾液。最終的濾餅用基于濾餅重量的2份80℃的水洗滌。洗滌后，濾餅磨成大約1cm3并在80℃下用加熱爐干燥4小時。除了使用在這里獲得的干燥的濾餅外，制備樹脂組合物的方法和實施例1相同。
權利要求
1.一種樹脂組合物，包括樹脂和平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁，其中，基于100重量份所述樹脂，所述組合物含有不小于10，不高于200重量份的所述氫氧化鋁，所述樹脂組合物的指標Y/X為0.1或者更小，其中X值是鋁的特性X射線強度平均值，該值是通過用電子探針X射線微量分析器于組合物上直線掃描射線束而得，Y值是強度的標準偏差。
2.權利要求1的樹脂組合物，其中樹脂是合成樹脂，選自乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂、硅樹脂、聚丁烯樹脂、乙酸乙烯酯與乙烯、苯乙烯、丙烯酸或氯乙烯的共聚物樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、氯丁橡膠和異戊二烯橡膠。
全文摘要
樹脂組合物，包括樹脂和平均初級粒子直徑為大約100nm或者更小的氫氧化鋁，其中，基于100重量份所述樹脂，所述組合物含有不小于10，不高于200重量份的所述氫氧化鋁，所述樹脂組合物的指標Y/X為0.1或者更小，其中X值是鋁的特性X射線強度平均值，該值是通過用電子探針X射線微量分析器于組合物上直線掃描射線束而得，Y值是強度的標準偏差。
文檔編號C08K3/22GK1508181SQ20031010132
公開日2004年6月30日 申請日期2000年11月9日 優(yōu)先權日1999年11月11日
發(fā)明者新葉智 申請人:住友化學工業(yè)株式會社